摘要

采用動電位極化技術、慢應變速率拉伸實驗 (SSRT) 以及掃描電子顯微鏡 (SEM) 等方法研究了硫酸鹽還原菌 (SRB) 新陳代謝對2205雙相不銹鋼 (DSS) 在3.5% (質量分數) NaCl溶液中的應力腐蝕開裂 (SCC) 行為的影響。結果表明，與無菌溶液中相比，SRB的存在促進了2205DSS的陽極溶解過程，誘發了點蝕，為SCC萌生提供了裂紋源。2205DSS的SCC敏感性與SRB活性濃度呈正相關，在穩定生長期SRB活性濃度最大，此時2205DSS的SCC敏感性最大。2205DSS在含SRB的3.5%NaCl溶液中發生的SCC機理為陽極溶解和氫脆混合控制機制。SRB作用下，2205DSS中鐵素體相表現為穿晶解理特征，奧氏體相表現為韌性撕裂的特征，鐵素體相具有更高的SCC敏感性。

關鍵詞： 2205雙相不銹鋼 ; 硫酸鹽還原菌 ; 微生物腐蝕 ; 應力腐蝕開裂\

近年來，海洋經濟已成為國家經濟的重要增長點，國家對海洋資源的開發利用正不斷增長。發展海洋裝備，建設海洋工程是推進和實施國家海洋戰略的重要內容。2205 DSS因具有奧氏體相 (γ) 和鐵素體相 (α) 組織，且兩相比例適宜，其兼有奧氏體不銹鋼的優良焊接性和韌性與鐵素體不銹鋼的較高強度和耐氯化物應力腐蝕性能[1-3]，進而逐漸取代316L及904L等奧氏體不銹鋼應用于海洋結構鋼、海底管道等設備上[4,5]。海洋環境具有多元性、復雜性和可變性特點，這使材料的腐蝕問題復雜化。加之載荷及洋流等沖擊，因而材料在海水中服役極易發生應力腐蝕開裂 (SCC)。

目前，大部分學者對雙相不銹鋼在海洋中SCC行為的研究主要集中在氯化物SCC。林紅先等[6]對22CrDSS與304L、316L鋼在氯化物溶液中的SCC性能進行了比較，其結果表明22CrDSS在氯化物環境中具有更好的耐SCC性能。Tsai等[7]研究了2205DSS在26% (質量分數) NaCl溶液中90 ℃時不同電位下的SCC敏感性，結果表明，在電位小于-160 mV (SCE) 時，2205 DSS對SCC無敏感性；在電位大于-160 mV (SCE) 時，SCC敏感性隨電位增加而增加，且SCC的擴展是由點蝕誘發鐵素體α相優先選擇性溶解的過程。Wu等[8]研究了海洋大氣環境下2205DSS在不同pH和充氫電流密度下的電化學和SCC行為，結果表明，2205DSS的耐點蝕性能隨pH的降低而降低，對SCC的敏感性隨pH的降低或充氫電流密度的增大而提高。

實際上，海洋中的服役材料處于復雜的環境中，不僅受到Cl-和應力的影響，還在很大程度上受到海洋中微生物的影響[9]，三者的協同作用與鋼體的SCC程度密切相關。微生物腐蝕 (MIC) 是破壞最嚴重的腐蝕形式之一[10-13]。在生產現場已經發生細菌導致的裂紋開裂[14-16]。有學者通過電化學調頻[17]和慢應變速率拉伸實驗 (SSRT) 也證實了微生物會輔助SCC的發生[18-20]。但目前關于海洋中應力與微生物同時作用下SCC研究還很少。Wu等[21-23]對應力作用下管線鋼的微生物腐蝕行為進行了系統的研究，結果表明SRB的活性導致點蝕萌生，外加彈性應力促進了點蝕的生長；SRB和淺層應力對管線鋼氫通量有協同促進作用。Javaherdashti等[18]采用慢應變率實驗研究了在人工合成海水環境 (3.5% (質量分數) NaCl) 中含SRB純菌和混合菌對碳鋼SCC行為的影響。結果表明：在有菌介質中SCC敏感性較高。在無菌介質中試樣呈韌性斷裂；而在有菌介質中SRB促進了H擴散到金屬中，試樣具有脆性開裂特征。Huang[24]在有/無SRB的海泥中不同電位下對API5LX52鋼進行了SSRT和氫滲透實驗。結果表明，SRB對環境敏感斷裂的影響可能是SRB加速腐蝕速率和H進入金屬的結果。另外，一些失效分析表明[18,25]，在一定使用條件下，微生物的存在可以極大地改變腐蝕環境的性質，從而對局部腐蝕 (如點蝕)、SCC等產生重大影響。然而，關于海洋中2205DSS在SRB作用下SCC的研究鮮有報道，因而研究SRB等微生物在海洋環境中對2205DSS的SCC行為的影響具有重要的理論和實際意義。

