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掃描電化學(xué)顯微鏡原位觀察碳鋼涂層缺陷處的交流腐蝕行為

2021-04-20 14:56:46 作者：公維煒, 楊丙坤, 陳云, 郝文魁, 王曉芳來源：材料研究學(xué)報(bào) 分享至：

摘要: 將原位微區(qū)電化學(xué)與傳統(tǒng)宏觀電化學(xué)技術(shù)相結(jié)合，應(yīng)用電化學(xué)掃描顯微鏡（SECM）技術(shù)和電化學(xué)阻抗譜技術(shù)并結(jié)合微觀形貌分析，研究了碳鋼涂層缺陷處在不同交流電流強(qiáng)度下的腐蝕行為。結(jié)果表明：SECM拓?fù)湫蚊仓庇^反映了碳鋼涂層缺陷處局部腐蝕過程中電化學(xué)活性點(diǎn)的變化。交流電流使涂層缺陷處腐蝕活性點(diǎn)的數(shù)量明顯增多，且使表面腐蝕產(chǎn)物積累對腐蝕產(chǎn)生的抑制作用明顯減弱；浸泡初期涂層缺陷處的腐蝕為電子轉(zhuǎn)移控制過程，浸泡10 h后轉(zhuǎn)為擴(kuò)散控制過程；隨著交流電流強(qiáng)度的增大和浸泡時(shí)間的延長涂層的剝離程度提高，點(diǎn)蝕坑的深度和寬度隨之增大。

關(guān)鍵詞： 材料失效與保護(hù) ; 原位 ; 碳鋼 ; 腐蝕 ; 交流電流

中國內(nèi)陸高原地區(qū)的晝夜溫差大、風(fēng)沙多和強(qiáng)紫外線使鋼結(jié)構(gòu)的涂層失效，嚴(yán)重威脅電網(wǎng)的安全。同時(shí)，在電網(wǎng)的小電阻、易放電部位（如涂層破損、剝落的缺陷處）產(chǎn)生的電流腐蝕加速了涂層剝離，使局部腐蝕愈加嚴(yán)重[1,2,3]。

掃描電化學(xué)顯微鏡（SECM）是一種基于電化學(xué)原理的原位高空間分辨率掃描探針顯微技術(shù)，能實(shí)時(shí)觀測研究系統(tǒng)的現(xiàn)場和三維空間，具有拓?fù)湫蚊埠碗娀瘜W(xué)活性表征功能等優(yōu)勢。SECM是研究腐蝕和涂層的有效技術(shù)手段[4,5]。張明明等[6]采用SECM技術(shù)結(jié)合電導(dǎo)率和伏安循環(huán)曲線研究了304L不銹鋼在NaCl溶液中的點(diǎn)蝕行為，發(fā)現(xiàn)點(diǎn)蝕是不銹鋼表面的不穩(wěn)定電活性點(diǎn)形成的。周和榮等[7]用SECM研究了純鋁在NaCl溶液中的腐蝕行為，發(fā)現(xiàn)鋁的表面腐局部區(qū)域先溶解，部分區(qū)域后溶解，不同區(qū)域腐蝕程度不同，且試樣表面的氧化電流峰分布呈條帶狀。王新印[8]用SECM技術(shù)研究了純鎂的腐蝕行為，發(fā)現(xiàn)純鎂的腐蝕析氫速率隨著Na2SO4濃度的增大而減慢，因?yàn)镾O42-與H+結(jié)合使H+的活性降低。Y. González-García等[9,10]用SECM反饋收集模式研究了自我修復(fù)防腐涂層，發(fā)現(xiàn)在涂層破壞后釋放甲硅烷酯并覆蓋破損區(qū)使涂層愈合，防止基體繼續(xù)腐蝕并提供了有效保護(hù)。

本文將SECM微區(qū)電化學(xué)和傳統(tǒng)電化學(xué)手段相結(jié)合研究局部腐蝕的各自優(yōu)勢，以及在交流電流干擾條件下碳鋼涂層缺陷處的腐蝕行為。

1 實(shí)驗(yàn)方法

將實(shí)驗(yàn)用碳鋼線切割成尺寸為10 mm×10 mm×3 mm的試樣。用60#水砂紙將試樣表面打磨后在其背面焊接導(dǎo)線，然后將背面和側(cè)面用環(huán)氧樹脂封裝，暴露出的面積為1 cm2。再將試樣依次用200#～800#水砂紙打磨，用無水乙醇或丙酮清洗后放入干燥器中干燥24 h。將環(huán)氧樹脂E51和聚醚胺D230按3:1的質(zhì)量比配制防腐涂層試劑，將其均勻地涂刷在試樣表面，在室溫固化24 h后再在80℃恒溫干燥3 h。涂層的厚度為120 μm。

