長期時效對低膨脹高溫合金GH2909性能的影響
2021-06-18 16:57:09
作者：徐雄, 李釗, 萬志鵬, 韋康, 王濤, 張新房 來源：中國腐蝕與防護學報
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上世紀70年代初，隨著航空技術的發展和燃油價格的提高，一系列低膨脹高溫合金被開發并得到了廣泛的使用[1]。低膨脹高溫合金具有較低的熱膨脹系數、較高的強度、較高的冷熱疲勞抗力和幾乎恒定的彈性模量，可用于制造航空發動機零件以減小葉片與機匣、封套之間的間隙、降低燃氣損失和提高燃油的效率[2~5]。在提高發動機性能的同時降低其成本，是控制渦輪發動機間隙零部件的理想選擇[6]。低膨脹高溫合金，可分為商用低膨脹高溫合金和含Cr抗氧化型低膨脹高溫合金[7~11]。第三代商用低膨脹合金GH2909是Fe-Ni-Co基沉淀硬化型高溫合金，有高強度、高冷熱疲勞抗力、低膨脹系數和恒定彈性模量等特點，以及良好的熱加工塑性、冷成形和焊接性能，可長期在低于650℃的溫度下使用[12~14]。使用這種合金，可提高航空發動機的燃油效率和推力、降低燃氣損失和油耗[15~17]。在GH2909合金晶界處析出的Laves相和ε/ε″相，能降低應力加速晶界氧化脆性和改善合金的缺口敏感性，晶內足量的γ′相可確保合金的強度[9,18-19]。GH2909合金具有較高的強度-重量比，適于制造飛機發動機[19~22]。
為了延長合金的使用壽命和提高可靠性，合金的組織必須有較高的穩定性。Han等[23]研究了低膨脹In783合金不同服役時間后組織和性能的變化。結果表明，合金短期服役后仍具有良好的塑性變形能力和抗應力加速晶界氧化脆性能力，高含量的β相仍然具有良好的塑性變形能力。而隨著使用時間的延長，更多的Ni5Al3雜質相在β相中析出，β相變脆，加之針狀β相在晶界和基體中的逐漸析出，其較低的強度和各向異性使晶界在高溫下更加脆弱，使合金的塑性下降。趙宇新等[16,17]研究了GH909合金分別在650℃和700℃時效0 h~2000 h過程中組織和性能的變化。結果表明，合金在650℃時效后室溫強度逐漸降低，時效100 h后高溫強度達到峰值后下降，室溫塑性基本不變但是塑性提高。合金在700℃長期時效過程中γ′相急劇減少而尺寸顯著增大，針狀ε/ε″相的數量隨時效時間的延長先增加后減少并明顯粗化；在時效的前期強度明顯降低、室溫塑性下降，高溫塑性顯著提高；在時效后期性能的變化較為平穩。
隨著對航空發動機零件的使用可靠性要求的提高，越來越注重對材料在長期服役中組織結構和性能變化的研究。本文將GH2909合金環形件在550℃~650℃進行長期時效，研究其對材料組織和性能的影響。
1 實驗方法
實驗用材料為GH2909合金軋制環形鍛件，其化學成分列于表1。沿環形鍛件弦向切取試樣，圖1給出了試樣的熱處理步驟。將熱處理后的試樣分別在550℃、600℃和650℃時效2000 h。
表1 合金的化學成分
圖1 合金熱處理步驟的示意圖
Fig.1 Schematic diagram of heat treatment steps of GH2909 alloy
用光學顯微鏡和掃描電鏡觀察時效后試樣的組織，并測試長期時效后試樣的室溫和高溫拉伸性能。用場發射電鏡觀察析出相，所用試樣在150 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3溶液中電解腐蝕。
2 實驗結果和討論
2.1 長期時效后合金力學性能的變化
圖2給出了GH2909合金在不同溫度時效2000 h后室溫拉伸性能與時效溫度的關系。可以看出，試樣在550℃時效后具有最高的抗拉強度和屈服強度，提高時效溫度則合金的室溫強度下降，尤其是在650℃時效后合金的強度明顯降低。值得一提的是，合金在600℃長期時效后室溫強度仍然保持在較高水平，比標準熱處理態試樣的室溫強度稍高。在550℃和600℃時效后合金的延伸率δ基本上不變，室溫斷面收縮率稍有下降但是幅度不大。將長期時效溫度提高到650℃合金則室溫斷面收縮率大幅度下降，比熱處理狀態下降約45.3%。
圖2 GH2909合金在不同溫度時效2000 h后的室溫拉伸性能
