摘要

采用低能球磨-熱壓燒結制備了(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金，并對其進行時效處理，研究了合金的組織結構與力學性能。結果表明：燒結態及時效態合金的微觀組織均由FCC相和少量BCC相構成，其中FCC相中均存在孿晶，且未添加Al的合金中孿晶比例相對較高；添加Al的合金中BCC相較高，且時效處理后出現了大量小角度晶界。時效態FeNiCoCr合金具有最佳的綜合性能，其壓縮真屈服強度達545 MPa，彎曲強度和斷裂韌性分別為1342±20 MPa和32.5±2.0 MPa·m1/2，優異的力學性能歸因于FCC相中退火孿晶的形成以及BCC相的析出。

關鍵詞： 金屬材料; 高熵合金; 熱壓燒結; 微觀組織; 力學性能; 孿晶

高熵合金(HEAs)的出現大大拓寬了新型合金的設計范疇。高熵合金具有優異的機械性能，如高強度、良好的延展性、耐高溫及耐腐蝕等，已成為目前最為熱門的研究領域[1~3]。與傳統合金相比，HEAs一般至少由四五種主要元素構成，且每種元素含量大概在5%到35%之間[1]。多種組元易于形成高的混合熵，有利于簡單固溶體的形成，如Fe50Mn30Co10Cr10[4]、Fe20Co20Ni41Al19[5]、WNbMoTa[6]等四元合金。由于含有多種主要元素，HEAs通常缺乏化學長程有序[7]，但存在復雜的短程有序現象，在合金凝固時，小范圍內(0.2~0.3 nm)某些元素的配對(如Al-Ni、Cr-Fe)偏向更大[8]。短程有序會造成“摩擦強化”，將持續影響塑性變形的整個過程，進而提高合金的屈服強度，卻不降低其塑性[9]。而且各元素原子尺寸不一，使得HEAs晶格畸變嚴重，產生固溶強化作用，使得HEAs具有高的硬度和強度。

FeNiCoCr系合金是最典型的一類HEAs，具有優異的結構穩定性[10]、機械性能[11~13]以及耐腐蝕性等[14]。通過Al添加使合金表現出獨特的雞尾酒效應[3]。Al為FCC結構，若FeNiCoCr系合金中添加適量Al元素，其晶體結構會由FCC向BCC轉變，硬度也隨之提高[1,15~18]。當Al添加量較少時，合金的結構不變，屈服強度、斷裂強度得以提高，是由于Fe、Ni、Co、Cr的原子半徑相近，而Al的原子半徑較大，會導致置換固溶強化作用。此外，Al元素的添加會提高合金的層錯能，有研究表明Al0.1CoCrFeNi 的堆垛層錯能只有6~21 mJ/m2 [19]，而Al0.3CoCrFeNi的堆垛層錯能約為51 mJ/m2 [20]。層錯能對合金變形機制有顯著影響，降低層錯能將使位錯從交滑移轉為平面滑移，進一步降低層錯能還會導致孿晶轉變，甚至發生馬氏體相變。

目前，研究人員對(FeNiCoCr)100-x Al x 合金已進行了大量的研究，但制備技術主要為真空熔煉和鑄造法[10~13,17]，而采用粉末冶金法制備(FeNiCoCr)100-x Al x 合金的研究較少。粉末冶金法制備高熵合金普遍使用了高能球磨工藝，但球磨罐需要抽真空并充入惰性氣體，對設備要求較高，且容易引入雜質。例如高能球磨時用異丙醇、無水乙醇等作為加工控制劑進行濕混，球磨后會引入Cr23C6、Cr7C3等污染物[21~23]。低能球磨工藝對設備要求低，粉體容易混合均勻，且粉末不易氧化。

鑒于此，本文采用低速濕混+熱壓燒結法制備(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金，并對其進行時效處理，研究Al含量和時效處理對合金微觀組織和力學性能的影響。

1 實驗方法

采用商用Fe、Ni、Co、Cr、Al粉末(純度均≥99.5%，平均粒度分別為150、75、48、50、110 μm)為原料，制備(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金，分別命名為Al0和Al5合金。按照摩爾比稱量粉末后裝入不銹鋼球磨罐，以無水乙醇為過程控制劑，采用行星式球磨機進行低能球磨混粉，球磨機轉速為150 r/min，球磨時間為4 h，球磨介質為不銹鋼磨球，球料比為5∶1。球磨結束后真空干燥，然后裝入石墨模具進行真空熱壓燒結。以10℃/min的升溫速率從室溫升溫至900℃保溫0.5 h，調節壓力為15 MPa，保溫結束后隨爐冷卻即可。阿基米德排水法測量合金致密度均超過98%。對Al0和Al5合金進行時效處理，從室溫升溫至700℃保溫12 h，然后隨爐冷卻。