本研究采用電化學和SSRT實驗研究SRB新陳代謝對2205DSS在3.5%NaCl溶液中的SCC行為的影響，通過計算斷面收縮率和延伸率評估SRB新陳代謝對2205DSS在海水中SCC敏感性的影響。采用掃描電鏡 (SEM) 對斷口形貌進行分析，探究SRB作用下2205DSS斷裂機制，為提高2205DSS在海洋環境中的應用提供理論支撐。

1 實驗方法

1.1 實驗材料

本研究選用的材料為2205DSS，其主要化學成分 (質量分數，%) 為：C 0.02，N 0.16，Si 0.68，Mn 1.2，Cr 22，Ni 5.42，Mo 3.03，S 0.002，P 0.018，Fe 余量。將其制成尺寸為10 mm×10 mm×2 mm的金相試樣，依次用水砂紙從80#打磨至2000#，用人造金剛石研磨膏機械拋光至2.5µm，經王水 (37%濃鹽酸與67%濃硝酸按體積比3∶1混合) 浸蝕后，在金相顯微鏡 (LEICA DMI 5000 M) 上得到2205DSS的金相顯微鏡組織見圖1。2205DSS的組織在室溫下為鐵素體+奧氏體的雙相組織，二者比例適當。其中，深色區域為α鐵素體，淺色區域為γ奧氏體。

圖1   2205DSS的金相顯微組織

線切割SSRT試樣尺寸如圖2所示。實驗前將試樣編號并用水砂紙將試樣測試區域表面從80#沿同一方向軸向打磨至2000#，然后依次用丙酮、去離子水清洗并用冷風吹干后放入干燥器干燥，之后測量標記出試樣拉伸部位，記錄拉伸區域的長度、寬度和厚度，其余部分用硅膠對試樣進行密封，待硅膠風干后將試樣封于特制溶液盒中待用。

圖2   SSRT試樣示意圖

1.2 SRB培養及實驗溶液

實驗溶液采用3.5%NaCl模擬海水溶液，用NaCl分析純加去離子水配制。將其放置在壓力蒸汽滅菌器里進行滅菌 (壓力蒸汽滅菌器溫度為121 ℃)，并經紫外滅菌15 min，作為無菌介質。

SRB培養基A由0.5 g/L K2HPO4，0.5 g/L Na2SO4，1 g/L NH4Cl，0.1 g/L CaCl2，2 g/L MgSO4·7H2O，1 g/L酵母粉，3 mL乳酸鈉組成；培養基B為0.1 g/L抗壞血酸，0.1 g/L保險粉，0.1 g/L硫酸亞鐵銨。用4% (質量分數) NaOH溶液調節培養基A至pH7.2。在121 ℃壓力蒸汽滅菌器里消毒15 min，培養基B經圓筒式過濾器紫外線殺菌處理。實驗前將實驗溶液及實驗器材用壓力蒸汽滅菌器在121 ℃下高溫滅菌15 min。溶液在滅菌前持續通入N2氣60 min，以保證消除O2。菌種按1∶50比例接種到實驗溶液和培養基的混合溶液中，接菌后放入生化培養箱恒溫培養至不同時期待用，培養溫度為 (30±2) ℃。采用最大可能數 (MPN) 法[26]測定實驗溶液中SRB的數量，繪制SRB生長曲線。

1.3 電化學實驗

電化學實驗在PARSTAT2273型電化學工作站上完成。采用三電極體系，工作電極為2205DSS，輔助電極為Pt電極，參比電極為飽和甘汞電極 (SCE)。在接菌的3.5%NaCl溶液中，對2205DSS在SRB新陳代謝不同時間時進行動電位極化曲線測量。動電位極化曲線的掃描區間為-1.0 V至電流密度為10-2 A/cm2，掃描速率為1 mV/s。為了與無菌條件進行對比，對2205DSS在無菌溶液中浸泡4 d后的電化學行為進行了測量。

