0 引言

    腐蝕是金屬材料失效的主要原因，也逐漸成為各國(guó)高度重視的經(jīng)濟(jì)問題。據(jù)估計(jì)，世界范圍內(nèi)每年因腐蝕報(bào)廢的鋼鐵設(shè)備約占年產(chǎn)量的30%，即使其中2/3 能夠回收利用，也會(huì)損失10%的鋼鐵。我國(guó)是一個(gè)海洋大國(guó)，而在各種腐蝕環(huán)境中，海洋大氣腐蝕是最惡劣的環(huán)境之一。船舶及其他海洋結(jié)構(gòu)物的主要部件都是由鋼鐵等金屬材料構(gòu)成，常年暴露在海水和大氣中，會(huì)直接遭受到嚴(yán)重的腐蝕損壞。因此，亟待開發(fā)出新型、高效的金屬防護(hù)技術(shù)手段。

    2004 年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的Geim 教授和他的同事們通過(guò)機(jī)械剝離高定向熱解石墨（HOPG）的方法首次制備得到了石墨烯。該發(fā)現(xiàn)推翻了完美二維晶體不可能在非絕對(duì)零度下穩(wěn)定存在的論斷，具有里程碑式的意義。此后，石墨烯優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和光學(xué)等性質(zhì)也很快被發(fā)現(xiàn)。石墨烯具有的超大理論比表面積和上述的獨(dú)特物理、化學(xué)性能，使其成為國(guó)際自然科學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。

    經(jīng)過(guò)十余年的研究和開發(fā)，石墨烯的各種制備方法被相繼報(bào)道出來(lái)，其在電子器件、儲(chǔ)能材料、納米復(fù)合材料以及光催化等諸多領(lǐng)域的應(yīng)用都取得了一定的成效。其中，隨著科學(xué)家們成功地實(shí)現(xiàn)大面積石墨烯的制備，石墨烯又在金屬防腐領(lǐng)域取得了顯著的研究進(jìn)展。本文擬對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)與性能、制備方法及其表征技術(shù)等進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹，較全面地綜述近年來(lái)石墨烯在金屬防腐領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展，以期對(duì)今后的研究提供一定的參考和指導(dǎo)。

    1 石墨烯的結(jié)構(gòu)與性能

    石墨烯是由單層碳原子sp2 雜化形成的二維層狀材料，具有蜂窩狀的晶體結(jié)構(gòu)。每個(gè)晶格內(nèi)有3個(gè)σ 鍵，連接十分緊密，形成穩(wěn)定的正六邊形結(jié)構(gòu)，而垂直于晶面方向的π鍵在其導(dǎo)電過(guò)程中起到了重要的作用。如圖1 所示，石墨烯是富勒烯、碳納米管和石墨的基本組成單元。

    獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯許多優(yōu)異的物理、化學(xué)性質(zhì)。例如，石墨烯是一種超輕、超薄的材料，理論比表面積為2 630 m2/g。作為強(qiáng)度材料，石墨烯的韌性極好，彈性模量為1.0 TPa；其微觀強(qiáng)度可達(dá)130 GPa，是傳統(tǒng)鋼材的100 多倍。

    室溫下，石墨烯的熱導(dǎo)率約為5×103 W/（m·K），高于金剛石和碳納米管。在光學(xué)方面，單層石墨烯吸收2.3%的可見光，透過(guò)率為97.7%，幾乎是透明的。同時(shí)，石墨烯具有高的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性以及優(yōu)異的抗?jié)B透性，可以有效地阻隔水和氧氣等氣體原子的通過(guò)。另外，石墨烯片層之間的剪切力較小，其摩擦系數(shù)比石墨更低，因此，石墨烯還具有優(yōu)良的減摩、抗磨性能。

