李舜水1，葛俊瑞1，殷啟帥2，施山山2，徐佳俊2，趙秋璇2

（1.中海石油（中國）有限公司上海分公司，上海 200335；2.中國石油大學（北京），北京 102249）

摘 要：目的 為東海某氣田封隔器膠筒橡膠材料的選擇提供理論參考依據(jù)。方法 通過腐蝕前后的性能試驗和在腐蝕介質(zhì)中的滲透性試驗，比較目前國內(nèi)外封隔器膠筒使用的主要橡膠材料（氫化丁腈橡膠、氟碳橡膠、氟硅橡膠和AFLAS橡膠）在腐蝕后的拉伸強度、拉斷伸長率、硬度、壓縮永久變形等性能，以及在腐蝕介質(zhì)中的滲透性。結(jié)果 性能最優(yōu)秀的是氫化丁腈橡膠，其次是 AFLAS橡膠，氟硅橡膠和氟碳橡膠性能較差。隨著壓差的增大，4種橡膠材料的抗?jié)B透性變差，相同溫度（120 ℃）下，氟硅橡膠在4個壓力條件下的抗?jié)B透性能均優(yōu)于其他橡膠材料。隨著溫度的增加，4種橡膠材料的抗?jié)B透性變差，相同壓差（10 MPa）下，氟硅橡膠在4個溫度條件下的抗?jié)B透性均優(yōu)于其他橡膠材料。結(jié)論 氫化丁腈橡膠的性能（拉伸強度、拉斷伸長率、硬度和壓縮永久變形）相對較好，次之是AFLAS橡膠，再次是氟碳橡膠和氟硅橡膠。溫度對橡膠滲透性的影響比壓差大，對某些橡膠而言存在閥值效應，當超出一定溫度后，橡膠抗氣體滲透性能迅速下降。因此，應根據(jù)服役環(huán)境合理選擇橡膠材料，且盡量使封隔器膠筒處于應力平衡狀態(tài)，延長井下工具安全服役壽命。

關(guān)鍵詞：封隔器；橡膠；性能；滲透性；腐蝕；CO2

封隔器是位于套管和油管之間具有彈性的密封元件，用以封隔、密封套管和油管之間的環(huán)形空間。在役的氣井，必須建立井筒完整性管理，而封隔器是在役氣井井筒完整性一級井屏障單元的重要組成部分[1-3]，特別是在含腐蝕介質(zhì)的氣井中，封隔器采用封隔、密封了氣層的上部套管，防止了套管和油管的環(huán)形空間帶壓，使氣井的安全服役壽命得到大幅度提高。

在封隔器中，起封隔、密封作用的核心部件是膠筒，其質(zhì)量好壞直接影響封隔器的封隔、密封效果和使用壽命，起著決定性作用。膠筒的質(zhì)量固然取決于其合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計[4]，同時與其所用的材料[5]是否得當關(guān)系很大。膠筒的材料為橡膠，目前國內(nèi)外封隔器膠筒使用的主要橡膠材料有氫化丁腈橡膠、氟碳橡膠、氟硅橡膠和AFLAS橡膠。膠筒失效主要是由于井下溫度高，壓力大，含腐蝕介質(zhì)氣體導致橡膠材料老化、撕裂，表現(xiàn)為膠筒與套管之間的彈性接觸應力被釋放，含腐蝕介質(zhì)氣體竄入套管和油管的環(huán)空空間，在氣井中形成套管和油管的環(huán)空空間帶壓。因此，封隔器抗?jié)B透性能的優(yōu)劣主要取決于膠筒橡膠材料的耐溫耐壓性能以及在腐蝕環(huán)境下的耐腐蝕性能[6]。故可模擬封隔器膠筒橡膠材料擬應用的氣井環(huán)境，通過腐蝕前后的性能試驗和在腐蝕介質(zhì)中的滲透性試驗，比較橡膠材料在腐蝕后的拉伸強度、拉斷伸長率、硬度、壓縮永久變形等性能和在腐蝕介質(zhì)中的滲透性[7-15]，為封隔器膠筒橡膠材料的選擇提供理論參考依據(jù)。