1.4 SSRT實驗

在WDML-3型應力腐蝕試驗機上完成SSRT實驗，以10-6 mm/s的拉伸速率對其進行拉伸，記錄負荷、位移、時間等相關參數。實驗后對主斷口及其側斷口形貌用SU8010型掃描電子顯微鏡 (SEM) 進行觀察。拉伸試樣取平行樣3個，最終結果取3個平行樣測試結果的平均值。

為了進一步探究SRB對2205 DSS在3.5%NaCl溶液中腐蝕敏感性的影響，測量SSRT實驗試樣斷裂前后尺寸的變化，通過伸長率δ、斷面收縮率ε來評定SCC敏感性，計算如下：

其中，A0和A1分別為初始橫截面和試件拉斷后頸縮處截面積；L0和L1分別為原標距長度和拉伸斷裂后長度。

2 實驗結果

2.1 SRB生長曲線

圖3為SRB在3.5%NaCl溶液中的生長曲線。可以看出，SRB的生長過程可分為3個階段。1~3 d為對數生長期，這段期間營養充足使SRB迅速繁殖，數量呈對數生長且活性增強。4~8 d是穩定生長期，在這個階段SRB數量有小范圍的浮動，但繁殖和死亡速率基本相等。9~14 d進入SRB的衰亡期，此時由于有菌介質中培養基的營養物質供給不足導致SRB數量急劇下降。

圖3   SRB在3.5%NaCl溶液中的生長曲線

2.2 極化曲線

根據SRB生長曲線，分別在第3，8，10和14 d對2205DSS在有菌的3.5%NaCl溶液中進行了動電位極化曲線測量，結果見圖4，極化曲線擬合得到的相關參數見表1。根據表1和圖4中的結果可以看出，Ecorr在有菌時明顯降低，表明SRB的活性增加了2205DSS發生腐蝕的熱力學傾向。由圖4可知，與無菌溶液中相比，SRB的存在顯著改變了陽極極化曲線形狀。在無菌溶液中，陽極極化曲線顯示出兩段鈍化行為：在電位區間-380~17 mV時，2205DSS表現為一次鈍化，鈍化電流Ip1為4.26 μA/cm2；在電位區間380~1200 mV時，表現為二次鈍化，鈍化電流Ip2為28.2 μA/cm2。文獻[1]表明，2205DSS鈍化膜一般為雙層結構，外層富含Fe的氧化物，而內層富含Cr的氧化物。2205DSS在無菌3.5%NaCl溶液中的兩次鈍化行為表明，在電位較低時，鈍化膜中Fe的氧化物起保護作用，隨陽極極化程度增加，Fe的氧化物被逐漸溶解，露出內層Cr的氧化物，極化曲線進入二次鈍化區。當Cr的氧化物被陽極溶解后，鈍化膜消失，露出鋼基體，極化曲線也隨之進入過鈍化區。而當溶液中含有SRB時，所有極化曲線均顯著右移，一次鈍化均消失，表明第3 d時，2205DSS鈍化膜外層Fe的氧化物已經被SRB腐蝕。此外，有菌介質中的腐蝕電流密度還大于無菌溶液中二次鈍化電流，這表明內層Cr的氧化物也已經發生了退化。因此，有菌介質中的鈍化行為應該是SRB導致的腐蝕反應產生的生物膜與腐蝕產物膜提供的。由表1擬合結果可知，隨著SRB開始進入穩定生長期，電極表面開始形成較為完整的生物膜，腐蝕電流Ip隨SRB數量的增加而增大。Ip在第10 d達到最大值，為1288 μA/cm2，幾乎為無菌時的45倍。此外，8~14 d的陽極極化曲線在0 V處出現明顯的陽極峰，這可能是由于形成的生物膜與腐蝕產物膜造成的，表明SRB的存在改變了2205DSS的陽極反應。隨著SRB的死亡，Ip明顯降低，甚至低于第3 d，但仍為無菌時的14倍，說明SRB代謝產物顯著加速了2205DSS的腐蝕過程。

圖4   2205DSS在3.5%NaCl溶液中的極化曲線

表1   2205不銹鋼在3.5%NaCl溶液中動電位極化曲線擬合結果

2.3 SSRT結果

2205DSS在無菌和含SRB的3.5%NaCl溶液中不同生長階段的應力-應變曲線如圖5所示。可以看出，在無菌時應變所需斷裂能較大，幾乎與空拉相同，抗拉強度最大，達到751.0 MPa。在有菌時，各條件下的應變值均小于在無菌介質中的應變，表明SRB的存在增加了2205DSS的SCC敏感性。SSRT曲線在SRB生長至第8 d時應變最小，表明此時SCC敏感性最大。此時抗拉強度達到最小，僅為623.9 MPa。而在第3，10和14 d時應變相差不多，SCC敏感性較小。