采用D/max2200PC型X-射線衍射儀(XRD)進行物相分析。采用能譜儀(EDS)表征合金的元素分布。通過電子背散射衍射儀(EBSD)和Channel 5軟件進行微觀組織表征。使用FEM-7000型圖像顯微硬度儀測量硬度，載荷為9.8 N，保荷15 s，每個樣品測量10次，去掉最大值及最小值，然后取其平均值作為合金的硬度。采用Q1212型電子拉力萬能試驗機測量室溫壓縮性能、彎曲強度和斷裂韌性。壓縮試驗試樣尺寸為?4 mm×6.2 mm的圓柱體，壓縮速率為0.1 mm/min。采用三點彎曲法測量彎曲強度，測量樣品尺寸為長25 mm、寬4 mm、高6.2 mm，跨距為20 mm，加載速率為0.75 mm/min。采用單邊缺口梁法測量斷裂韌性，非標準試樣尺寸為長25 mm、寬4 mm、高6.2 mm，缺口(U型)深度約為高度的1/3，跨距為20 mm，加載速率為0.75 mm/min。

2 結果與討論

2.1 微觀組織分析

圖1為時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的XRD譜。燒結態與時效態合金的XRD譜表明，均存在面心立方相(FCC)。通過計算可得燒結態與時效態Al0合金FCC相的晶格參數分別為0.3548和0.3557 nm；燒結態與時效態Al5合金FCC相的晶格參數分別為0.3560和0.3565 nm。添加Al后晶格參數變大，這是由于原子尺寸較大的Al元素固溶進入FeCoNiCr合金，導致晶格體積發生膨脹[24]。

圖1   時效前后 (FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的XRD譜

圖2為時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EDS面掃描元素分布圖。由圖可見，合金中的Co元素分布相對較為均勻，而Ni、Cr元素整體分布均勻但局部區域存在元素偏聚。Chen 等[25]發現合金化速率與冶金因素中元素的熔點最為相關，在Cu0.5NiAlCoCrFeTiMo合金體系中，元素的合金化順序為：Al→Cu→Co→Ni→Fe→Ti→Cr→Mo。對于(FeNiCoCr)100-x Al x 合金，Cr元素的熔點最高(2128.15 K)，因此其合金化速率要低于Ni、Co元素，也即Cr元素為何存在小區域偏聚現象。Fe元素均獨立成團分布，這可能是由于使用了商用Fe粉，粉體尺寸(~150 μm)明顯大于Ni、Co、Cr粉體的尺寸，且低能球磨并不能有效破碎Fe粉，加之燒結過程中各元素低的相互擴散率，以及較短的高溫保溫時間，阻礙了其擴散[26]，進而造成了燒結后Fe元素嚴重偏聚。

圖2   時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EDS面掃描元素分布圖

燒結態和時效態Al5合金中Al元素分布不均，部分區域Al元素呈塊狀富集，這同樣歸因于Al粉顆粒較大，由于Al熔點最低，合金化速率最高，故偏聚程度相對較輕。觀察發現燒結態和時效態Al5合金中部分Al塊狀富集區同時富Ni，而其他三種元素貧瘠，分析可能形成了B2結構的NiAl沉淀物[27]。

圖3為時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EBSD圖。從圖3a1~d1相組成圖可以看出，合金均由FCC相與少量體心立方相(BCC)相組成。由于BCC相含量較低，圖1中BCC相的衍射峰強度較弱，所以顯示不明顯。BCC相的出現與粉末合金化程度不高以及燒結溫度與時效溫度低有關。燒結態Al5合金中BCC相含量明顯高于燒結態Al0合金，可能受燒結態Al5合金中形成了B2結構的NiAl沉淀物影響。Elaf等[28]使用透射電子顯微鏡(TEM)原位加熱塊狀Al0.3CoCrFeNi合金，發現在700~900℃之間的較高退火溫度下，首先形成了富鉻沉淀物，然后才形成NiAl共沉淀物。由于EBSD測試區域小，且考慮到合金元素Fe、Al的不均勻分布，EBSD測試相含量結果必然與合金真實的相含量有一定的偏差。

圖3   時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EBSD圖(a1~d1)相位圖，(a2~d2)反極圖(IPF)圖，(a3~d3)晶界和相界圖(黑線代表大角度晶界，紅線代表小角度晶界，藍線代表相界)，(a4~d4)KAM圖，(a5~d5)FCC相中晶界和孿晶界圖(黑線代表相界，紅線代表60°<111>孿晶界)

