金相試樣操作方法和試驗規程

    1.試樣制備：

    1.1 試樣截取的方向，垂直于徑向，長度不超過8mm。

    1.2 試樣可用手鋸或切割機床等切取，不論用何種方法取樣均應注意試樣的溫度條件，必要時用水冷卻，以避免正式試樣因過熱而改變其組織。

    2.試樣的研磨

    2.1 準備好的試樣，先在粗砂輪上磨平，候磨痕均勻一致后，即移至細砂輪上續磨，磨時須用水冷卻試樣，使金屬的組織不因受熱而發生變化。

    2.2 經砂輪磨好、洗凈、吹干后的試樣，隨即依次在由粗到細的各號砂紙上磨制，可采用在預磨機上進行磨制，從粗砂紙到細砂紙、再換一次砂紙，試樣須轉90°角與舊磨良成垂直方向。

    2.3 經預磨后的試樣，先在拋光機上進行粗拋光（拋光織物為細絨布、拋光液為W2.5 金剛石拋光膏），然后進行精拋光（拋光織物為錦絲絨，拋光液為W1.5 金剛石拋光膏）拋光到試樣上的磨痕完全除去而表面像鏡面時為止，即粗糙度為Ra0.04以下。

    3. 試樣的浸蝕

    3.1 精拋后的試樣，便可浸入盛于玻璃皿之浸蝕劑中進行浸蝕。浸蝕時，試樣可不時地輕微移動，但拋光面不得與皿底接觸。

    3.2 浸蝕劑一般采用4％硝酸酒精溶液。

    3.3 浸蝕時間視金屬的性質、檢驗目的及顯微檢驗的放大倍數而定，以能在顯微鏡下清晰顯出金屬組織為宜。

    3.4 試樣浸蝕完畢后，須迅速用水洗凈，表面兩用，酒精洗凈，然后用吹風機吹干。

    4. 金相顯微組織檢驗

    4.1 金相顯微鏡操作按儀器說明書規定進行。

    4.2 金相檢驗包括浸蝕前的檢驗和浸蝕后的檢驗，浸蝕前主要檢驗鋼件的夾雜物和鑄件的石墨形態、浸蝕后的檢驗為試樣的顯微組織。按有關金相標準進行檢驗。

    5. 使用金相顯微鏡注意事項：

    5.1 取用鏡頭時，應避免手指接觸透鏡的表面，鏡頭平時應放在干燥器中妥善有效。

    5.2 物鏡與試樣表面接近時，調節時勿使物鏡頭與試樣接觸。

    5.3 顯微鏡不使用時需用防塵罩蓋起。

    金相顯微鏡操作規程

    金相顯微鏡屬于精密光學儀器，為了保證金相顯微鏡系統正常的發揮功能，特制定本規程。

    金相顯微鏡由專人使用，專人負責日常維護、保養。任何人未經許可，不得調試該設備。

    金相顯微鏡系統的操作步驟及日常維護、保養注意事項如下：

    一、顯微鏡部分

    1、去掉防塵罩，打開電源。

    2、將試樣置于載物臺墊片，調整粗/微調旋鈕進行調焦，直到觀察到的圖像清晰為止。

    3、調整載物臺位置，找到關心的視場，進行金相分析。

    二、計算機及圖像分析系統

    將金相顯微鏡上的觀察/照相切換旋鈕調至PHOT位置，金相顯微鏡里觀察到的信息便轉換到視頻接口和攝像頭，打開計算機，啟動圖象分析軟件，即可觀察到來自金相顯微鏡的實時的圖像，找到關心的視場后將其采集、處理。

    三、日常維護、保養及注意事項

    為保證系統的使用壽命及可靠性，注意以下事項：

    1.試驗室應具備三防條件：防震（遠離震源）、 防潮（使用空調、干燥器）、防塵（地面鋪上地板）；電源：220V±10%，50HZ；溫度：0°C—40°C。

    2.調焦時注意不要使物鏡碰到試樣，以免劃傷物鏡。

    3.當載物臺墊片圓孔中心的位置遠離物鏡中心位置時不要切換物鏡，以免劃傷物鏡。

    4.亮度調整切忌忽大忽小，也不要過亮，影響燈泡的使用壽命，同時也有損視力。

    5.所有（功能）切換，動作要輕，要到位。

    6.關機時要將亮度調到最小。

    7.非專業人員不要調整照明系統（燈絲位置燈），以免影響成像質量。

    8.更換鹵素燈時要注意高溫，以免灼傷；注意不要用手直接接觸鹵素燈的玻璃體。

    9.關機不使用時，將物鏡通過調焦機構調整到最低狀態。

    10.關機不使用時，不要立即該蓋防塵罩，待冷卻后再蓋，注意防火。

    11.不經常使用的光學部件放置于干燥皿內。

    12.非專業人員不要嘗試擦物鏡及其它光學部件。目鏡可以用脫脂棉簽蘸1:1比例（無水酒精：乙醚）混合液體甩干后擦拭，不要用其他液體，以免損傷目鏡。

    金相是怎么拋光的？拋光常見方法簡介

    金相試樣研磨之后需要進行拋光，以將試樣上研磨過程產生的磨痕及變形層去掉，使其成為光滑鏡面。目前拋光試樣的方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光以及復合拋光等。最常用的拋光方式為機械拋光。下面簡單為大家介紹機械拋光、電解拋光、化學拋光各自的特點。

