摘要

以等離子熔覆方式在 TC4 鈦合金表面制備 Ni60 熔覆層,通過 X 射線衍射、掃描電鏡和顯微硬度測試等方法分析 Ni60 熔覆層凝固組織、成分及硬度的關系。 結果表明:在 Ni60 粉末熔覆層中,由基底依次凝固生長柱晶、枝晶、等軸晶和共晶組織, 在柱晶及枝晶主干等部位,Ti 優先選擇固溶 N/ O 元素,將其他合金元素排擠到后凝固的等軸晶區,在最后凝固區形成富含 Ni 的共晶組織。 熔覆層中先凝固的柱晶及枝晶區,一次時效(600 ℃ / 1 h)后獲得的強化效果最佳;而后凝固的等軸晶區與共晶區,富含多種合金元素,經三次時效后,表面等軸晶區硬度強化效果依次遞增,最終硬度可達 800 HV。 與 TC4 鈦合金相比, Ni60 熔覆層具有更優異的耐磨性和耐蝕性,三次時效后的 Ni60 涂層磨損失重從 0. 0574 g 降至 0. 0171 g ,耐磨性提高約 3 倍。

關鍵詞:  等離子熔覆 ； TC4 鈦合金 ； Ni60 ； 柱晶 ； 時效

0 前言

鈦合金雖有比強度高、耐蝕性好等優點,廣泛應用于航天航空、國防和化工等領域[1-4],但其有硬度相對偏低、耐磨性差,紅硬性及耐高溫腐蝕性不足等缺陷。為此國內外研究人員對鈦合金進行了雙層輝光離子滲金屬技術、物理氣相沉積( PVD)、離子注入、真空氣體滲氮/碳、離子滲氮和微弧氧化等表面技術改性研究[5-11]。利用PVD技術,選擇適當的涂層材料及結構可改善鈦合金的性能缺陷,且與PVD單層結構涂層相比,多層結構涂層具有更高的塑性、抗裂性和承載能力[12-13]。 Ni基自熔性合金擁有出色的耐腐蝕性、耐高溫性和耐磨性[14-16],可以通過冶金結合的方式將Ni60、WC、Cr3C2和TiC等混合粉末堆焊來提升材料的力學性能[17]。

等離子熔覆是一種新型的材料表面強化手段, 以高功率的等離子弧為熱源,能量高度集中,加熱速度極快。具有高的電熱轉換效率和傳熱效率,基體與合金粉末吸收能量后熔化產生熔池并快速凝固, 形成低稀釋率且冶金結合良好的熔覆層[17]。等離子熔覆加工效率高、易于控制、成本低、熔覆層組織細小、熔覆層與基體呈良好冶金結合等優點,在碳鋼、鋁合金等表面改性上得到廣泛應用[19-21]。等離子熔覆在鈦合金中的應用鮮有報道。

本文采用等離子方式在TC4鈦合金表面熔覆Ni60涂層,在熔覆層中形成了多種硬質相,通過真空高溫時效,對比時效前后的組織、硬度、耐磨性、耐蝕性的變化,分析熔覆層的紅硬性與耐磨性,拓展TC4鈦合金的應用領域。

1 試驗

1.1 材料和等離子涂層制備

基材為TC4鈦合金(成分見表1),尺寸為100mm×70mm×50mm,用砂紙去除表面氧化層后用丙酮清洗去除油漬。

表1 TC4鈦合金化學成分

Ni60涂層配方:以Ni60粉末(成分組成見表2) 中加入少量乙醇溶液,以質量分數3%的聚乙酸乙烯酯(PVA)作為粘結劑,經球磨機1h充分混合后涂覆在基材表面,涂層厚度為0.5mm,室溫放置24h。

表2 Ni60合金粉末化學成分

圖1 為等離子熔覆示意圖。熔覆試驗工藝參數為:電流40A,噴距4mm,掃描速度450mm/min,氣體流量2L/min。熔覆獲得的樣品進行真空時效, 工藝見圖2,重復三次。