Fig.2 Tensile properties of GH2909 alloy after aging at room temperature for 2000 h at different temperatures, σb is the tensile strength at room temperature, σ0.2 is the yield strength, δ is the elongation and ψ is the reduction of area
圖3給出了合金在不同溫度時效2000 h后的高溫（540℃）拉伸性能。圖3表明，在550℃和600℃時效后合金的高溫拉伸強度和屈服強度逐漸提高并在時效溫度為600℃時達到峰值。但是，在650℃長期時效后合金的高溫強度明顯降低，抗拉強度和屈服強度只有標準熱處理態的77.7%和68.6%。合金的延伸率δ隨著時效溫度的提高先緩慢降低，在650℃時效后有較大的提高，斷面收縮率的變化趨勢與延伸率基本相同。
圖3 GH2909合金在不同溫度時效2000 h后的高溫（540℃）拉伸性能
Fig.3 Tensile properties of GH2909 alloy after aging at thigh temperature （540℃） for 2000 h at different temperature, σb is the tensile strength at 540℃， σ0.2 is the yield strength, δ is the elongation and ψ is the reduction of area
2.2 長期時效后合金組織的變化
合金的組織結構變化使其性能變化。圖4a表明，經標準熱處理后的合金組織保留了熱軋態的組織，晶粒沿軋向拉長，晶粒度為7.5級；大量的Laves相顆粒沿晶界析出，釘扎晶界防止晶粒過分長大。圖4b和4c表明，合金在550℃時效2000 h后出現“黑晶”組織（晶內析出大量細針狀ε/ε″相），并且隨著時效溫度的提高“黑晶”組織的數量和面積都增加。如圖4d所示，當時效溫度提高到650℃時出現大量從晶界向晶內析出并貫穿整個晶粒的針狀相，相互交錯呈魏氏組織形貌。合金在不同溫度時效2000 h后組織中黑晶的典型SEM形貌，如圖5所示。可以觀察到，在各個溫度時效后黑晶組織中的針狀相形貌特征沒有發生明顯的變化，黑晶內的ε/ε″相細小且高密度細針狀交錯分布。
圖4 GH2909合金在不同溫度時效2000 h后的微觀組織
Fig.4 Microstructure of GH2909 alloy after aging at different temperature for 2000 h （a） standard heat treatment, （b） 550℃， （c） 600℃， （d） 650℃
圖5 GH2909合金在不同溫度長期時效后的“黑晶”組織形貌
Fig.5 Morphology of“black crystal”after aging of GH2909 alloy at different temperature （a） standard heat treatment；（b） 550℃；（c） 600℃；（d） 650℃
針狀ε/ε″相，對于GH2909合金的性能至關重要。作為一種韌性相，在晶界析出時可強化晶界、阻止裂紋擴展從而提高合金的塑性和持久性能，適宜的ε/ε″相是改善合金缺口敏感性的關鍵組織。圖6給出了合金在不同溫度時效2000 h后組織中針狀ε/ε″相的變化。由圖6a可以看出，GH2909合金經標準熱處理后組織中只有少量的針狀相，主要分布于晶界處，沿晶界向晶內析出。在550℃和600℃時效2000 h后針狀相仍然分布于晶界處，其數量增加、尺寸增大且有粗化趨勢。但是，在650℃時效后大量粗化針狀相由晶界向晶內析出，并且貫穿整個晶粒相互交錯呈魏氏組織。
圖6 GH2909合金在不同溫度時效2000 h后組織中ε/ε″相的變化
Fig.6 Change of ε/ε″ phase after aging at different temperature for 2000 h （a） standard heat treatment; （b） 550℃； （c） 600℃； （d） 650℃
GH2909合金的主要強化相為γ′相，經標準熱處理后γ′相的析出形態為方形顆粒，析出溫度為538~760℃[9]。合金的強度主要取決于γ′相的數量、尺寸和分布。圖7給出了GH2909合金在不同溫度時效2000 h后強化相的變化。可以看出，在550℃和600℃長期時效后強化相的數量和尺寸沒有明顯的變化。時效溫度提高到650℃，時效后γ′相的尺寸明顯增加而數量顯著減少。
