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干貨 | 海洋新材料——海洋膜材料

2017-12-01 09:49:27 作者：本網整理來源：材料+ 分享至：

淡水資源也是困擾世界各國發展的重要因素。許多國家都面臨著淡水資源危機：全世界約有12億人用水短缺，30億人缺乏衛生用水設施，每年約有300~400萬人死于和缺水有關的疾病。據聯合國《世界水資源綜合評估報告》稱，到2025年，全球人口將增長到83億，處于淡水資源短缺國家的人口將增加到30億。因此，解決淡水缺乏問題迫在眉睫。海水淡化技術能有效利用地球上豐富的海水資源，是解決淡水資源短缺的重要方法，越來越多的國家開始海水淡化項目以緩解淡水資源危機。

發展海水淡化技術是世界各國的共識。目前，國際上海水淡化技術日趨成熟，已形成產業，增長速度和應用領域日益擴大，全球已有160多個國家應用淡化技術。除最先利用海水淡化的阿聯酋、科威特等中東石油國家外，北非、歐洲、中北美洲、東南亞一帶國家海水淡化應用程度也很高，尤其在中東和一些島嶼地區，海水淡化水已成為基本水源，沙特、阿聯酋、馬爾代夫等一些國家則幾乎完全依賴淡化海水[1]。

“當前我國海水淡化行業正處于規模化應用的關鍵時期。”國家海洋局科技司有關負責人介紹，我國已在沿海多地建成多個海水淡化項目，主要用于工業和生活用水。根據《2015年全國海水利用報告》，截至2015年底，全國已建成海水淡化工程產水規模100.88萬噸/日。其中，海島地區海水淡化工程規模為11.43萬噸/日，主要分布在浙江、山東、遼寧和海南的一些島嶼。

國內已建成的最大海水淡化工程是天津國投北疆電廠項目，采用“發電—海水淡化—濃海水制鹽—土地節約整理—廢棄物資源化再利用”循環經濟模式，應用低溫多效海水淡化技術，目前裝機容量20萬噸/日，除2萬噸電廠自用外，可向社會供應18萬噸。

“十三五”期間，我國將根據沿海城市、海島和新建工業區的水資源短缺現狀及發展基礎，規劃布局建設不同類型海水淡化工程。同時開展海水淡化建設運營模式、水價補貼機制、電價優惠政策等研究，營造有利于海水淡化產業發展的政策和市場環境。

1 海水淡化技術

海水淡化技術是指從海水中提取淡水的技術，通過脫除海水中大部分鹽分，使脫鹽后的水達到人們生活、生產用水標準，從而實現海水的淡化。具體指將含鹽濃度為35000mg/L的海水淡化至500g/L以下的用水。

人們開始使用海水淡化最早是在16世紀，當時歐洲航海業發展迅速，航海家通過對海水加熱產生蒸汽，然后冷卻獲得淡水。但人們對海水淡化技術的研究開始于20世紀中期，最開始的海水淡化方法以蒸餾法為主，直到20世紀70年代才有了工業化海水淡化體系。經過長期的發展，淡化技術方法按照分離過程分類，主要可分為熱過程和膜過程兩類，此外還有一些其他的辦法，比如：離子交換法等，但是應用很少，大規模應用更加罕見。目前工業化應用的海水淡化方法主要分為膜法和熱法，前者主要以反滲透（Reverse Osmosis, RO）和電滲析（Electrodialysis, ED）為主，后者則包括多級閃蒸（Multi-tage Flash distillation , MSF），低溫多效（Low temperature Multi-stage Distillation, LT-MED）以及壓汽蒸餾（Vapor Compression, VC），而目前應用最為普遍的技術為RO, MSF和MED[2-4]。

（1）反滲透海水淡化技術一RO

反滲透技術是在20世紀60年代出現并發展起來的一種高效的海水淡化方法。由于能耗較低規模靈活而發展迅速，截止到2007年全球己投產淡化項目的5g%為反滲透淡化項目。其基本原理是利用自然界的滲透現象，在溶液側施加壓力，使溶液中的溶劑以與自然滲透相反的方向通過滲透膜，進而達到分離淡化的目的，因此被稱為“反滲透”。工業化應用的反滲透海水淡化基本流程如圖1-1所示。海水經預處理達到進水要求后由高壓泵增壓進入反滲透裝置，在壓力驅動下部分純水透過反滲透膜成為淡化水，其余部分以濃鹽水形式排出，由于仍具有較高壓力，可進入能量回收器用于進水海水增壓而加以利用。