    2 石墨烯的制備方法

    石墨烯的制備方法一直是國(guó)際上石墨烯研究的焦點(diǎn)之一。當(dāng)前，我們面臨的真正挑戰(zhàn)是如何生產(chǎn)出低成本、高質(zhì)量的石墨烯以滿足大規(guī)模的應(yīng)用需求。石墨烯的制備思路可以歸納為2 類，即“自下而上”利用單個(gè)的碳原子在基底上原位生長(zhǎng)出石墨烯，或者“自上而下”地以石墨為原料，對(duì)其進(jìn)行剝離得到單層或少層的石墨烯。

    采用“自下而上”思路的制備方法主要有：化學(xué)氣相沉積（Chemical Vapour Deposition，CVD）法、外延生長(zhǎng)法和微波等離子體法等。其中，CVD法是目前廣泛應(yīng)用的一種大規(guī)模工業(yè)化制備半導(dǎo)體薄膜材料的方法，工藝最為成熟。該方法利用碳源在高溫反應(yīng)區(qū)分解產(chǎn)生碳原子，在金屬基底上沉積而逐漸生長(zhǎng)成連續(xù)的石墨烯薄膜，如圖2所示。CVD法具有成膜質(zhì)量高、可批量生產(chǎn)等特點(diǎn)，獲得的大面積石墨烯薄膜能夠直接覆蓋在金屬表面用作防護(hù)涂層。外延生長(zhǎng)法則是通過(guò)在高溫下對(duì)SiC 單晶體進(jìn)行加熱，使其表面的Si原子蒸發(fā)而脫離表面，剩下的C 原子經(jīng)過(guò)自組形式得以重構(gòu)，得到石墨烯薄膜。利用這種方法，在某些富碳金屬基材料（如Ru）的表面也可以獲得單層或雙層的石墨烯。但是該方法實(shí)驗(yàn)條件復(fù)雜，可控性差，難以制備出大面積、均勻的石墨烯薄膜。微波等離子體法是利用微波激勵(lì)氣體分子放電產(chǎn)生微波等離子體，使碳源分子在其中裂解，然后在低溫形核區(qū)成核長(zhǎng)大以獲得石墨烯薄膜。微波激發(fā)產(chǎn)生的等離子體溫度高、密度大，該方法可以實(shí)現(xiàn)無(wú)基底制備石墨烯，且操作簡(jiǎn)單、成本較低，可在大氣環(huán)境下進(jìn)行，不需抽真空和催化劑輔助。

    而采用“自上而下”思路的制備方法主要有機(jī)械剝離法，液相剝離法和氧化還原法。

    2004 年，石墨烯被首次發(fā)現(xiàn)，使得機(jī)械剝離法成為了最早制備石墨烯的物理方法。這種方法雖然操作簡(jiǎn)單，制作成本低，但是產(chǎn)量也極低，難以進(jìn)行大規(guī)模制備。液相剝離法工藝較簡(jiǎn)單，且能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。Paton 等提出了一種高速攪拌粉碎的方法，即將石墨分散于合適的穩(wěn)定劑溶液中，利用高速剪切攪拌機(jī)對(duì)石墨進(jìn)行剝離，得到石墨烯納米片的分散液。用該方法制備的石墨烯尺寸大、無(wú)缺陷，適用于復(fù)合材料的導(dǎo)電涂層。氧化還原法是目前應(yīng)用最為廣泛的一種方法。其原理是以石墨為原料，在一定條件下與強(qiáng)氧化劑反應(yīng)，氧化后的石墨片層間會(huì)引入羰基、羥基等基團(tuán)，它們使其層間距變大成為氧化石墨，再經(jīng)去除含氧官能團(tuán)后即可得到石墨烯。

    目前，石墨的氧化方法主要有3種：Hummers法、Brodie 法和Staudenmaier 法。采用氧化還原法制備石墨烯時(shí)，氧化過(guò)的石墨不能夠得到完全還原，產(chǎn)物缺陷較多，導(dǎo)致性能受損，但該方法操作簡(jiǎn)單且成本低，可大規(guī)模生產(chǎn)，是很有工業(yè)應(yīng)用前景的制備方法。