從圖3a2~d2的反極圖中可以看出，FCC相中均存在類似孿晶的板條狀組織，結合EBSD取向差圖(圖4c)發現，其取向差等于60°，旋轉軸為<111>。這與文獻[29, 30]中報道的<111>孿晶相吻合。因此，合金中FCC相類似孿晶的板條狀組織為<111>孿晶。

圖4   燒結態FeNiCoCr高熵合金局部EBSD圖(a)取向成像圖；(b)圖(a)對應的KAM圖；(c)孿晶界取向差圖

從圖3a3~d3的晶界和相界圖可以看出，燒結態Al0合金晶粒尺寸差異較小，而燒結態Al5合金呈現出異質結構[31]，其組織由許多細小晶粒包圍著大晶粒組成，且對照圖3a1~d1相圖發現，細小晶粒均存在于FCC相中，而大晶粒存在于BCC相以及BCC相與FCC相的交界處。燒結態Al5合金經時效處理后，在BCC相中出現了大量的小角度晶界。

圖3a4~d4為平均取向差(Kernel average misorientation，KAM)分布圖。從圖中可以看出，FCC相在圖中呈藍色，KAM值較低，而BCC相呈綠色，KAM值較高。BCC相擁有比FCC相更高的平均取向差值，說明BCC相具有更高的位錯密度[32]。

從圖3a5~d5 FCC相中晶界和孿晶界圖可以看出，合金中均存在大量的孿晶。孿晶中的孿晶界不僅可以阻礙位錯運動，提高強度，還可以作為位錯的滑移面協調塑性變形，對提高強韌性具有重要意義[33]。

圖4為燒結態Al0局部(對應圖3a2右上角)EBSD圖，圖4a藍色與紫色部分互為孿晶關系，孿晶呈板條狀，孿晶界較為平直。該區域KAM值(圖4b)接近于0，孿晶界取向差等于60°，說明孿晶區域未受到塑性變形，符合退火孿晶特征。退火孿晶一般出現在Cu[34]等層錯能低的金屬中[33]，退火孿晶的出現側面說明(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)合金層錯能低。

圖5為合金的取向差角度分布圖和晶粒尺寸分布圖，從圖5a1~d1取向差角度分布圖可以看出，燒結態Al0、時效態Al0、燒結態Al5、時效態Al5合金中FCC相60°±2°取向差角度含量分別為47.5%、46.5%、40.7%、39.4%。不含Al元素的合金60°孿晶含量更多，說明Al元素的加入提高了FeCoNiCr系合金的堆垛層錯能，這是由于Al層錯能高(172 mJ/m2 [35])，且Al添加會導致局部的化學有序化和相分離，限制部分位錯的形成[19]。時效后Al0、Al5合金的小角度晶界明顯增加，與圖3a3~d3的分析結果一致。從圖5a2~d2的晶粒尺寸分布圖可以看出，燒結態Al0的平均晶粒尺寸相比于燒結態Al5更大，時效后Al0、Al5兩種合金的平均晶粒尺寸略有增大。

圖5   時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的取向差角度分布圖(a1~d1)和晶粒尺寸分布圖(a2~d2)

圖6為(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金時效前后彎曲試樣的斷口形貌。從圖6可以看出，Al0及時效Al0合金的斷面上存在大量的韌窩和少量的解理小刻面，二者整體上屬于微孔聚集型斷裂。說明Al0及時效Al0合金塑性較好。Al5及時效Al5合金的斷面上存在大量的解理面，解理面上存在撕裂棱，同時解理面周圍存在小而淺的韌窩，判斷二者斷裂類型整體上屬于準解理斷裂。說明Al5及時效Al5合金相比于Al0及時效Al0合金的塑性會降低，但依然具有一定的塑性。

圖6   時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金彎曲試樣斷口形貌

2.2 力學性能分析

圖7為時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的壓縮真應力應變圖(測試發現燒結態及時效態Al0合金未發生斷裂)。由圖可見，燒結態及時效態Al0合金的壓縮真屈服強度分別達526 MPa和545 MPa，最大真應變量均超過130%(未發生斷裂)。燒結態及時效態Al5合金的壓縮真屈服強度分別達662 MPa和666 MPa，最大真應變量為38.8%±3.4%和42.5%±1.5%，最大真抗壓強度為1182±42 MPa和1227±5 MPa。

圖7   時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的壓縮真應力應變曲線

燒結態Al5合金比燒結態Al0合金的屈服強度更高(提高了約25.9%)，而塑性大幅降低。屈服強度提高的原因是多方面的。屈服強度(σtotal)可以由諸如內在晶格摩擦(σLF)，固溶強化(σSSS)，晶界強化(σHP)，位錯強化(σdislo)和顆粒彌散強化(σdisp)等強化因子決定[22]。在忽略σdislo和σdisp時，σtotal與晶粒直徑(D)之間符合Hall-Petch公式，即：