反滲透技術的核心是反滲透膜，關于它的制備、改性、機理一直是反滲透技術研究的重點。目前商業反滲透膜以芳香族聚酞胺復合膜為主，主要的生產廠商有日本東麗公司（TORY）、日本日東電工海德能公司（HYDERANAUTICS），美國陶氏化學（（DOW）等。由于反滲透膜為高分子聚合物，因此進水中氧化性物質、強酸堿等均會對膜表面產生不可恢復性損傷，而易結垢離子及有機物則易在膜表面濃縮沉積形成沉淀降低膜性能，甚至對膜產生損壞，因此反滲透膜系統對于進水要求較高，預處理部分較為嚴格。能量回收裝置則是反滲透系統中另一重要裝置，它的出現及優異表現對于降低反滲透海水淡化能耗，推廣反滲透技術具有重要意義。

（2）多級閃蒸海水淡化技術一MSF

多級閃蒸是應用較早的一種規模較大的海水淡化技術，由于能耗較高，主要集中于石油資源豐富的中東地區以及熱能價格低廉地區。其基本原理是加熱至一定溫度的海水被引入閃蒸室，控制閃蒸室壓力低于鹽水溫度所對應的飽和蒸汽壓，鹽水進入后急速的部分氣化，產生的蒸汽用于與進料海水換熱，加熱進料海水的同時本身冷凝為淡水，而鹽水溫度降低，引入下一級繼續閃蒸。多級閃蒸裝置一般包括排熱段（Heat Rejection Section）、熱回收段（Heat Recovery Section）和鹽水加熱段（Heat Input Section）三部分，具體流程如圖所示。MSF技術大規模應用從20世紀50年代開始，它的出現克服了浸沒式蒸發裝置結垢嚴重的問題，可在110 ℃左右的操作溫度下運行，同時操作簡單。但與MED等其他熱法海水

淡化相比熱效率較低，因此一系列改進型的MSF相繼出現，在一定程度上降低了其能耗。

（3）低溫多效海水淡化技術一MED

低溫多效技術是為克服結垢問題在多效蒸餾的基礎上發展起來的一種熱法海水淡化技術，其基本原理與多效蒸餾一致，但由于采用降溫蒸發，因而具有較高的傳熱效率，最高蒸發溫度一般不超過70℃，因而被稱為低溫多效。具體流程示意如圖所示，一個低溫多效裝置由多個單效蒸餾裝置組成，前一蒸發器所產生的二次蒸汽引入下一蒸發器作為加熱蒸汽蒸發鹽水，同時本身冷凝為淡水，以此類推每一單元稱之為一效。

為提高裝置產水性能，低溫多效裝置多配有熱壓縮（TVC）或機械壓縮（MVC）以提高其性能。按照海水進水方向的不同，低溫多效裝置可分為順流進料、逆流進料和平流進料三種形式，其中順流進料由高壓效流向低壓效，因此無需輸送泵，并且高濃度料液處于低溫效，可在較高的鹽水溫度下操作；逆流進料則相反，需要專門的輸送泵，并且高濃度鹽水進入高溫效，極易引起結垢的發生；平流進料則各效同時輸入，因此結構較其他兩種簡單。而按照蒸發列管的布置方向，低溫多效又可分為水平管和豎管兩種形式。目前世界上提供低溫多效技術的公司主要有以色列IDE公司和法國SIDEM公司。由于其具有低能耗，高效率的特點，并且在利用熱電廠蒸汽、實現水一電聯產方面具有一定的優勢，因而成為近年來發展迅速。

以RO為代表的膜法海水淡化技術及以MSF和MED為代表的熱法海水淡化技術作為目前最為常用、技術最為成熟的海水淡化方法，具有各自的優勢和不足，在具體選擇時應切實依據自身情況，從水源、能源、投資、成本、環境等多方面綜合考慮，選擇合適的方法。下表為三種不同海水淡化方法在不同方面特點的簡單比較，以便于在實際選擇中作為參考[3]。

1 新型海水淡化方法

如上所述，盡管反滲透、多級閃蒸、低溫多效等海水淡化技術己在全球范圍內得到廣泛應用，但其本身諸如能源能耗、適用范圍等局限性依然存在。因此許多新型的海水淡化方法作為主流方法的補充不斷涌現[4]。

隨著科技的進步，一系列不同于傳統的反滲透、多級閃蒸、低溫多效及電滲析方法的替代型海水淡化技術先后涌現，盡管在推廣上存在某些問題，但依然對于某些特殊應用場合具有適應性。