圖5   2205DSS在3.5%NaCl溶液中浸泡不同時間的慢拉伸應力-應變曲線

2205DSS在3.5%NaCl溶液中浸泡不同時間的伸長率δ和斷面收縮率ε的結果如圖6所示，其中用0 d表示無菌溶液。可以看出，δ和ε在第8 d時最小。伸長率和斷面收縮率結果與SRB生長曲線規律呈對應關系，即伸長率和斷面收縮率在SRB生長較為旺盛的穩定期達到最小，此時2205DSS的脆性增強，抗變形能力最差，SCC敏感性最強。值得注意的是，隨著SRB進入衰亡期，斷面收縮率并未隨應變減小而降低，這表明此時脆性斷裂敏感性低于第8 d時的。

圖6   SSRT后2205DSS伸長率和斷面收縮率的變化曲線

2.4 斷口形貌觀察

為了更進一步研究SRB新陳代謝對2205DSS在3.5%NaCl溶液中SCC機制的影響，對拉伸試樣主斷口和側斷口形貌進行了SEM觀察，結果見圖7。在無菌溶液中，2205DSS斷口呈現出典型的穿晶韌性斷裂模式 (圖7a1)，局部韌窩壁上有蛇形滑移特征。在大且深的韌窩周圍可以觀察到由小孔或者小孔構成的格狀表面，這種大且深和小微孔的結構表明了微觀奧氏體和鐵素體雙相結構在2205鋼開裂過程中的作用[27]。側斷口表面光滑，沒有任何點蝕坑和裂紋 (圖7a2)。在含SRB的3.5%NaCl溶液中，浸泡3 d時2205DSS主斷口還是以韌窩為主 (圖7 b1)，韌窩大小與深度較無菌時明顯減小，但仍呈現韌性斷裂特征，局部伴隨較深微孔。側斷口隨著拉伸方向出現規則的位錯滑移現象 (圖7b2)，但并未出現裂紋。當SRB生長至第8 d時，斷口較平整 (圖7c1)，韌窩數量顯著減少，呈現出以脆性斷裂為主的混合型斷裂。斷口內呈現明顯的α鐵素體穿晶解理為主、γ奧氏體韌性撕裂的準解理型特征，這是典型的雙相不銹鋼氫致應力開裂斷口形貌[28,29]。由于α和γ相對氫脆敏感性不一致，α相對氫脆敏感性相對較高[30,31]。因此當SRB代謝產生的H進入鋼中，γ相能保持一定的韌性，但α相則表現出較高的脆性。在鐵素體的斷裂面上觀察到特征性的河流型。當解理斷裂被迫在晶界處以不同的方向重新啟動，并趨向于沿著裂紋擴展方向合并時，就形成了這些“河流型”形貌[30]。側斷口出現了深且寬的二次裂紋 (圖7c2)，裂紋萌生于較大的點蝕坑，且寬淺坑底部出現次生點蝕。之后在第10 和14 d，盡管斷口具有韌性和準松弛性 (圖7d1和7e1)，但側斷口有二次裂紋的嚴重程度有所增加 (圖7d2和7e2)，表明仍存在SCC敏感性。

圖7   2205DSS在不同條件下主斷口和側斷口形貌

3 分析與討論

與無菌溶液中相比，2205DSS試樣在有菌3.5%NaCl溶液中極化曲線的Icorr大5倍以上，Ecorr比在無菌溶液中更負，即發生腐蝕的熱力學傾向更大 (圖7c1)。2205DSS在無菌3.5%NaCl溶液中，發生以下電化學反應：

陽極反應：

陰極反應：

在無菌溶液中2205DSS延伸率和斷口收縮率較大，且斷口呈現典型的韌性斷裂，表明此時2205DSS不具有SCC敏感性。而在厭氧有菌介質中，體系中發生以下電化學反應[21,22,32]：

