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【材料課堂】透射電鏡TEM衍射斑點標定！

2018-06-04 13:19:21 作者：temidea 來源：小木蟲論壇分享至：

TEM作為一種常用的微觀結構表征技術已經在材料科學、生物等學科被廣泛應用，而作為材料人的你又怎能不對TEM做深入的了解。今天來我們一起來看看如何利用三步法搞定TEM透射電鏡衍射斑點標定。不過在此之前我們先要搞清兩個重要的問題。

01標定目的

這是大家首先遇到的問題。以筆者的角度來看，目前通過衍射標定可以達到以下兩個目的：提高格調和輔助進行物相鑒定。

1提高格調

提高格調是很容易理解的，因為凡涉是比較有檔次的研究，TEM可謂是必不可少，目前的文章要是少了透射實驗品質會降低不少，審稿人也沒有興趣，這樣的情況下要想引起業界關注怕也是也不太容易。當然，這并不是最主要的，第二個目的才是大家真正關心的。

2輔助進行物相鑒定

注意這里說的是“輔助”進行物相鑒定，之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個相當復雜的且技術含量高的工作。鑒定的難度來源于以下幾個方面：

（1）、微觀層面的物相太小，如果用打能譜分析元素的辦法，很可能打到的區域會有偏離或區域偏大，能譜的結果不夠準確。

（2）、物相太小又無法做XRD。

（3）、通過形貌觀查判斷，這個太主觀，而且經驗要求極高，不從事個十來年的研究很難做出準確的推斷。

所以物相鑒定非常困難，不能憑借上面一種手段給出有說服力的證明，所以利用多種手段輔助聯合證明提升說服力就勢在必行，TEM就是其中之一。

但是TEM也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶，因為標定過程中會引入多種誤差（拍攝系統誤差，測量誤差，計算誤差），沒法百分百保證標定的精度，所以結果也就是在誤差范圍內參考。

不過有誤差也沒關系，圈內人士都會有一個約定俗成的共識，只要你從多個方面聯合這證明物相，達到80%的說服力，也就默認你的證明是對的了。審稿人也一般確實這么做的。

02怎樣標定

這是一個大問題，可以先從宏觀上對這個問題進行把握。

打一個簡單的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是誰，在犯罪現場找到了作案者的小拇指指紋，要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數據庫中進行比對，一旦該小拇指與其中一個人的小拇指指紋對上了，很可能就是這個人作案。

衍射斑點標定的過程與此相同，也是利用物相留下的衍射斑點得到晶面數據，再與標準物相庫進行對比，在物相庫里面如果有比較吻合的晶面數據，就很可能是這個物相了。

03標定三步法

在搞清楚上面我們提到的兩個問題后，接下來的工作就可以簡單的歸結為3個步驟：1、計算晶面數據；2、得到物相的晶面間距數據庫；3、開始比對。

1計算晶面數據

第一步雖然簡單，但我們還是有必要詳細說明一下晶面間距如何計算。現在我們手中只有一張衍射斑點圖，圖上有幾個圓點，這些衍射斑點是晶體的倒易點陣。此外，還有一個標尺，標尺單位為1/nm（1/nm是倒空間的長度單位）。

這樣說可能有點生澀，形象點說，每個人在陽光下一站就會有影子，這個人就好比是晶體本身，而影子就好比是倒易點陣。人是立體的，人的影子是平面的。

同理，晶體是立體的，映射出來的倒易點陣我們也只能看到一個平面。影子反映的是人的輪廓，通過測量影子的長度和影子和人的比例尺，就可以得到人的實際高度。同樣倒易點陣反映的是晶體的晶面間距，通過測量倒易點的距離，再借助標尺就能得到真實晶體的晶面間距。

由衍射斑點計算晶面間距d有這么一個公式：

l1、l0的長度是下面圖中量出的實際長度，不管你是用米尺還是游標卡尺測量，只要l1、l0的單位一致就可以了，而“標尺”就是圖中的51/nm。圖片可以等比例放大測量，并不影響結果。由此計算出的晶面間距d的單位就是nm。

通常我們不僅僅計算一個晶面間距，而是計算出一個平行四邊形所對應的晶面數據信息。這包括兩條邊、一條對角線所對應的晶面間距，以及各邊相互之間的夾角對應的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當于一個指紋的信息。為了方便表示，我們就用矢量R1、R2、R3來表示平行四邊形的各條邊。

由尺子我們可以測量l1、l2、l3、l4的長度，由量角器我們可以測量各邊對應的夾角。由此我們可以得到這樣六個數值：

2獲取物相數據庫

現在我們終于進行到第二步了。我們先以Al為例來說明如何獲得晶面數據庫。

通過查找PDF中Al的點陣參數，我們得到Al是面心立方晶體，6個點陣參數是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°，β=90°，γ=90°。所有Al的晶面數據庫都是通過這6個參數計算得到的，即晶面指數所對應（h,k,l）的晶面間距。

因為大多數是低指數的衍射斑點，所以-5≤h≤5、-5≤k≤5、-5≤l≤5，且通常取整數。這個數據庫是不是瞬間變得非常大了，也就是（h,k,l）組合有11×11×11=1331種。莫要慌，這次你還得靜下心來慢慢計算。立方晶系的晶面間距計算公式為：

通常計算出來的結果會是：

這個數據庫有1331條。然后，注意是然后，再計算每兩個晶面之間的夾角。立方晶系夾角的計算公式為：

這有多少個組合呢？相信大家都學過排列組合，兩兩組合是C21331= 8851115，現在這個數據庫有多大了看明白了吧。

3比對數據庫將我們之前計算的d1、d2、d3,<R1，R2>、<R2，R3>、<R1，R3>拿到數據庫中比對，如果誤差較小就挑選出來，挑出來晶面指數還要滿足另外一個條件，就是R3=R1+R2，矢量的加法法則。如果能夠從數據庫里面找到這樣的晶面指數滿足了以上所有條件，那么恭喜你，你已經可以標定你的衍射斑點圖了。