膜蒸餾技術是上世紀60年代開始出現的一種以疏水性微孔膜兩側蒸汽壓差為傳質推動力的膜分離過程，溶液中易揮發組分在膜孔中蒸發進入冷凝側冷凝而達到分離目的。其按照透過組分轉移方式或冷凝方式的不同可分為直接接觸膜蒸餾（Direct Contact Membrane Distillation, DCMD）、氣隙膜蒸餾（Air-Gap MembraneDistillation, AGMD、氣掃式膜蒸餾（Sweeping Gas Membrane Distillation,SGMD、真空膜蒸餾（Vacuum Membrane Distillation, VMD）。

與其他海水淡化過程相比膜蒸餾具有以下優點：①較低的操作溫度及蒸發空間；②較低的操作壓力；③理論上100%的截留率④無滲透壓限制。正是由于這些特殊的優勢，膜蒸餾技術在海水淡化過程中的應用日益受到關注，而其較低的操作溫度為廢熱、太陽能等低品位或新能源的利用提供了可行的方法此外亦可作為濃水處理的方法用于零排放海水淡化系統。廉價耐用的膜材料及合適的制膜工藝、合理高效的組件結構形式以及充分的熱量利用流程是關系到膜蒸餾技術在海水淡化過程中應用的重要制約因素，目前中試規模的裝置正處于研究之中，大規模工業化應用還未見報道。

海冰淡化是利用在降溫過程中水組分結冰而鹽類物質向濃鹽水遷移的原理進行淡化的技術。在上世紀五六十年代被認為是最有希望的海水淡化方法，因而得到廣泛的研究。相對于熱法具有較低的能量消耗，冰融化的潛熱僅為水蒸發潛熱的七分之一，因此冷凍融化過程可比傳統熱法節省75-90%的能量消耗，同時操作溫度較低，減小了結垢的發生以及設備的要求，并且無需預處理。但與此同時，其缺點也較為明顯，如設備和操作復雜，投資較高，產水效率較低等均制約了其大規模工業化應用。但近年來由于能源問題日益嚴峻，作為替代補充型的海冰淡化技術再次得到關注。海冰淡化可利用天然結冰過程，開發自然冰與多種淡化方法進行耦合，具有一定的應用前景。

一些其他類型的新型海水淡化技術也處于研究之中，如利用電極對極板間海水交替進行充放電過程，以達到海水淡化與濃水排放的流通電容器技術（FTC），利用熱氣流將噴霧海水迅速蒸發的“快速噴霧蒸餾法，利用離子交換技術與納濾技術相耦合的HIX-NF技術等。這些技術具有獨特的方法與思路，拓展了海水淡化的方法，但距實際應用仍存在一定差距，目前仍處于研究之中。

1 海水淡化使用的膜材料

隨著能源的日益嚴峻，加之大型海上活動的增加，海水淡化的過程會越來越傾向于反滲透（RO）膜分離技術，RO膜作為關鍵的鹽離子分離膜。今天小編會主要介紹一下用于制備RO膜的材料[5-7]。

反滲透膜的發展經歷了均質對稱膜、不對稱膜和復合膜3個階段，不對稱膜和復合膜是發展的兩個重要里程碑。1953年Reid首次用6微米厚的均質醋酸纖維素制得均質對稱反滲透膜，標志反滲透膜科學研究的開始。Loeb和Sourirajan于1960年制得了世界上第一代不對稱醋酸纖維素反滲透膜，膜由致密皮層與疏松支撐層構成，其創新在于，以往的膜均為均相致密膜（約0.1毫米厚），傳質速度極低，而不對稱膜僅表皮層是致密的（約0.2微米厚），這使傳質速度提高了近3個數量級。20世紀70年代優異的第三代復合膜研制成功，水通量是Reid均質滲透膜的10倍。目前第一代均質膜已在實際應用中被淘汰，第二代非對稱膜仍在一定范圍內應用，第三代復合型反滲透膜則廣泛應用在各個領域。

我國反滲透膜技術的研究始于20世紀80年代后期。經過幾十年的發展，在反滲透膜技術領域也取得了巨大成就，特別是通過改性等方法在膜材料、膜組件制備及應用方面取得了很好的成就，2008年國產反滲透膜脫鹽率已達到99.7％，屬于國際尖端水平。

醋酸纖維素

RO膜的制備及其成功用于海水淡化開創了現代膜技術新篇章，源于上世紀60 年代，其標志性成果是1957 年Reid 成功制備出脫鹽率達到98%的醋酸纖維素均質RO膜和1963年Loeb 和Sourirajan等利用相分離法獲得了具有非對稱結構的醋酸纖維素中空纖維膜，在海水淡化中水通量提高了一個數量級，隨后通過優化組件設計大幅提高有效膜面積，逐步實現醋酸纖維素中空纖維非對稱RO 膜法海水淡化的商業化。至今，醋酸纖維素中空纖維RO膜以優異的抗污染性能，仍由日本東洋紡Hollosep 生產而占據海水淡化市場的一席之地。