1 腐蝕前后的性能試驗

1.1 試驗條件

橡膠腐蝕前后性能試驗條件模擬東海某氣田的地層壓力、地層溫度、天然氣中CO2含量和地層水數(shù)據(jù)。總壓為25 MPa，CO2的物質(zhì)的量分數(shù)為5%，CO2分壓1.25 MPa，溫度120 ℃，試驗周期168 h，腐蝕介質(zhì)為配制的模擬地層水，其中Cl-含量為7000 mg/L。

1.2 試驗方案

腐蝕試驗前，觀測并記錄橡膠材料 O型圈的初始形貌。然后，采用內(nèi)徑47.2 mm、直徑3.6 mm的橡膠材料 O型圈試樣分別進行自由狀態(tài)及承壓狀態(tài)下的氣相和液相腐蝕試驗，試驗方案如表1所示，并且在承壓件中放置pH試紙，以便對承壓件密封的情況進行前后對比。腐蝕試驗結(jié)束后，觀測腐蝕后橡膠材料O型圈試樣的形貌，并與初始形貌進行對比，測量腐蝕后試樣的拉伸性能、硬度和壓縮永久變形性能。

表1 橡膠材料耐CO2腐蝕試驗方案

2 在腐蝕介質(zhì)中的滲透性試驗

2.1 試驗原理

針對橡膠材料在腐蝕介質(zhì)中的滲透性試驗，設(shè)計了一種承壓件夾具，可用于在高溫高壓釜中測試氣體在橡膠中的滲透性。試驗前，在承壓件中盛放一定量的堿性試劑；試驗時，CO2氣體通過橡膠材料O型圈滲透到承壓件內(nèi)部與堿性試劑反應；以試驗前后承壓件中堿性試劑pH值的變化間接反映不同材質(zhì)橡膠的氣體滲透性差異，并通過對不同條件下試驗結(jié)果的對比分析得出溫度和壓力對滲透性的影響。模擬環(huán)空保護液不同漏失程度，設(shè)定試驗壓差為 5、10、15、20 MPa。根據(jù)井筒溫度，考慮封隔器坐封深度，設(shè)定試驗溫度為80、100、120、140 ℃。

2.2 試驗方案

采用內(nèi)徑47.2 mm、直徑3.6 mm的O型圈試樣，每組試驗采用2個試樣，試驗在高溫高壓釜中的氣相環(huán)境下進行，高溫高壓下CO2氣體在橡膠中的滲透性試驗方案及條件如表2所示。

表2 橡膠滲透性試驗方案及條件

試驗所用堿性試劑為現(xiàn)配的NaOH溶液，pH=10。滲透性試驗前，準備好用于橡膠滲透性試驗的承壓件夾具，向每個承壓件夾具里投入6 mL配制好的堿性試劑，用橡膠材料 O型圈進行密封。為模擬東海某氣田氣體滲透情形，將裝載好的夾具倒置放在高溫高壓釜中，在一定的總壓下往釜里充入一定分壓的CO2氣體進行試驗。試驗前，觀察橡膠材料 O型圈試樣的初始形貌，測定堿性試劑的pH值。試驗結(jié)束后，打開承壓件，及時測定溶液的pH值，并觀察橡膠材料O型圈試樣的形貌，與初始狀態(tài)進行對比分析。

3 結(jié)果及分析

3.1 性能試驗結(jié)果

3.1.1 拉伸強度

由圖1可知，4種橡膠材料O型圈在各種環(huán)境下腐蝕后，拉伸強度都降低，自由狀態(tài)氣相腐蝕后、自由狀態(tài)液相腐蝕后、承壓狀態(tài)液相腐蝕后，橡膠拉伸強度下降率分別為 17.8%～45.3%、37.8%～66.9%、24.8%～43.2%。綜合3種腐蝕條件可以看出，自由狀態(tài)液相環(huán)境下腐蝕后橡膠材料的拉伸強度降低率最高，氫化丁腈橡膠在不同腐蝕條件下的強度下降率總體較好，滿足HG/T 2701—95《油田用壓縮（YS）式封隔器膠筒》對“應用于溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料拉伸強度應不低于16 MPa”的規(guī)定。