圖1 等離子熔覆示意圖

圖2 樣品熱處理工藝示意

熔覆試驗分兩種:TC4鈦合金無涂層直接熔覆的單純熔覆試樣與添加Ni60粉末涂層的熔覆試樣。

1.2 硬度、耐磨性測試方式與熔覆層物相分析

使用顯微維式硬度計(HVS-1000),載荷大小為200g,保壓時間為10s,平均兩點間的距離為0.05mm,測量等離子熔覆式樣橫截面的顯微硬度分布。每個樣品的顯微硬度值是橫截面上三次平行測量的平均值。

熔覆表層的耐磨性以摩擦磨損試驗機(MMS2A)測試,載荷為180N,磨損時間為20min,對磨材料為淬火態45號鋼,重復3次平行試驗取平均值, 磨損量的誤差范圍為0.2~0.5mg。試樣磨損前后均需超聲波清洗,以電子天平稱量。

試樣耐蝕性使用科斯特CS350電化學工作站測試,以測試樣品為工作電極。測試參數為:接觸面積為0.785cm 2;飽和甘汞電極為參比電極,輔助電極為鉑片。試樣經過3.5%NaCl溶液浸泡30min, 并等開路電位平穩后,再進行動態極化掃描。

腐蝕液為HF ∶HNO3 ∶H2O=1 ∶3 ∶7的混合溶液, 以金相顯微鏡觀測腐蝕過程中的組織形貌。

熔覆層的成分分析在掃描電鏡( SUPRA40, Germany)及其自帶的能譜儀(EDS)上進行,熔覆層物相分析通過X射線衍射儀(D/MAX2500PC, JAPAN)檢測。

2 試驗結果與討論

2.1 組織與物相分析

圖3 為TC4鈦合金單純熔覆層組織,在等離子熔覆層的凝固過程中,根據過冷準則[22],固液界面的溫度梯度 G 和凝固速率 R 決定熔覆層晶體的組織結構。熔覆過程中,熔化層通過基體的散熱而凝固。在熔覆凝固的初期、中期及后期,溫度梯度 G 由高變低,凝固速率 R 由低增高,結晶參數 G/R 變小,液固界面先以平面或胞狀界面方式生長,迅速過渡到柱晶及枝干發達的枝晶形態,最后在熔覆層次表面的最后凝固區形成等軸晶(圖3a)。成分分析掃描發現:D點為基體TC4的成分,不含N/O元素(見表3),但隨后在最先凝固的枝干C處,富含大量N/O元素(表3);然后依熔覆凝固的順序,在枝晶B、表層A處,N/O元素含量逐漸降低。如圖3b所示,熔覆層表面平整光滑無明顯表面裂紋,無焊縫、氣孔;熔覆層表面寬4.26mm;中心深色紋路是熔覆后液態金屬凝固過程中,熔池表面上存在表面張力梯度,表面張力梯度使凝固后的液態金屬表面產生凹凸不平的波紋褶皺。

圖3 TC4鈦合金熔覆層

表3 TC4鈦合金單純熔覆層EDS元素分析(%)

圖4 為TC4表面添加Ni60涂層后的等離子固溶熔覆層與600℃時效三次的組織的SEM圖像,均為枝晶形貌,表4為其對應的EDS分析結果。兩圖中的枝晶枝干(a)圖A點、(b)圖D點仍然為富含N的Ti的化合物,除少量的硼B元素外,幾乎不含其他合金元素(見表4);B、E為枝晶間存在的一些等軸晶,所含合金元素濃度基本為平均濃度,基本判斷為Ti基含Al、V、Ni、Cr、B、Fe等合金元素的固溶體(表4);C為枝晶間存在的具有網狀共晶形貌的組織,富含合金元素Ni(表4),XRD分析圖5b得知該網狀組織主要為NiTi相與鈦基固溶體的共晶組織。

圖4 Ni60熔覆層SEM形貌

表4 Ni60熔覆層EDS元素分析(%)