在試樣上制作面積為5 mm×0.5 mm的缺陷以模擬服役涂層在工況環(huán)境中因碰撞等原因產(chǎn)生的缺陷，用以研究缺陷處涂層的剝離過程。實(shí)驗(yàn)用溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl溶液。

用KH-8700型三維視頻顯微鏡觀察試樣的表面形貌和腐蝕形貌。觀察缺陷處腐蝕形貌應(yīng)先去除剝離涂層，再徹底去除腐蝕產(chǎn)物，進(jìn)而觀測缺陷處和剝離區(qū)域涂層下的金屬腐蝕。除銹劑采用含烏洛托品緩蝕劑成分的鹽酸溶液，在去除腐蝕產(chǎn)物的同時(shí)盡量保護(hù)裸露金屬，不會(huì)破壞金屬試樣的形貌。

將制作出的試樣表面用丙酮和無水乙醇擦拭并分組，放入裝有NaCl溶液的電解槽中。用信號(hào)發(fā)生器分別給試樣通入電流密度為50、100、300 A/m2、頻率為50 Hz的交流電流，分別在0、5、10、24 h用SECM（CHI 920D）反饋模式對缺陷中部進(jìn)行面掃描。氧化還原介質(zhì)為KI。為了避免交流電流影響SECM信號(hào)、干擾試驗(yàn)結(jié)果，在浸泡過程中對金屬涂層試樣施加交流電到達(dá)目標(biāo)浸泡時(shí)間立刻斷開并開始SECM掃描。SECM掃描位置為線缺陷的中間位置，掃描時(shí)線缺陷處在掃描區(qū)域的中間。根據(jù)缺陷處涂層的剝離面積掃描范圍（縱向長度和橫向長度）最小為1000 μm×1000 μm，最大為3000 μm×1400 μm，掃描速度為10 μm/s，探針電位設(shè)置為0 V。實(shí)驗(yàn)裝置的示意圖，如圖1所示。

圖1 SECM面掃描裝置示意圖

以傳統(tǒng)的三電極體系為基礎(chǔ)，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測試。涂層試樣為工作電極，參比電極為有效工作面積為1 cm2的飽和甘汞電極，輔助電極為面積為4 cm2的鉑電極。試樣分別在0、5、10、24 h浸泡完之后，將電解池的參比電極、工作電極、輔助電極與儀器連接。測試前，先測試開路電位（OCP）15 min，穩(wěn)定后測試電化學(xué)阻抗譜，測試頻率范圍為105~10-2 Hz，正弦交流電的波幅值為20 mA。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 SECM拓?fù)湫蚊?/span>

采用SECM的電流反饋模式以原位研究碳鋼涂層缺陷處腐蝕過程中微區(qū)活性點(diǎn)的產(chǎn)生和變化以及拓?fù)湫蚊驳刃畔ⅲ接懖煌輹r(shí)間、不同交流電流干擾強(qiáng)度對碳鋼涂層缺陷處電化學(xué)活性點(diǎn)的影響，結(jié)合電化學(xué)阻抗譜技術(shù)和微觀形貌分析，研究局部腐蝕特征及其機(jī)理。

SECM探針電流i的大小反映基底電極表面電化學(xué)活性[11,12,13]。探針電流i越大，電極表面電化學(xué)活性越大，腐蝕速率越大。圖2~圖5分別給出了涂層缺陷試樣有無交流電流下不同浸泡時(shí)間SECM面掃描電流拓?fù)湫蚊矆D，反映了探針電流i的空間分布，顏色越靠近黑色（上端），電流越正且電流越大，為陽極電流，反之電流值越負(fù)，為陰極電流。較大的陽極電流對應(yīng)的區(qū)域代表陽極區(qū)，陰極電流對應(yīng)的區(qū)域代表陰極區(qū)。表1列出了涂層缺陷處不同交流電流強(qiáng)度下不同浸泡時(shí)間的最大探針電流峰值。探針電流為