圖1 橡膠拉伸強度對比

3.1.2 斷口形貌和拉斷伸長率

由圖2可知，氫化丁腈橡膠自由狀態(tài)腐蝕試樣裂紋源從斷口中間萌生，由于高分子鏈之間薄弱環(huán)節(jié)不一樣，因此拉力作用下開裂位置不同。斷口源區(qū)周邊形貌粗糙，且有明顯的高度差，裂紋形成后迅速擴展，試樣拉斷伸長率較低。承壓狀態(tài)的斷口裂紋從試樣表面附近萌生，裂紋源較光滑，即起初裂紋在同一平面擴展。隨著裂紋擴展，主裂紋與小裂紋不斷連接，因此擴展區(qū)表面粗糙度增大。由于在同一平面擴展，因此拉斷伸長率較高。從腐蝕前后的斷口形貌可見，原始試樣和自由狀態(tài)腐蝕試樣的斷口存在韌性斷裂特征，裂紋源粗糙，位于斷口中間，源區(qū)有較大高差，而裂紋擴展區(qū)粗糙度相對較小。承壓狀態(tài)腐蝕后，斷口呈脆斷特征，裂紋源光滑，位于斷口表面，裂紋擴展后期斷口粗糙度增加。

從圖3可以得知，氟碳橡膠自由狀態(tài)腐蝕斷口整體粗糙，由于高分子鏈之間薄弱環(huán)節(jié)不一樣，因此拉力作用下開裂位置不同，宏觀上就很粗糙，且有明顯的高度差。另外，斷口表面出現(xiàn)較多二次裂紋，裂紋形成后迅速擴展，試樣斷裂，拉斷伸長率較低。承壓狀態(tài)的斷口裂紋從試樣表面附近萌生，裂紋源較光滑，即起初裂紋在同一平面擴展。隨著裂紋擴展，主裂紋與小裂紋不斷連接，因此擴展區(qū)表面粗糙度增大。由于在同一平面擴展，因此拉斷伸長率較高。

圖2 氫化丁腈橡膠腐蝕后拉伸斷口形貌對比

圖3 氟碳橡膠腐蝕前后拉伸斷口形貌對比

由圖4可知，氟硅橡膠自由狀態(tài)腐蝕斷口裂紋從斷口中間萌生，由于高分子鏈之間薄弱環(huán)節(jié)不一樣，因此拉力作用下開裂位置不同，宏觀上裂紋源區(qū)有明顯的高度差，裂紋形成后迅速擴展，試樣斷裂，拉斷伸長率較低。承壓狀態(tài)的斷口裂紋從試樣表面附近萌生，裂紋源較光滑，即起初裂紋在同一平面擴展，隨著裂紋擴展，主裂紋與小裂紋不斷連接，因此擴展區(qū)表面粗糙度增大。由于在同一平面擴展，因此拉斷伸長率較高。

從圖5可以得知，AFLAS橡膠腐蝕后斷口破損較嚴重，斷面宏觀上很粗糙。原始的斷口裂紋從試樣亞表面附近萌生，并從裂紋源向外擴散。

圖4 氟硅橡膠腐蝕前后拉伸斷口形貌

圖5 AFLAS橡膠腐蝕前后拉伸斷口形貌

由圖6可知，4種橡膠材料O型圈在各種環(huán)境下腐蝕后，拉斷伸長率也都有不同程度的降低，自由狀態(tài)氣相腐蝕后、自由狀態(tài)液相腐蝕后、承壓狀態(tài)液相腐蝕后，橡膠拉斷伸長率分別下降 21.1%～52.8%、16.5%～55.9%、7.3%～24.0%。綜合3種腐蝕條件可以看出，相比自由狀態(tài)，承壓狀態(tài)下拉斷伸長率下降較少，但4種橡膠材料都不滿足“應用于溫度120 ℃、壓差 15～55 MPa的橡膠材料拉斷伸長率應不低于200%”的規(guī)定。