    筆者所在的課題組提出了一種通過(guò)高溫、高壓處理制備高質(zhì)量石墨烯的方法。如圖3 所示，通過(guò)傳統(tǒng)的化學(xué)剝離繼以熱處理的方法得到缺陷與官能團(tuán)較多的還原氧化石墨烯，再采用特殊的高溫、高壓技術(shù)進(jìn)行處理，消除其缺陷與表面官能團(tuán)，從而得到高質(zhì)量石墨烯。利用高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）、原子力顯微鏡（AFM）和X射線光電子能譜（XPS）等多種表征手段分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)熱壓處理后的石墨烯表現(xiàn)出完美的六角結(jié)構(gòu)，氧含量從10%左右降低到0.5%左右，表明其含氧官能團(tuán)幾乎得到完全消除。拉曼光譜結(jié)果同樣顯示，位于1 350 cm-1 處的D 峰完全消失，即表明高質(zhì)量石墨烯的表面缺陷得到完全消除。

    電子遷移率測(cè)試結(jié)果顯示，高質(zhì)量石墨烯的平均遷移率可達(dá)1 000 cm2/VS，遠(yuǎn)高于普通石墨烯（130 cm2/VS）。

    3 石墨烯的結(jié)構(gòu)表征

    石墨烯的諸多優(yōu)異特性源于其獨(dú)特的二維晶體結(jié)構(gòu)，因此判斷石墨烯的制備質(zhì)量是否合格，其結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試非常重要。目前，典型的石墨烯表征技術(shù)主要有：光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、掃描探針顯微鏡和拉曼光譜。

    單層石墨烯僅有一個(gè)原子層厚度，但在光學(xué)顯微鏡下仍能夠被分辨出來(lái)。在特定厚度的硅片上，因發(fā)生光路衍射和干涉效應(yīng)，石墨烯會(huì)顯示出特有的顏色和對(duì)比度，由此可以檢測(cè)出其層數(shù)。

    電子顯微鏡是現(xiàn)代材料科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具，主要包括掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）。SEM可以獲得樣品的表面形貌信息，常用來(lái)表征大面積的石墨烯薄膜。

    低分辨率TEM可以看到石墨烯的輪廓，但仍然無(wú)法對(duì)其層數(shù)進(jìn)行指定。利用高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）則可以對(duì)石墨烯進(jìn)行原子尺度的表征，如圖4 所示。傅立葉變換電子衍射花樣表明石墨烯具有六邊形晶格結(jié)構(gòu)，反傅立葉變換則可以直接看到其碳六圓環(huán)結(jié)構(gòu)。對(duì)石墨烯的片層邊緣進(jìn)行高分辨成像，也可以直接得到石墨烯的層數(shù)信息。

    掃描隧道顯微鏡（SPM）具有原子力顯微（AFM）和掃描隧道顯微（STM）2種模式，能夠分別檢測(cè)材料的表面形貌和原子結(jié)構(gòu)。其中，AFM 不僅能夠直接觀察到石墨烯的表面形貌，還可以測(cè)到其厚度與層數(shù)，是判斷石墨烯是否存在的最直接證據(jù)。石墨單原子層的厚度約為0.335 nm，但由于表面吸附物的存在，測(cè)得的厚度往往比實(shí)際厚度大，一般為0.5~1 nm。

    拉曼散射與材料的電子結(jié)構(gòu)有著很密切的聯(lián)系，因此拉曼光譜也是表征石墨烯相關(guān)材料的重要手段。石墨烯具有2 個(gè)特征峰，分別是：位于1 580 cm-1 處的G 峰——反應(yīng)晶體對(duì)稱性和結(jié)晶程度；位于2 700 cm-1處的2D峰——來(lái)自2個(gè)雙聲子的非彈性散射。圖5為不同層數(shù)石墨烯的拉曼光譜圖。從圖中可以看出，隨著層數(shù)的增加，G峰和2D峰的相對(duì)強(qiáng)度有所改變，2D峰的峰位右移，并出現(xiàn)了峰的疊加。