對熔覆層進行XRD分析(譜圖見圖5),其中圖5a圖為TC4鈦合金單純熔覆層的XRD圖譜, 除了常規的 α-Ti和少量的 β-Ti相外,經等離子熔覆并600℃ 時效三次后,熔覆層出現了TiN、TiO2和Ti3Al析出相(圖5a);圖5b為添加Ni60涂層的TC4鈦合金熔覆層XRD圖譜,600℃ 時效后無新相析出,但TiN、TiB及M7C3相的析出量明顯增加,M7C3相主要是Cr與C元素發生反應生成類Cr7C3相,其中有少量的Fe原子置換部分Cr原子形成。

圖5 熔覆層XRD圖譜

試驗結果表明,鈦合金在等離子熔覆層的凝固過程中,由基底生長出來的柱狀晶與枝晶主干,主要是富含N/O元素的Ti固溶體,并將其他合金元素排擠到枝晶外的間隙位置,即等軸晶區及最后凝固的共晶區;在600℃ 時效時,柱狀晶及枝晶中析出TiN/TiO化合物為主,等軸晶中則析出Ti3Al、TiB及M7C3等合金相。

2.2 熔覆層的時效紅硬性與耐磨性測試

圖6 為由試驗獲得的兩種熔覆層的顯微硬度分布曲線。 TC4鈦合金的單純熔覆層的厚度約為800 μm,熱影響區范圍約1 800 μm;添加Ni60合金粉末的熔覆層厚度1 100 μm,熱影響區范圍2 200 μm。

TC4鈦合金單純熔覆層表面等軸晶區表面硬度為520HV,往內部枝晶區和柱晶區方向逐漸降低至410HV,進入TC4鈦合金基材熱影響區后迅速陡降至320~340HV;在600℃時效三次過程中,最后凝固的表面等軸晶及共晶區,因富含的合金元素的各相的析出,硬度隨時效次數逐次提升到620HV;而熔覆層內層的柱晶與枝晶,在第一次時效后硬度達到最高(480~500HV),后兩次的時效過程中,析出的Ti的N/O類化合物長大導致其共格界面被破壞,硬度反而有所下降(430~450HV)。熱影響區相當于增加一次固溶處理,其時效后硬度也會高于基體硬度(圖5a)。

添加Ni60合金粉末的熔覆層在600℃ 時效三次過程中,具有同樣規律(圖5b)。但因其析出相種類及數量更多,其熔覆層表面等軸晶區硬度強化效果在三次時效后依次遞增,最終達800HV;熔覆層的枝晶與柱晶區, 硬度在首次時效后由固溶的500HV以下迅速提高到550HV以上,隨著時效次數的增多,雖然也呈現逐漸下降,但也仍然保持在500HV以上。由于有熱影響區的再次固溶與時效,硬度有所提升,在熔覆層與TC4鈦合金基體間提供了良好的硬度梯度過渡,降低了熔覆層與基體間的內應力,提高熔覆層與基體間的結合力,降低其熔覆層在工程應用中產生剝落[23]。

圖6 熔覆層顯微硬度

表5 為四種試樣磨損失重。可以看出,TC4鈦合金單純熔覆涂層相比鈦合金基體磨損系數較低耐磨性較高;Ni60涂層相比TC4鈦合金單純熔覆涂層磨損系數降低耐磨性能提高;Ni60涂層經高溫時效過后,摩擦因數較未時效Ni60涂層相比也略有降低,這是高溫時效過后,由于顆粒增強相析出增多產生二次硬化現象,使耐磨性能提高。三次時效后的Ni60涂層相比TC4鈦合金磨損失重從0.057 4g降至0.017 1g,耐磨性提高約3倍。