聚酰胺類

20世紀60年代，Francis等在聚酰胺/ 醋酸纖維素復合膜基礎上，報道了聚酰胺/ 聚砜合膜能夠大幅度提高RO 膜的化學穩定性、耐候性、耐壓性，從而逐步商業化。聚酰胺薄層復合RO膜后來居上迅速成為各種脫鹽用膜的主流產品，國際著名的RO膜生產商有Dow、Nitto /Hydrautics、Toray、GE、Koch 等，國產品牌的RO膜生產商有時代沃頓、北斗星、杭州天創等。產業領域所使用的聚酰胺類膜組件有4種形式：板框式、管式、卷式和中空纖維式，其中卷式是目前聚酰胺類反滲透膜的主流。界面聚合聚酰胺反滲透膜是目前卷式反滲透膜的主流。卷式海水淡化膜脫鹽率最高可達99.8％，脫硼率可達95％，耐壓最高可達10ＭPa，功耗最低小于3kWh／m3，水通量最高可達38m3／d。圖為目前卷式反滲透膜組件構造及淡化海水流程。

聚酰胺膜存在抗氧化性、耐污染性差等問題，為了應對反滲透應用領域的擴展，一些新型反滲透膜也被廣泛研究。近年來，卷式聚酰胺反滲透膜的研究主要集中在合成引入某些功能基團的新單體，或者是對聚酰胺基質膜的交聯結構進行改性等方面。尋找新的膜材料來代替聚酰胺，或者是通過添加無機納米材料來改善聚酰胺膜的分離性能、化學穩定性及耐污染性等。

無機反滲透膜

無機膜作為一種近期新型的膜材料，已廣泛應用于氣體分離及滲透氣化過程中，無機膜特有的孔道結構及統一的孔徑大小，具備提高反滲透膜通量及截留性能的潛力。與傳統的聚合物膜相比，具有耐高溫、化學穩定性好、力學強度高、抗污染能力強、不易老化等優點。目前已商品化的陶瓷膜主要有分子篩膜、Al2O3膜、TiO2膜、SiO2膜、ZrO2膜等。分子篩膜通常是采用水熱合成法在多孔無機支撐膜上成型，支撐層一般不會對反滲透過程的通量和截留率有影響，但是分子篩膜的厚度會對通量有很大影響，需控制在微米級別。

反滲透膜的最新發展包含無機膜，尤其是分子篩膜。理論上講，無機膜可以獲得很高的離子截留性能。但無機膜成本較高，制造條件苛刻，工業化獲得完全無缺陷且高通量的超薄陶瓷膜困難很大，限制了無機反滲透膜的發展。

無機雜化反滲透復合膜

隨著無機納米材料制備技術的成熟，對無機顆粒填充界面聚合反滲透的研究也成為近期改進反滲透膜性能的研究熱點之一。無機雜化反滲透聚酰胺膜，一方面無機納米材料提供的埃米級孔道為水分子提供了快速通道，同時屏蔽體積更大的離子，從而實現海水淡化，例如沸石、碳納米管、石墨烯等納米材料能夠形成直徑1nm以下的水分子通道；另一方面通過無機納米粒子的添加，調控膜結構進而提升膜的性能，例如添加納米TiO2、氧化石墨烯、銀粒子等。

碳納米管反滲透復合膜

碳納米管納米材料作為過濾和脫鹽膜應用有很多報道，其利用碳納米管獨特的管狀結構達到脫鹽過濾的目的。據報道，相比于傳統RO膜，具有離子截留性質的碳納米管膜能夠降低75％的淡化成本。2011年6月英國教授Jason　Reese介紹了碳納米管在海水脫鹽中的應用。碳納米管在排斥鹽離子方面非常高效。最重要的是，碳納米管的水滲透性可望達到現代商業用反滲透膜的20倍，可大大降低脫鹽成本及能量消耗。此技術的可行性得到了以色列本·古里安大學扎克伯格水資源研究中心吉登·奧隆教授的認可。