    4 石墨烯在金屬防腐中的應(yīng)用

    4.1 石墨烯防腐蝕的機(jī)制

    石墨烯具有高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，并且能在金屬表面與活性介質(zhì)之間形成物理阻隔層，從而有效地阻隔水和氧氣等氣體原子的通過(guò)。有研究表明，即使暴露在氧氣分壓高達(dá)10-4 mbar的環(huán)境中，石墨烯仍能為金屬基底提供良好的保護(hù)效果。因此，將石墨烯用作金屬防護(hù)涂層，可以防止其與腐蝕性或氧化性的介質(zhì)接觸，對(duì)基底材料起到良好的防護(hù)作用；同時(shí)，石墨烯還能對(duì)鍍層金屬起到鈍化作用，進(jìn)一步提高其耐蝕性能。另外，金屬材料常用的聚合物涂層容易被刮壞，而石墨烯優(yōu)良的機(jī)械性能和摩擦學(xué)性能可以提高材料的減摩、抗磨性能。石墨烯超輕、超薄的特性也使其對(duì)基底金屬無(wú)任何影響。

    4.2 石墨烯在金屬防腐中的應(yīng)用

    2009 年，Sreevatsa 等采用一種快速的化學(xué)機(jī)械拋光方法，對(duì)HOPG進(jìn)行剝離，在金屬基底的表面沉積得到大面積的石墨烯薄膜。電化學(xué)測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，石墨烯能夠改變金屬與碳納米管p-n 結(jié)之間的表面電勢(shì)，形成離子隔離層以阻礙離子的通過(guò)，從而有效提高鋼板的抗蝕性能。

    隨著CVD技術(shù)的發(fā)展和成熟，可以制備出大面積、高質(zhì)量的石墨烯，石墨烯防腐涂層的研究工作也得以相繼展開。Chen 等首次研究了通過(guò)CVD法在純Cu和Cu/Ni合金表面生長(zhǎng)的石墨烯的抗氧化能力（圖6）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，石墨烯能夠在基底金屬表面形成鈍化涂層，不僅可以阻止離子的擴(kuò)散，而且還能在氧化性的環(huán)境中穩(wěn)定存在。但是，如圖6所示，膜層晶粒邊界的地方容易受到氧化，該現(xiàn)象說(shuō)明石墨烯的質(zhì)量也會(huì)影響其耐蝕性能。其后，Kirkland 等采用CVD 法在純Ni片（99.9%）和純Cu片（99.9%）的表面沉積得到了石墨烯薄膜。利用拉曼光譜和掃描電子顯微鏡等實(shí)驗(yàn)手段對(duì)其分析，發(fā)現(xiàn)石墨烯在Cu表面約占80%，Ni 表面約占60%，且均為單層或少層。在0.1 mol/L的NaCl溶液中，通過(guò)三電極體系進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，對(duì)比其動(dòng)電位極化曲線發(fā)現(xiàn)，涂覆有石墨烯的樣品的陰、陽(yáng)極極化反應(yīng)速率均有顯著降低，表明石墨烯可以有效阻礙金屬與外界的離子交換。

    同樣，通過(guò)CVD法，Raman等則發(fā)現(xiàn)石墨烯可以使Cu的耐蝕性能提高近100倍。在0.1 mol/L的NaCl溶液中，附有石墨烯涂層的樣品的陰、陽(yáng)極極化電流密度相比未處理的樣品減小了1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，交流阻抗測(cè)試表明，石墨烯大幅提高了金屬的阻抗，進(jìn)一步解釋了石墨烯能夠減緩金屬腐蝕速率的機(jī)制。然而，普通的CVD法對(duì)生長(zhǎng)的基底要求較高，Prasai等采用了一種機(jī)械轉(zhuǎn)移的方法，使得石墨烯薄膜能夠覆蓋到任意金屬表面。