表5 不同熔覆處理試樣的磨損實驗結果

圖7a為鈦合金基體磨損形貌,表面粗糙不平, 且有明顯的犁削痕跡,表現為磨粒磨損。由于鈦合金基體硬度低,在對磨材料的磨損下發生塑性變形, 進而發生黏著磨損。 TC4鈦合金的磨損形式為黏著磨損與磨粒磨損共同作用的結果。圖7c為Ni60涂層磨損形貌,表面平整光滑,有犁削痕跡,表現為磨粒磨損。 Ni60熔覆層中高硬度TiC、TiB、TiN等增強相作為磨損主體,起到抗磨骨架的作用,而良好韌性金屬相基體對顆粒增強相起到支撐作用[24-26]。在磨損初期,較軟熔覆層基體相先被磨損,使硬質陶瓷相裸露在基體相表面,繼續磨損導致硬質陶瓷相脫落形成磨粒,磨粒作用于磨損基體形成一道道犁削痕跡[27],同時熔覆層硬度呈階梯式下降,熱影響區為熔覆層與基體間提供了良好的硬度過渡,減緩了熔覆層的內應力,防止由熔覆層硬度過高,內應力過大導致熔覆層崩損,所以熔覆層內未出現大面積剝落[28]。對磨損面進行EDS成分分析,如表6所示,只有微量Fe元素,基本來自合金粉末中Fe元素,沒有 “金屬轉移”,不存在黏著磨損。圖7e為高溫時效后Ni60涂層磨損形貌,表面光滑平整,有輕微犁削痕跡, 結合EDS成分分析,高溫時效后析出顆粒增強相增多,抵抗對磨材料磨損作用增強,使裸露顆粒增強相不易脫落,只產生輕微磨粒磨損。

圖7 熔覆層磨損形貌及EDS能譜分析

表6 磨損面不同區域元素含量(%)

2.3 耐蝕性測試

在極化曲線測試法中,相關的動力學參數腐蝕電位(Ecorr)越高,腐蝕電流密度( icorr)越小,極化電阻( R p) 越高, 表明材料的耐腐蝕性能越好[29]。圖8為經時效后的TC4鈦合金基體、單純熔覆層、添加Ni60粉末熔覆層的極化曲線,通過Tafel擬合得出數據如表7所示。腐蝕電位分別為-0.424V、-0.333V、-0.260V,自腐蝕電位逐漸正移,腐蝕熱力學穩定性增加,發生電化學腐蝕的可能性減小; TC4鈦合金的自腐蝕電流密度為3.014 μA/cm 2,添加Ni60粉末熔覆層自腐蝕電流密度為2.194 μA/cm 2,說明添加Ni60粉末熔覆層更難被腐蝕,Ni60涂層耐蝕性提高;圖9為經時效后的TC4鈦合金基體、單純熔覆層、添加Ni60粉末熔覆層的電化學阻抗譜的Nyquist圖,表8為阻抗譜擬合后的結果。可以看出,極化電阻(Rp) 呈上升趨勢,添加Ni60粉末熔覆層耐蝕性最好,這與極化曲線的結果相符合;這是由于涂層表層生成致密的TiN陶瓷相增強了涂層表面化學穩定性[30],使Ni60涂層自腐蝕電位高于TC4基體,即Ni60涂層更不易被腐蝕。 Ni60粉末涂層中含有Cr元素而使涂層的鈍化能力增強,有利于鈍化膜自動修復,提高耐蝕性能[31]。

圖8 極化曲線

表7 TC4鈦合金及其熔覆層電化學參數

圖9 電化學阻抗Nyquist圖

表8 電化學阻抗譜極化電阻R p 擬合結果

3 結論

(1) 鈦合金的等離子熔覆層凝固時,由基底向表面依次凝固和生長順序為柱晶、枝晶、等軸晶及共晶組織;在先凝固的柱晶及枝晶主干等部位,Ti優先選擇固溶N/O元素,將其他合金元素排擠到后凝固的等軸晶區,在最后凝固區形成富含Ni元素的共晶組織。

(2) Ni60熔覆層中先凝固的柱晶及枝晶區,一次時效(600℃/1h)后獲得的強化效果最佳,后兩次的時效過程中,析出的Ti的N/O類化合物長大導致其共格界面被破壞,硬度反而有所下降;而后凝固的等軸晶區與共晶區,富含多種合金元素,經三次時效后,表面等軸晶區硬度強化效果依次遞增,最終硬度可達800HV。

(3) 與TC4鈦合金相比,Ni60熔覆層具有更優異的耐磨性和耐蝕性,三次時效后的Ni60涂層磨損失重從0.057 4g降至0.017 1g,耐磨性提高約3倍。

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