圖7 GH2909合金在不同溫度時效2000 h后γ′相的變化
Fig.7 Change of γ′ phase of GH2909 alloy after aging for 2000 h at different temperature （a） standard heat treatment; （b） 550℃； （c） 600℃； （d） 650℃
Laves相對合金性能影響，主要是其數量、形貌和分布。Laves相的大量析出消耗基體固溶強化元素Cr、Mo和強化相形成元素Nb、Ti，使強化相數量減少，從而使合金的強度下降。控制在晶界連續分布的粒狀Laves相可阻止裂紋擴展，提高合金的持久壽命。Laves相呈薄膜狀分布于晶界處，極大地降低合金持久性能并產生缺口敏感性[24]。本文Laves相的析出溫度為800℃~1040℃[9]，在各Laves相析出溫度時效2000 h后，晶界處的Laves相沒有明顯的變化。同時可以看出，時效后合金的晶粒沒有明顯長大，晶粒度均為7~8級。另外，時效溫度對碳化物的影響較小，沒有觀察到析出有害的拓撲密排相。
2.3 討論
合金的性能，與其微觀組織有密切的關系。GH2909合金的性能，主要依賴析出相γ′-Ni3（Ti,Nb）、ε/ε″和Laves相。這些析出相的合理分配，可使合金具有良好的性能。GH2909合金在550℃和600℃時效2000 h后，其室溫和高溫強度都有所提高，但是塑性沒有明顯的變化。其主要原因是，時效溫度正好在γ′相的析出溫度范圍內，時效后強化相的補充析出使強化相數量有所增加。同時，時效溫度較低使溶質的擴散速率較低，γ′相長大緩慢其尺寸沒有明顯的變化。因此，合金的強度略有提高。GH2909合金中的強化相γ‘相非常細小且彌散分布在基體晶粒中，其尺寸為10 nm~20 nm，取決于析出時的溫度[18]。本文實驗用合金在550℃和600℃長期時效后γ’相的尺寸和數量沒有明顯的變化，如圖7a~c所示。但是，550℃和600℃已處在γ‘相的析出溫度范圍，在此溫度長期時效后必然發生γ’相的補充析出。
在550℃和600℃長期時效后，合金的組織中出現了大面積的黑晶組織（晶內析出大量針狀ε/ε″相）。ε/ε″相雖然是一種軟化相而具有良好的韌性，但是晶內密度高而細小且分布均勻的ε/ε″相可減小位錯塞積群的長度，阻止裂紋的擴展，有強化效果[25]。M. A. Balachander[15]等對GH909合金過時效組織的研究發現，ε相仍然對合金的屈服強度有一定的影響。圖8給出了黑晶組織的微觀形貌，可見在黑晶組織中細針狀ε/ε″相之間的空隙中彌散分布著大量的γ′強化相。γ′相與ε/ε″相的共同作用，使“黑晶”組織的強度提高。因此“黑晶”組織有一定的強化效果，對提高合金的強度有一定的貢獻。
圖8 黑晶組織的微觀形貌
Fig.8 Microstructure of black crystal
GH2909合金的強度取決于強化相γ′相的數量、尺寸和分布。如圖6d所示，合金在650℃時效2000 h后組織中出現大量貫穿整個晶粒的針狀ε/ε″相。ε/ε″相的生成需要γ′相的生成元素Ni和Ti，因此使γ′相的數量減少和合金強度下降。圖7d表明，合金在650℃時效2000 h后強化相的數量減少且明顯長大。650℃已經接近γ′相的析出峰溫，γ′相加快長大引發聚集，γ′相尺寸的增大使強化效果降低從而進一步降低合金的強度。合金在650℃時效0至2000 h過程中，隨著時效時間的延長ε/ε″相的數量增加和尺寸增大，但是γ′相的數量和尺寸基本上不變，合金的強度卻隨著時效時間的增加逐漸降低[17]。本文的結果表明，時效后晶內析出大量的針狀ε/ε″相而強化相的減少，并且該溫度已經接近γ′相析出峰溫度，在此溫度長期時效后γ′相聚集長大是不可避免的。GH2909合金內出現應力加速晶界氧化脆性現象，應力加速晶界氧化脆性產生缺口敏感性，是該合金最為顯著的缺陷[9]。雖然一定量且合理分布的ε/ε″相是降低合金應力加速晶界氧化脆性的關鍵因素，但是大量的針狀ε/ε″相在基體晶粒中過度析出將使合金脆化和性能顯著降低。因此，應該避免析出過量的針狀ε/ε″相。