當SRB處于對數生長期時，菌落迅速吸附在2205DSS電極表面，產生胞外聚合物 (EPS) 等[22,33]。在第3 d，對數增長期結束后，隨著SRB數量的增加，電極表面形成了較為完整的具有保護作用的生物膜，阻礙了金屬與介質的接觸。此時溶液中SRB數量雖較多，但由于SRB繁殖時間較短，且生物膜較為完整，溶液中代謝產物較少，對2205DSS的SCC行為影響較小。因此在第3 d時，2205DSS在有菌溶液中表現為韌性斷裂，且試樣表面沒有明顯的腐蝕，斷面收縮率和延伸率較大，此時SCC敏感性較小。當SRB生長至第8 d時，SRB的新陳代謝最旺盛，代謝產物中產生濃度較大的包含能夠促進H滲透的產物，如H2S，HS-和S2-等，其中H2S具有毒化作用[34]，它能催化促進生成H，又同時阻礙H結合成H2的進行，從而在鋼表面保持較高的H濃度。一部分H結合形成H2從溶液中逸出；然而另一部分H吸附在金屬表面，進入金屬晶格，在微觀結構缺陷位點分離，擴散到裂紋尖端區域并富集，誘發裂紋萌生，加速金屬的裂紋擴展[21]。SRB對腐蝕的加速作用表現為，一是SRB為了維持自身生理代謝活動通過還原SO42-和氧化有機分子獲得必要的能量而產生S2-，同時借助產生的S2-與H+在溶液中結合形成H2S[22]；二是生成的H2S加強了H在鋼表面的吸附并降低H的復合速率[32]。然后，吸附的氫 (Hads) 進入鋼材，擴散到應力高的塑性區，產生裂紋，導致鋼材脆化[35]。此時SRB有類似氫化物的作用[36]。因此在SRB活性濃度最大的第8 d時，應變最小，斷面收縮率損失系數和延伸率損失系數最大，呈現以脆性為主脆性混合斷裂特征。此外，第8 d時，側斷口出現了明顯的點蝕坑 (圖7c2)。Dec等[37]研究證明，與無S鈍化膜相比，含S鈍化膜更容易被Cl-穿透而加速腐蝕，因此SRB新陳代謝產生的硫化物為Cl-穿透提供了“通道”，進而為SCC提供了誘發點。點蝕坑底部出現次生點蝕坑，表明SRB誘發了二次點蝕，二次點蝕可使寬淺坑的應力集中程度增大，從而導致“二次開裂”，Wu等[23]認為二次點蝕的出現是SRB與彈性應力的協同作用導致的。由此可見，在第8 d時2205DSS發生SCC的機理為陽極溶解和氫脆共同控制的混合斷裂機制。

此外，SEM分析結果表明，2205DSS中的奧氏體相和鐵素體相在SCC過程中表現出不同的敏感性。鐵素體相具有較高的強度，但比奧氏體相更脆；與高含氮的奧氏體相比，鐵素體相是陽極的[25]。因此，鐵素體與氫的相互作用導致了力學性能或相變等方面的變化不同于奧氏體，表現出更高的SCC敏感性。

隨著SRB進入衰亡期 (第10和14 d)，SRB新陳代謝能力逐漸減弱，細胞相繼死亡，活性SRB濃度變小。盡管與第8 d相比，此時斷面收縮率和延伸率略有增加，斷口變為韌性-脆性混合斷裂特征，但側斷面二次裂紋表明，與無菌條件下相比，其SCC敏感性仍較高。這主要是由于SRB代謝產物 (H2S，HS-和S2-等) 在溶液中仍有一定濃度造成的。由此可見，SRB活性濃度與2205DSS的SCC敏感性呈正相關，SRB的生理代謝活動會促進SCC的發生，SRB活性越大，其SCC敏感性越高。

4 結論

(1) SRB的存在改變了2205DSS在3.5%NaCl溶液中陽極極化反應的進程，增強了2205DSS腐蝕的熱力學傾向，誘發點蝕，為SCC提供了裂紋形核點。

(2) 2205DSS在無菌3.5%NaCl溶液中不具有SCC敏感性。SRB存在時，其SCC敏感性顯著增加。

(3) 2205DSS的SCC敏感性與SRB活性濃度呈正相關，SRB活性濃度越大，SRB對SCC促進作用越強。在SRB處于穩定生長期，其代謝產物增加了鋼的脆性，其SCC機理為陽極溶解和氫脆混合控制機制。而SRB在其他生長階段，2205DSS的SCC敏感性雖較小，但仍高于在無菌介質中的。

(4) SRB作用下，2205DSS中鐵素體相表現為穿晶解理特征，奧氏體相表現為韌性撕裂的特征，鐵素體相具有更高的SCC敏感性。

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