圖6 橡膠拉斷伸長率對比

3.1.3 硬度

相同條件下橡膠邵氏硬度對比見圖7。由圖可知，氫化丁腈橡膠 O型圈自由狀態(tài)氣相腐蝕后，硬度降低稍微明顯，其他環(huán)境下，硬度幾乎沒有變化。自由狀態(tài)氣相氫化丁腈橡膠腐蝕后，其硬度不滿足“應用于溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料硬度應在（80±5）HA”的規(guī)定，其余三種狀態(tài)下，硬度仍然符合規(guī)定。

氟碳橡膠 O型圈在各種狀態(tài)下腐蝕后，硬度都略微下降，差別極小。腐蝕前和腐蝕后的氟碳橡膠的硬度都滿足“應用于溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料硬度應在（80±5）HA”的規(guī)定。

氟硅橡膠在硬度方面，各種環(huán)境下腐蝕前后差別不大，都在86～87HA左右。腐蝕前和腐蝕后的氟硅橡膠的硬度都不滿足“應用于溫度 120 ℃、壓差 15～55 MPa的橡膠材料硬度應在（80±5）HA”的規(guī)定，都稍偏大。

在硬度上，AFLAS橡膠自由狀態(tài)液相腐蝕后與未腐蝕試樣差別不大，自由狀態(tài)氣相試樣和承壓狀態(tài)液相試樣硬度值減小。腐蝕前和自由狀態(tài)液相腐蝕后的AFLAS橡膠強度性能滿足“應用于溫度120 ℃、壓差 15～55 MPa的橡膠材料硬度應在（80±5）HA”的規(guī)定。自由狀態(tài)氣相和承壓狀態(tài)液相腐蝕后，硬度不再滿足此規(guī)定。

3.1.4 壓縮永久變形

相同條件下橡膠壓縮永久變形對比見圖8。由圖可知，氫化丁腈橡膠 O型圈腐蝕前后，壓縮永久變形值變化不大。自由狀態(tài)氣相和自由狀態(tài)液相腐蝕后的氫化丁腈橡膠壓縮永久變形性能滿足“應用于溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料拉伸強度應不大于50%”的規(guī)定。

圖7 橡膠邵氏硬度對比

圖8 橡膠壓縮永久變形對比

氟碳橡膠 O型圈自由狀態(tài)下腐蝕后的壓縮永久變形明顯增大，且液相環(huán)境中腐蝕后 O型圈的壓縮永久變形值更高。未腐蝕和自由狀態(tài)氣相條件下腐蝕的氟碳橡膠的壓縮永久變形性能滿足“應用于溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料壓縮永久變形應不大于 50%”的規(guī)定。自由狀態(tài)液相腐蝕后，氟碳橡膠壓縮永久變形大于50%，不符合規(guī)定。

氟硅橡膠在自由狀態(tài)下，特別是在液相環(huán)境中腐蝕后，O型圈的壓縮永久變形明顯增大。未腐蝕和自由狀態(tài)氣相條件下腐蝕的氟硅橡膠的壓縮永久變形性能滿足“應用于溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料壓縮永久變形應不大于 50%”的規(guī)定。自由狀態(tài)液相腐蝕后，氟硅橡膠壓縮永久變形大于50%，不符合規(guī)定。

AFLAS橡膠O型圈腐蝕后，壓縮永久變形值略微增大。但腐蝕前后，AFLAS橡膠壓縮永久變形性能都不滿足應用于“溫度120 ℃、壓差15～55 MPa的橡膠材料壓縮永久變形小于50%”的規(guī)定。

3.2 滲透性試驗結(jié)果

從熱力學角度來說，氣體對橡膠的滲透機理是分子擴散過程。當橡膠材料的兩邊存在濃度梯度，即一側(cè)與濃度高、另一側(cè)與濃度低的滲透物質(zhì)接觸時，在高濃度側(cè)滲透物質(zhì)首先溶解于橡膠，然后在橡膠中向低濃度一側(cè)擴散，最后在低濃度一側(cè)逸出。滲透分子在橡膠表面滲入溶解的速率和滲透分子在橡膠內(nèi)移動的快慢，是影響滲透過程快慢的兩個因素，分別由溶解性參數(shù)和擴散系數(shù)表述。從環(huán)境要素方面來看，壓力、溫度是影響氣體分子在橡膠中滲透的兩個重要因素。

