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木質素改性石墨烯可用于水性環氧防腐涂料，延緩基材的腐蝕速率

2021-01-11 13:44:35 作者：王亞鑫來源：涂料工業分享至：

木質素作為可再生生物質材料，在木材中占35%的比重。利用木質素生產高附加值產品正受到越來越多的關注。為了保持石墨烯的sp2雜化，許多研究者嘗試用木質素分散石墨烯，通過復配得到性能優良的復合材料。根據以往的研究，由于木質素的兩親性以及木質素與石墨烯之間的π-π相互作用，使得木質素在水中分散石墨烯成為可能。目前，在改性木質素的輔助下研究分散良好的石墨烯在水性環氧樹脂中的防腐性能是一項很有意義的研究。

中國科學院纖維素化學重點實驗室Shan Wang等報道了一種利用木質素制備石墨烯基水性環氧納米復合材料的新方法。改性木質素與石墨烯之間存在非共價相互作用，提高了納米復合材料的分散性和穩定性。將木質素/石墨烯分散體作為添加劑添加到水性環氧樹脂中，增強了納米復合材料的抗腐蝕性能。

研究內容

1.羥基化木質素（lignin- OH）的合成

為了增加木質素中羥基含量，根據之前的研究制備了lignin- OH。將10g溶解于40mL DMF的木質素、50g 48%的氫溴酸溶液加入到反應器中，在115℃下反應20h。最后，后處理得到3.22g暗黑色粉末。

2.水性石墨烯分散體的制備

在前人研究的基礎上，通過改性合成了石墨烯分散體。具體方法為，將0.5 mg/mL的lignin- OH加到玻璃破碎機中。溶液pH保持在8-9，lignin- OH溶液浸泡超聲15min。在lignin- OH溶液中加入40mg/ mL石墨，在25℃下攪拌15min，冰浴超聲6h。將產生的分散體放置24小時，然后在1000rpm下離心30分鐘。獲得上清液。將lignin- OH /石墨烯分散體通過硝化纖維素膜（孔徑0.22μm，直徑47mm）真空過濾，并多次洗滌去除游離的lignin- OH。得到的物質再分散到水中，得到不含游離lignin- OH的飽和分散體。分散體溶解度為1.07 mg/mL。

3.防腐涂料的制備（羥基化木質素/石墨烯/水性環氧樹脂）

在水性固化劑PLR736中加入一定量的飽和羥基化木質素/石墨烯分散體，混合5min，超聲5min。將水性環氧樹脂和少量異丙醇在攪拌下加入到上述混合物中，然后在30℃以下的冰浴中超聲15分鐘，形成均勻的體系。在真空干燥箱中室溫脫氣10min，以除去氣泡。用涂布機將混合物涂在q235鋼表面，50℃烘烤5h。涂層厚度控制在50±5μm，制備的涂層分別命名為0.5%羥基化木質素/石墨烯/水性環氧樹脂（木質素占總質量的比例0.5%）和1%羥基化木質素/石墨烯/水性環氧樹脂。為了比較，0.5%石墨烯/水性環氧樹脂也以類似的方式命名。納米復合涂層的具體制備方法如圖1所示。

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結果討論

1.木質素去甲基化制備羥基化木質素

2、羥基化木質素改性石墨烯的分散研究：

3、羥基化木質素/石墨烯的形貌：

4、涂層表面形貌：

5、涂層表面形貌：

6、涂層表面形貌：

7、羥基化木質素/石墨烯涂層的緩蝕性能：

結論：

研究過程通過一種簡單、綠色的生產路線制備了羥基化木質素/石墨烯/水性環氧樹脂納米復合材料。與石墨烯/水性環氧樹脂和純水性環氧樹脂比較，由于羥基化木質素/石墨烯在基體中具有良好的分散性，在添加量僅為0.5%的情況下，復合材料涂層具有良好的耐腐蝕性能、熱穩定性和力學性能。由于羥基化木質素/石墨烯涂層的超高阻隔性能和腐蝕路徑的“迷宮效應”，提高了納米復合材料的防腐蝕性能。所制備的納米復合材料在金屬基體防腐蝕方面具有潛在的應用價值，為木質素的高附加值利用提供了新的策略。

參考資料：

WangS, Hu Z, Shi J, et al. Green synthesis of graphene with the assistance ofmodified lignin and its application in anticorrosive waterborne epoxycoatings[J]. Applied Surface Science, 2019,484:759-770.

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