    一、機械拋光：在專門的拋光機上進行拋光。機械拋光主要分為兩個步驟：粗拋和精拋。

    粗拋：目的是除去磨光的變形層。

    以往粗拋常用的磨料是粒度為10-20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成懸浮液使用。目前，人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料，因其具有以下優點：

    1）與氧化鋁等相比，粒度小得多的金剛石磨粒，拋光速率要大得多，例如4~8μm金剛石磨粒的拋光速率與10~20μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近；

    2）表面變形層較淺；

    3）拋光質量最好。

    精拋：又稱終拋，目的是除去粗拋產生的變形層，使拋光損傷減少到最低。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al2O3，其中MgO的拋光效果最好，但拋光效率低，且不易掌握；γ-Al2O3的拋光速率高，且易于掌握。

    二、電解拋光：利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光亮的拋光方法。

    電解拋光用不銹鋼作為陰極，被拋光的試樣作為陽極，容器中盛放電解液，當接通電流后，試樣的金屬離子在溶液中發生溶解，在一定電解的條件下，試樣表面微凸部分的溶解比凹陷處來得快，從而逐漸使試樣表面有粗糙變平坦光亮。

    優缺點：

    1：與機械拋光相比，電解拋光純系電化學的溶解過程，沒有機械力的作用，不引起金屬的表面變形。

    2：對于硬度低的單相合金以及一般機械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。

    3：電解拋光對試樣磨光程度要求低（一般用800號水砂紙磨平即可），速度快，效率高。

    4：電解拋光對于材料化學成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金屬夾雜物處會被劇烈地腐蝕，因此不適用于偏析嚴重的金屬材料及作夾雜物檢驗的金相試樣。

    注意事項：電解拋光必須選擇合適的電壓，控制好電流密度，過低和過高電壓都不能達到正常拋光的目的。

    三、化學拋光：利用化學溶解作用得到光滑的拋光表面。

    將試樣浸在化學拋光液中，進行適當的攪動或用棉花擦試，一段時間之后即可得到光亮的表面。化學拋光兼有化學腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察。

    化學拋光操作簡單，成本低廉，不需要特別的儀器設備，對原來試樣表面的光潔度要求也不高。

    化學拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。常用的酸類有：正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸及氫酸；為了增加金屬表面的活性以利于化學拋光的進行，還加入一定量的過氧化氫。化學拋光液經使用后，溶液內金屬離子增多，拋光作用減弱，需經常更換。

    化學拋光原理及方法介紹

    化學拋光是一種將金相樣品浸入調配的化學拋光液中，借化學藥劑的溶解作用而得到的拋光表面的拋光方法。化學拋光是常見的金相樣品拋光方法之一，這種方法操作簡便，不需任何儀器設備，只需要選擇適當的化學拋光液和掌握最佳的拋光規范，就能快速得到較理想的光潔而無變形層的表面。

    1.基本原理

    金屬試樣表面各組成相的電化學電位不同，形成了許多微電勢，在化學溶液中會產生不均勻溶解。在溶解過程中試樣面表層會產生一層氧化膜，試樣表面凸出部分由于 粘膜薄，金屬的溶解擴展速度較慢，拋光后的表面光滑，但形成有小的起伏波形，不能達到十分理想的要求。在低和中等放大倍數下利用顯微鏡觀察時，這種小的起 伏一般在物鏡垂直鑒別能力之內，仍能觀察到十分清晰的組織。

    2.化學拋光溶液

    化學拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。化學拋光溶液由氧化劑和粘滯劑組成。氧化劑起拋光作用，它們是酸類和過氧化氫。常用的酸類有：正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸、氫氟酸等等。粘滯劑用于控制溶液中的擴散和對流速度，使化學拋光過程均勻進行。

    3.化學拋光操作步驟

    1：試樣準備：試樣經精磨光后清洗。

    2：配置化學拋光溶液。化學拋光溶液應在燒杯中調配，根據試樣材料選擇化學拋光液配方，配溶液時應用蒸餾水，藥品用化學純試劑。某些不易溶于水的藥品需要加熱 溶液才能溶解。過氧化氫和氫氟酸腐蝕性很強，調配時需注意安全。化學拋光溶液經使用之后，溶液內金屬離子增多，拋光作用減弱，如果發現作用緩慢，氣泡減 少，應更換新藥液。

    3：試樣用竹夾或者木夾夾住浸入拋光液中，一邊攪動并適時取出觀察至達到拋光要求后取出。

    4：化學拋光結束之后，試樣應立即清洗、吹干。

    4.化學拋光的優缺點：

    1 優點： 操作簡便、快速，無需專用儀器。拋光后試樣表面無變形層，可拋光經鑲嵌后的試樣，也可同時拋光試樣的縱、橫斷面。化學拋光時兼有化學侵蝕作用，因此多數情況下能同時顯示組織，拋光結束之后可以觀察組織，不需再做侵蝕顯示。

    2 缺點：拋光液容易失效，溶液消耗快。拋光結果不是太佳，試樣的棱角易受蝕損，拋光面易出現微小波紋起伏，高倍觀察時受到影響。

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