壓差對4種橡膠材料滲透性的影響如圖9所示。由圖可知，在相同溫度條件下，壓力越低，氫化丁腈橡膠試驗后pH值越大，說明其在低壓條件下抗?jié)B透性能良好，隨著壓力的增加，抗?jié)B透性能變差。氟碳橡膠在低壓下抗?jié)B透性較好，隨著壓力升高，抗?jié)B透性能變差。氟硅橡膠在4個壓力下抗?jié)B透性都較好，但是高壓（15 MPa和20 MPa）下密封稍差。AFLAS橡膠在低壓下抗?jié)B透性較好，高壓力條件下密封較差。由圖9可見，隨著壓差增大，4種橡膠材料的抗?jié)B透性都變差，相同溫度（120 ℃）條件下，氟硅橡膠在 4個壓力條件下的抗?jié)B透性能都優(yōu)于其他橡膠材料。

圖9 壓差對4種橡膠材料滲透性的影響

溫度對4種橡膠材料滲透性的影響如圖10所示。由圖可知，在相同壓力條件下，溫度越高，氫化丁腈橡膠試驗后的pH值越小，說明溫度升高導致更多的CO2進入密封件，即溫度越高，其抗?jié)B透性能越差。溫度的增加導致氣體分子運動加劇，擴散加快，氟碳橡膠在80 ℃下抗?jié)B透性能較好，隨著溫度升高，抗?jié)B透性能逐漸降低。氟硅橡膠在80、100、120 ℃下，pH值幾乎沒有變化，抗?jié)B透性能良好，140 ℃下pH值快速降低。AFLAS橡膠在80 ℃和100 ℃下，抗?jié)B透性較好，此后隨溫度增加，抗?jié)B透性變差。由圖10可見，隨著溫度增加，4種橡膠材料的抗?jié)B透性都變差。溫度升高，氣體分子和橡膠分子鏈的活動性越強，氣體擴散速率越大，相同壓差（10 MPa）下，氟硅橡膠在 4個溫度下的抗?jié)B透性均優(yōu)于其他橡膠材料。

圖10 溫度對4種橡膠材料滲透性的影響

4 結(jié)論

1）在空氣中，氫化丁腈橡膠的拉伸強度最大，AFLAS橡膠其次；AFLAS橡膠的拉斷伸長率最大，氫化丁腈橡膠其次；氟硅橡膠的邵氏硬度最大，氫化丁腈橡膠其次；氟碳橡膠和氟硅橡膠的壓縮永久變形特性優(yōu)于氫化丁腈橡膠和AFLAS橡膠。4種橡膠材料在高溫高壓模擬東海某氣田腐蝕環(huán)境中服役一段時間后，性能均有所降低。綜合比較而言，氫化丁腈橡膠的性能相對較好，AFLAS橡膠次之，再次是氟碳橡膠和氟硅橡膠。

2）隨著溫度的增加，CO2氣體在橡膠中的滲透和擴散作用增強。隨著橡膠密封兩側(cè)的壓差增加，CO2氣體在橡膠中的滲透量增多。溫度對橡膠滲透性的影響比壓差更大，對某些橡膠而言存在閥值效應，當超出一定溫度后，橡膠抗氣體滲透性能迅速下降。因此，應根據(jù)服役環(huán)境合理選擇橡膠類型，且盡量使封隔器膠筒處于應力平衡狀態(tài)，以延長井下工具安全服役壽命。

3）井下環(huán)境溫度在150 ℃以下，但對于承壓能力具有較高要求的壓裂、酸壓等作業(yè)中的封隔器膠筒，可采用氫化丁腈橡膠材料。而作業(yè)于溫度150 ℃以上的井下環(huán)境中，應使用氟橡膠膠筒。

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