圖2 在無交流電流情況下不同浸泡時(shí)間試樣的SECM圖像

圖3 電流強(qiáng)度為50 A/m2、不同浸泡時(shí)間試樣的SECM像

圖4 電流強(qiáng)度為100 A/m2不同浸泡時(shí)間試樣的SECM像

圖5 電流強(qiáng)度為300 A/m2不同浸泡時(shí)間試樣的SECM像

表1 不同交流電流強(qiáng)度和浸泡時(shí)間涂層缺陷處的最大陽極電流峰值

其中F為法拉第常數(shù)；C0為KI的濃度；D0為KI的擴(kuò)散系數(shù)；a為探針的半徑；n為電極反應(yīng)的電子數(shù)。

沒有交流電流干擾（圖2）和在50 A/m2（圖3）、100 A/m2（圖4）、300 A/m2（圖5）交流電流干擾下涂層的缺陷處均呈現(xiàn)明顯的局部腐蝕特征，即隨著浸泡時(shí)間的延長涂層缺陷處活性點(diǎn)的數(shù)量和分布在不斷變化，最大陽極電流峰值不斷增大（表1）。對比結(jié)果表明，有交流電流時(shí)涂層缺陷處腐蝕活性點(diǎn)的數(shù)量明顯多于無交流電流時(shí)，最大陽極電流峰值約為無交流電流時(shí)的2.5~3.5倍，可見腐蝕明顯加快，腐蝕加重。這一方面與基體微觀不均勻性使微區(qū)活性點(diǎn)分布不均勻有關(guān)，另一方面與交流對電場的影響有關(guān)。研究表明[14,15]：施加交流一方面為體系補(bǔ)充了電極反應(yīng)消耗的電量，從而加速了體系的腐蝕，而且交流干擾越大補(bǔ)充的電量越多；另一方面，施加的交流干擾越大正負(fù)電荷層積累的電子越多，加強(qiáng)了電極與溶液之間的界面電場，加速了體系的腐蝕。

同時(shí)，隨著浸泡時(shí)間的延長涂層缺陷處活性點(diǎn)的數(shù)量在10 h時(shí)明顯增多，表現(xiàn)為更多的電流尖峰；而浸泡24 h時(shí)活性點(diǎn)的數(shù)量開始減少，可能與表面腐蝕產(chǎn)物積累產(chǎn)生了一定阻礙作用有關(guān)，但是腐蝕活性點(diǎn)仍然較多。

圖6給出了涂層缺陷試樣在不同交流電流強(qiáng)度下浸泡不同時(shí)間SECM探針電流。可以看出：（1）在未施加交流電流時(shí)（0 h）涂層缺陷處的探針電流的數(shù)量級(jí)為10-11，隨著浸泡時(shí)間的延長涂層缺陷處的探針電流不斷增大，說明腐蝕電化學(xué)活性不斷增大，局部腐蝕程度逐漸增大；（2）通電浸泡5 h探針電流稍有增大；浸泡10 h探針電流明顯增大，比未施加交流電流時(shí)增大了近1個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)到10-10數(shù)量級(jí)；浸泡24 h探針電流更明顯增大；（3）在通電浸泡時(shí)間相同的條件下，交流電流強(qiáng)度越大則涂層缺陷處探針電流越大，腐蝕速率越大。施加的交流電流強(qiáng)度增大時(shí)涂層缺陷處發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)加劇，電極反應(yīng)的電子數(shù)n增大，探針電流i隨之增大。

圖6 不同交流電流強(qiáng)度和浸泡時(shí)間涂層缺陷處的探針掃描電流

2.2 電化學(xué)阻抗譜

圖7給出了涂層缺陷試樣分別在三種交流電流強(qiáng)度下不同浸泡時(shí)間后的電化學(xué)阻抗Nyquest圖和Bode圖。可以看出，在三種交流電流強(qiáng)度浸泡時(shí)間不同的條件下，涂層缺陷試樣的Nyquest圖和Bode圖特征相近，均呈現(xiàn)兩個(gè)常數(shù)的阻抗特征。其中的高頻區(qū)域代表涂層的特性，而低頻區(qū)域則反映了涂層/金屬基材上的腐蝕反應(yīng)。在交流電強(qiáng)度相同的條件下，隨著浸泡時(shí)間的延長阻抗弧半徑都是先變小再變大，浸泡10 h達(dá)到極小值。用圖8中的等效電路擬合阻抗譜，擬合結(jié)果列于表2。其中Rs為溶液電阻，Rf、Cf分別為涂層電阻和涂層電容，Qd、Rp分別為金屬/涂層界面雙電層電容和界面電荷轉(zhuǎn)移電阻，Zw為Warburg阻抗。Qd、Rp反映了涂層覆蓋下金屬基體的腐蝕速率[16,17]。電荷轉(zhuǎn)移電阻Rp對應(yīng)腐蝕反應(yīng)速率電荷轉(zhuǎn)移電阻越大，電極耐腐蝕性越好。圖9給出了涂層缺陷處在三種交流電流強(qiáng)度浸泡時(shí)間不同的條件下Rp的變化。可以看出，在交流電流強(qiáng)度相同的條件下隨著浸泡時(shí)間的延長Rp先減小后增大，浸泡10 h時(shí)驟降至極小值。