    圖7（a）所示的電化學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示，在0.1 mol/L的Na2SO4溶液中，覆蓋有石墨烯的樣品（Gr/Cu）比純Cu樣品具有更低的腐蝕電流密度和更高的腐蝕電位。經(jīng)計(jì)算發(fā)現(xiàn)，用CVD法獲得的石墨烯防腐涂層使得Cu的腐蝕速率減緩到了1/7（圖7（b）），Ni 的腐蝕速率減緩到了1/20；而用機(jī)械轉(zhuǎn)移法獲得的石墨烯也能使Ni 的腐蝕速率減緩到了1/4（圖7（c））。此外，用CVD法制備的石墨烯薄膜除了能夠提供良好的抗腐蝕性和化學(xué)穩(wěn)定性，對(duì)基底表面的疏水性質(zhì)也幾乎沒有影響。

    除CVD法以外，科學(xué)家們也在積極研究其他的石墨烯制備方法并應(yīng)用到金屬防腐領(lǐng)域。Kang等通過(guò)自組裝的方式，將氧化石墨烯（GO）旋涂到沉積有SiO2 的硅片上，再經(jīng)過(guò)熱處理還原得到多層的石墨烯薄膜。在Cu和Fe的基底上進(jìn)行抗氧化性能測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，裸露的金屬基底表面遭到了嚴(yán)重的氧化，而覆蓋有石墨烯薄膜的金屬表面則得到了有效的保護(hù)。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)，厚度為5 層的石墨烯薄膜具有最佳的抗氧化性能。Nol等通過(guò)一種液相剝離和噴霧沉積聯(lián)用的方法，將石墨烯分散液噴涂到不同的金屬基底上，并在混有4 種腐蝕性氣體的環(huán)境中進(jìn)行模擬測(cè)試。光學(xué)顯微鏡圖片顯示，在噴涂過(guò)石墨烯薄膜后，基底表面的腐蝕狀況得到了有效改善。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不同的噴涂方法對(duì)其耐腐蝕性能具有較大的影響，如圖8 所示。進(jìn)一步的摩擦實(shí)驗(yàn)還表明，石墨烯的摩擦系數(shù)較低，具有良好的摩擦學(xué)性能。

    4.3 石墨烯復(fù)合材料在金屬防腐中的應(yīng)用

    Kumar等利用電沉積的方法在低碳鋼的表面鍍上了Ni/石墨烯復(fù)合涂層。由X 射線衍射和SEM分析得到，復(fù)合涂層的平均晶粒尺寸（20 nm）和純Ni鍍層（30 nm）相比明顯減小，說(shuō)明復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)更加致密均勻。進(jìn)一步地通過(guò)Tafel外推法、動(dòng)電位掃描、交流阻抗等電化學(xué)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，Ni/石墨烯復(fù)合涂層表現(xiàn)出了比純Ni更好的抗腐蝕性能。

    對(duì)石墨烯進(jìn)行功能化處理，再與聚合物樹脂復(fù)合制備復(fù)合功能涂料，可以提高聚合物涂層的性能。Chang等采用親電取代反應(yīng)對(duì)石墨進(jìn)行剝離和功能化，再與聚苯胺結(jié)合形成聚苯胺/石墨烯復(fù)合材料涂層（PAGCs）。如圖9所示的電化學(xué)等實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，擁有石墨烯復(fù)合涂層的鋼材的腐蝕速率較原來(lái)大幅降低，且復(fù)合涂層具有增強(qiáng)的氣體阻隔能力，能有效隔離氧氣和水，對(duì)基底材料形成良好的保護(hù)。