其中，σ0可看作單晶體屈服強度，KHP為與晶界構造相關的常數。

Hall-Petch公式表明提高屈服強度有三條途徑：即提高σ0，提高KHP，降低D。通過添加Al，合金屈服強度提高正好可以同時滿足上述三條途徑。首先，Al原子摻雜會使CoCrFeNi合金形成置換固溶強化，進而σ0增加(Al0.1CoCrFeNi和Al0.3CoCrFeNi合金的σ0分別為83 MPa[36]和95 MPa[37])，即屈服強度增加。然后，由于D的減小(2.93 ?m減小到2.00 ?m)，也會使屈服強度增加。此外，Al元素加入后，CoCrFeNi HEA會形成高數量密度的Ni-Al納米團簇，克服納米團簇引發的相干應變場需要額外的應力，增大了Hall-Petch公式中KHP值(Al0.1CoCrFeNi和Al0.3CoCrFeNi合金的KHP分別為0.464 MPa·m1/2 [36]和0.824 MPa·m1/2 [37])，導致屈服強度提高[38,39]。此外，Al5合金中少量的BCC相在一定程度上發揮了背應力強化以及異質強化[31]的作用，也有助于提高屈服強度。但是Al的過多添加會造成FCC相含量減少以及FCC相中退火孿晶數量減少，會對提高屈服強度產生不利的影響。時效后Al0、Al5合金屈服強度略有提高，最大真應變量變化不明顯。屈服強度的提高是由于高KAM值BCC相的增加形成了背應力強化以及位錯強化所致。

圖8為時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的彎曲強度、斷裂韌性和硬度。由圖8a可以看出，Al元素的加入會顯著降低合金的彎曲強度。而時效處理略微改善了Al0合金的彎曲強度和斷裂韌性。時效處理后，Al0具有最佳的綜合性能，彎曲強度和斷裂韌性分別為1342±20 MPa和32.5±2.0 MPa·m1/2。從圖8b可以看出，燒結態Al0、Al5合金，硬度分別為252.1HV和270.2HV。加入Al元素后硬度增加，是由于Al原子半徑比Fe、Ni、Co、Cr原子更大，尺寸不匹配造成了固溶強化，以及與NiAl共沉淀物的存在有關。觀察發現，時效處理對Al0、Al5合金的硬度影響不大。

圖8   時效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的彎曲強度、斷裂韌性和硬度

表1為熱壓燒結和電弧熔煉法制備的FeNiCoCr合金微觀組織和力學性能對比。由表1可見，電弧熔煉法[40~43]制備的FeNiCoCr合金基本為FCC單相，晶粒尺寸較大，屈服強度和維氏硬度都較低。Li等[40]通過電弧熔煉結合過冷凝固的方式獲得了具有較高屈服強度的FeNiCoCr合金，高屈服強度歸因于細晶強化和BCC相的沉淀作用[40]。本文通過熱壓燒結法制備的FeNiCoCr合金具有更高的力學性能，屈服強度比電弧熔煉法提高了約250%，硬度增加了約100HV。性能的提高主要歸因于細晶強化(晶粒尺寸降低了兩個數量級)和產生了BCC沉淀，克服BCC沉淀引發的相干應變場需要額外的應力，增大了Hall-Petch公式中KHP值導致屈服強度提高[38,39]。

表1   熱壓燒結和電弧熔煉制備FeNiCoCr合金微觀組織和力學性能的差異

3 結論

(1) 燒結態及時效態(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的微觀組織均由FCC相和少量BCC相組成，其中FCC相中均存在孿晶，且未添加Al的合金中孿晶比例相對較高；添加Al的合金中BCC相相對較高，且時效處理后出現大量小角度晶界。

(2) (FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金均表現出優異的壓縮性能，FeCoNiCr合金壓縮真屈服強度為526 MPa，最大真應變量超過130%。(FeCoNiCr)95Al5合金具有更高的壓縮真屈服強度(662 MPa)，同時依然表現出良好的真應變量(38.8%±3.4%)。時效處理后兩種合金屈服強度都略有提升。

(3) 時效態FeNiCoCr合金具有最佳的綜合性能，其壓縮真屈服強度為545 MPa，最大真應變量超過130%，彎曲強度和斷裂韌性分別為1342±20 MPa和32.5±2.0 MPa·m1/2。燒結態(FeNiCoCr)95Al5合金的硬度高于燒結態FeNiCoCr合金，700℃時效處理對合金硬度的影響不明顯。

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