圖7 不同交流電流強(qiáng)度和浸泡時(shí)間涂層缺陷處的Nyquest圖和Bode圖

圖8 涂層缺陷試樣的電化學(xué)阻抗譜等效電路圖

表2 各等效電路元件擬合結(jié)果

圖9 不同交流電流強(qiáng)度和浸泡時(shí)間涂層缺陷處的Rp變化

涂層缺陷處金屬腐蝕與縫隙腐蝕的機(jī)理類似，為氧濃差電池機(jī)理[18,19]。在浸泡初期腐蝕介質(zhì)溶液和去極化劑O2通過涂層缺陷處直接擴(kuò)散到金屬基體表面，在活性點(diǎn)發(fā)生腐蝕并逐漸發(fā)展成點(diǎn)蝕，此過程為電子轉(zhuǎn)移控制。浸泡至10 h時(shí)低頻區(qū)的阻抗半徑明顯減小，Rp驟降至極小值，表明涂層性能發(fā)生了改變，發(fā)生了涂層剝離[16,21]。浸泡時(shí)間延長到10~24 h，腐蝕介質(zhì)溶液和去極化劑O2需要通過腐蝕產(chǎn)物層才能進(jìn)一步向內(nèi)擴(kuò)散。腐蝕產(chǎn)物增多增大了電子轉(zhuǎn)移的阻力，浸泡10 h時(shí)電荷轉(zhuǎn)移電阻Rp出現(xiàn)極小值，電子轉(zhuǎn)移阻力達(dá)到最大，轉(zhuǎn)為電解質(zhì)溶液和去極化劑O2擴(kuò)散控制[20]。腐蝕產(chǎn)物增多并在剝離處和缺陷處形成腐蝕產(chǎn)物層使剝離區(qū)域擴(kuò)大，剝離程度加重，浸泡24 h涂層剝離的程度達(dá)到最大。

結(jié)合SECM結(jié)果可知，從浸泡初期到10 h涂層缺陷處表面活性點(diǎn)的數(shù)量開始從極大值減小，說明電子轉(zhuǎn)移阻力開始增大。這個(gè)結(jié)果，與電荷轉(zhuǎn)移電阻Rp反映出的浸泡10 h后電子轉(zhuǎn)移阻力增大一致。

2.3 點(diǎn)蝕的形貌

表3列出了交流電流強(qiáng)度和浸泡時(shí)間不同條件下腐蝕坑的深度。可以看出，點(diǎn)蝕坑腐蝕的形貌與SECM的結(jié)果吻合。在未施加交流電的條件下涂層缺陷處的腐蝕量較小；浸泡5 h后，在三種交流電流強(qiáng)度下試樣缺陷處金屬基底的腐蝕坑深度相差不大。隨著浸泡時(shí)間的延長，從10 h開始三種不同交流電流強(qiáng)度下試樣缺陷處的腐蝕速率差異加大，且電流強(qiáng)度越大腐蝕越嚴(yán)重，涂層出現(xiàn)剝離。浸泡時(shí)間為24 h時(shí)300 A/m2電流強(qiáng)度下腐蝕坑的深度為238.4 μm，明顯大于50 A/m2和100 A/m2時(shí)的腐蝕坑深度143.2 μm和154.1 μm。300 A/m2電流強(qiáng)度下腐蝕坑的寬度也明顯大于50 A/m2和100 A/m2，因?yàn)橥繉尤毕菝娣e較小時(shí)缺陷處腐蝕產(chǎn)物不斷擴(kuò)散到剝離區(qū)，使陰、陽極區(qū)分離，陰極區(qū)堿性的OH-不斷積累，降低了涂層與基體的結(jié)合力，涂層剝離程度不斷增大[21]。

表3 不同交流電流強(qiáng)度和浸泡時(shí)間涂層缺陷處的腐蝕坑深度

3 結(jié)論

（1）有無交流電流，涂層缺陷處呈現(xiàn)不同的局部腐蝕特性。有交流電流時(shí)涂層缺陷處腐蝕活性點(diǎn)的數(shù)量明顯高于無交流電流時(shí)，且表面腐蝕產(chǎn)物積累對腐蝕產(chǎn)生的抑制作用明顯弱于無交流電流時(shí)。

（2）隨著交流電流強(qiáng)度的增大和浸泡時(shí)間的延長，涂層缺陷處的最大陽極探針峰值電流不斷增大，涂層的剝離程度不斷提高，點(diǎn)蝕坑的深度和寬度隨之增大。

（3）有交流電流時(shí)浸泡初期涂層缺陷處的腐蝕為電子轉(zhuǎn)移控制過程，浸泡10 h時(shí)電荷轉(zhuǎn)移電阻Rp出現(xiàn)極小值，轉(zhuǎn)變?yōu)殡娊赓|(zhì)溶液和去極化劑O2擴(kuò)散控制。

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