    Yu等利用一種自組裝技術(shù)，將帶負(fù)電荷的氧化石墨烯（GO）與帶正電荷的聚乙烯亞胺（PEI）在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜上交替沉積，得到GO/PEI復(fù)合膜層。實(shí)驗(yàn)分析表明，采用這種方法獲得的GO 質(zhì)量較高，同時(shí)GO 與PEI之間具有較強(qiáng)的相互作用，能夠提高膜層的穩(wěn)定性和質(zhì)量。隨著沉積層數(shù)的增加，GO/PEI復(fù)合膜層的氧氣透過(guò)率由8.229 cm3/m2 減小至0.05 cm3/m2以下，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于空白PET 膜的8.119 cm3/m2，而通過(guò)計(jì)算得到的5層復(fù)合膜層的氧氣透過(guò)率甚至低于0.000 1 cm3/m2。我國(guó)臺(tái)灣輔仁大學(xué)的Yu 等則通過(guò)原位乳液聚合法將改性的氧化石墨烯與聚苯乙烯（PS）復(fù)合得到PS/石墨烯基納米復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)證明，含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%改性GO 的聚苯乙烯涂層的抗腐蝕性能和力學(xué)性能均得到了顯著增強(qiáng)，其防腐效率由37.90% 提升至99.53%，熱解溫度由298 ℃提升至372 ℃，而楊氏模量也由1 808.76 MPa提升至2 802.36 MPa。

    4.4 石墨烯在船體防腐涂層中的應(yīng)用展望

    眾所周知，海洋大氣腐蝕是最惡劣的腐蝕環(huán)境之一。海水中的鹽度較高，空氣濕度大，且海水表面溫度變化較大；同時(shí)，海洋微生物或塵埃在金屬表面的附著也會(huì)增加其腐蝕性。艦船常年處在海洋環(huán)境中，金屬材質(zhì)的船體不可避免地會(huì)受到嚴(yán)重腐蝕。因此，開發(fā)新型、高效的防腐技術(shù)具有重要意義。

    目前，最常見的方法是利用防腐涂層將船體表面與腐蝕性介質(zhì)進(jìn)行隔離以起到防護(hù)作用。綜合前文所述內(nèi)容，石墨烯防腐涂層具有優(yōu)良的附著性、抗?jié)B性以及穩(wěn)定性，同時(shí)兼具突出的機(jī)械性能和摩擦學(xué)性能。作為理想的金屬防腐涂層材料，石墨烯在船體防腐涂層中具有廣闊的應(yīng)用前景：獨(dú)特的物理化學(xué)性能賦予其較傳統(tǒng)防腐涂層更強(qiáng)的耐腐蝕性能，且對(duì)環(huán)境友好；超輕超薄的特性使其對(duì)船體本身不會(huì)造成任何影響；可以提高材料的減摩、抗磨性能等。開發(fā)出新型的石墨烯防腐涂層對(duì)延長(zhǎng)艦船服役壽命，降低維修費(fèi)用和工作量，減少環(huán)境污染等具有重要意義。針對(duì)在不同環(huán)境中服役的艦船，還可以通過(guò)將石墨烯與其他材料復(fù)合，設(shè)計(jì)出防護(hù)效果更佳的綜合防腐涂層。

    5 結(jié)語(yǔ)

    近年來(lái)，石墨烯在金屬防腐領(lǐng)域的研究成果被相繼報(bào)道出來(lái)，并且取得了顯著的進(jìn)展。石墨烯基防腐涂料在對(duì)金屬基底起良好保護(hù)作用的同時(shí)，還能提高材料的強(qiáng)度和摩擦性能，是一種綠色環(huán)保、性質(zhì)穩(wěn)定、抗蝕性能優(yōu)異的新型防腐涂料。

    然而，作為一種新型碳材料，石墨烯在金屬防腐中的應(yīng)用仍面臨著許多挑戰(zhàn)。首先，目前工業(yè)上制備石墨烯的成本較高，而且產(chǎn)量低，難以大規(guī)模生產(chǎn)。其次，需要對(duì)現(xiàn)有的制備工藝進(jìn)行改進(jìn)，以期獲得高質(zhì)量、大面積的石墨烯。此外，這項(xiàng)技術(shù)尚處于起步階段，石墨烯的耐蝕機(jī)制仍需進(jìn)一步深入研究，以指導(dǎo)新型防腐技術(shù)的開發(fā)。相信隨著研究的深入開展，石墨烯以其獨(dú)特而突出的性能有望成為理想的金屬防腐涂料。

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責(zé)任編輯：王元

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