圖9給出了GH2909合金在不同溫度時效2000 h后室溫拉伸斷口的形貌。經標準熱處理的試樣其微觀斷口形貌如圖9a~c所示，可見合金的斷裂方式為典型的韌性斷裂。大量等軸韌窩出現在斷口中心，裂紋在試樣的心部以微孔（圖中黃色箭頭標示）聚合的形式萌生和向周圍擴展。合金的塑性良好，沒有沿晶斷裂區域。試樣在650℃時效2000 h后室溫拉伸斷口的形貌如圖9d~f所示，可見斷口呈穿晶斷裂。斷口的大量密集網片狀形貌（圖9e~f中白色箭頭標示），與組織中呈魏氏組織形貌的ε/ε″相對應。魏氏組織中層片狀相邊界處的缺陷，弱化了相邊界從而使相邊界處比層片狀相本身更為脆弱，使裂紋易在此萌生[26]。圖10給出了合金在650℃時效2000 h后室溫拉伸斷口剖面的組織形貌。可以看出，裂紋沿著針狀相擴展，且針狀相發生了較為明顯的變形。其原因是，一方面，弱邊界層的存在使裂紋容易在ε/ε″相邊界處萌生；另一方面，ε/ε″相的析出需要大量的強化相形成元素Ni和Ti，使ε/ε″相周圍區域出現γ′相“貧化區”（如圖11所示）。此區域對裂紋擴展的阻礙小，大量貫穿晶粒的針狀ε/ε″相組織為裂紋的擴展提供了無阻礙通道，提高了裂紋的擴展速率。圖9d~f和圖10表明，在650℃時效2000 h后試樣的斷裂方式是：裂紋優先在針狀ε/ε″相邊界處萌生并沿著ε/ε″相擴展，最后發生穿晶斷裂。呈魏氏組織形貌的針片狀ε/ε″相在合金試樣受力并發生變形過程中相互移動和變形，使斷口呈網片狀形貌。
圖9 GH2909合金不同溫度時效2000 h后室溫拉伸斷口的形貌
Fig.9 Fractography of GH2909 alloy at room temperature after aging for 2000 h at different temperatures （a）， （b）， （c） standard heat treatment；（d）， （e）， （f） 650℃
圖10 合金在650℃長期時效2000 h后室溫拉伸斷口的縱剖SEM形貌
Fig.10 SEM morphology longitudinal section at room temperature after long-term aging at 650℃ for 2000 h
圖11 ε/ε″相周圍的γ′相“貧化區”
Fig.11 The γ′ phase“depleted area”around the ε/ε″ phase
圖12給出了GH2909合金在不同溫度時效后的高溫拉伸斷口形貌。從圖12a~c可見，標準熱處理態試樣的斷口由心部纖維區、邊緣剪切唇區和沿晶區組成。在心部纖維區出現大量的等軸韌窩，裂紋在試樣心部以微孔聚合的形式萌生。在斷口邊緣處有大面積的沿晶斷裂區，試樣的斷裂由邊緣沿晶區開始。標準熱處理態試樣的斷口形貌表明，在高溫下合金的晶內強度比晶界強度高，因此試樣的斷裂從邊緣沿晶區開始。試樣在650℃時效2000 h后高溫拉伸斷口形貌如圖12d~f所示，可見是典型的韌性斷裂，未發現沿晶區域，合金的晶內和晶界強度良好適配。晶內大量呈魏氏組織形貌的ε/ε″的析出、γ′相的顯著長大和數量減少，使合金的晶內強度顯著降低。在高溫下晶內強度的降低使晶界和晶內強度實現良好的適配性，使合金的高溫塑性提高。
圖12 GH2909合金不同溫度時效2000 h后高溫拉伸微觀斷口的形貌
Fig.12 Fractography of GH2909 alloy at 540℃ after aging for 2000 h at different temperatures （a）， （b）， （c） standard heat treatment； （d）， （e）， （f） 650℃
3 結論
（1） GH2909合金在550℃和600℃時效2000 h后室溫和高溫拉伸強度略有提高，塑性基本上不變。在650℃長期時效后其室溫和高溫拉伸強度都明顯降低，室溫斷面收縮率顯著降低，高溫塑性大幅度提高。
（2） GH2909合金在較低溫度（550℃、600℃）長期時效后，主要強化相γ′相補充析出，其尺寸沒有明顯的變化；針狀相ε/ε″相有所增加、尺寸增大并出現粗化的趨勢。合金在650℃長期時效后組織中出現大量貫穿晶粒的針狀相，相互交錯呈魏氏組織，強化相γ′數量減少、尺寸變大。
（3） 合金在550℃和600℃時效2000 h后組織和性能較為穩定，具有良好的綜合力學性能。在650℃時效2000 h后其強度顯著降低。
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