分子篩類無機粒子改性反滲透膜

分子篩除可以直接制備成反滲透膜，也可作為無機粒子填充改性脫水功能層，最近其在反滲透分離膜的應用報道也較多。分子篩具有0.3~0.8nm的分子通道，正好介于水分子（0.27nm）和無機鹽粒子（0.6~0.9nm）之間，因此只允許水分子通過并能夠高效地截留無機鹽離子。分子篩因其獨特的孔道結構和較好的親水性，為反滲透膜提供了選擇性水分子通道，成為其中較理想的無機添加劑。

2010年下半年，美國Nano Water公司將納米技術與反滲透制膜技術相結合制造出的反滲透膜元件是在聚酰胺脫鹽層上添加沸石納米材料，構建更容易讓水透過的脫鹽層，同時阻擋鹽和其他雜質，顯著降低操作壓力，從而降低能耗，能夠將海水脫鹽過程中的能耗降低25％，大大提高了水的滲透量，目前其已進入實用階段。

石墨烯及其他納米粒子摻雜反滲透復合膜

之前，《Nano　Letters》雜志報道，美國麻省理工的Cohen-tanugi和C Grossman通過精確控制多孔石墨烯的孔徑并向其中添加其他材料的方法，改變石墨烯小孔邊緣憎水或親水性的性質，使其能夠排斥或吸引水分子。這樣這種特制的石墨烯就如同篩子一樣能快速濾掉海水中的鹽，而只留下水分子。計算機模擬結果表明，這種石墨烯篩子的性能非常優秀，能夠快速地完成海水淡化過程。

無機物雜化聚酰胺復合膜，融合了有機材料與無機材料的優點，具有非常大的發展潛力，雜化膜在提高膜分離性能及抗污染性方面有很好的應用前景。沸石、碳納米管、石墨烯等無機材料以其獨特的特性修飾聚酰胺復合膜，調整復合功能膜結構進而提高各方面性能，是未來反滲透復合膜的發展方向。

有機復合反滲透膜

利用多巴胺類材料的自聚- 組裝特性，可以制備具有高通量和低截留分子量的NF 膜，利用聚多巴胺- 含氟多胺復合結構制備的分離膜，還能提高對疏水性蛋白、油滴和腐植酸類的抗污染性能。基于聚電解質內部正負電荷相互作用，組裝形成分子尺度分離膜，具有很強的抗有機微污染物性能，當聚電解質層達到5nm厚度時，對高價鹽離子的截留性能僅與復合層電性相關，對一價鹽（如氯化鈉）則保持較低的截留率，據此可望實現高價/ 一價陽離子或高價/ 一價陰離子的有效分離。利用聚磺酸基甜菜堿（PSB）具有pH、鹽離子及溫度響應性的結構特性，所制備的NF 膜的分離性能會隨著環境條件變化而改變，對高價/ 一價鹽離子的選擇分離具有顯著作用，有望在高濃度鹽水體系實現高價/ 一價鹽離子或中性分子/ 一價鹽離子的選擇性分離。目前新型有機膜的制備還處在初級階段，層層自組裝法制備的聚電解質有機膜所用材料耐溶劑性能好，膜的厚度可控制在幾百納米，在膜分離領域具有一定的發展前景，但是水通量有待提高。

1 反滲透膜的商業化情況

現在商品化的反滲透膜主要有2種類型：1、具有聚酰胺超薄脫鹽層的復合反滲透膜，為卷式膜元件，生產公司有陶氏化學公司、美國海德能公司（日東電工株式會社已收購）、日本東麗公司等；2、以醋酸纖維素和三醋酸纖維素為材質的反滲透膜，為中空纖維式膜元件，生產公司有日本的東洋紡公司等。以陶氏化學公司為例，其在反滲透膜和離子交換樹脂領域排名全球第一[3]。

目前國外反滲透膜、反滲透膜器件領先的有這些國家的廠商[8，9]：美國有陶氏化學公司、美國KOCH科氏濾膜系統公司、美國GE Osmonics公司等；日本有日東電工株式會社（海德能）、日本東麗公司、東洋紡公司等。國內目前領先的廠商有杭州北斗星膜制品有限公司、北京時代沃頓科技有限公司、中國藍星集團有限公司、天津膜天膜有限公司、海南立升凈水科技有限公司等，國內市場占有率大約10％。據報道，北京時代沃頓科技有限公司的Vontron TM反滲透膜產品已通過美國NSF認證，并在全球各地擁有自己的代理經銷商和固定客戶群。由藍星股份有限公司和日本東麗公司合資共同興建的目前國內規模最大的反滲透膜項目已于2009年8月在北京開工奠基。

1 反滲透膜發展研究方向

反滲透海水淡化膜的發展方向是高水通量、高脫鹽、脫硼率和低能耗，在保持較高脫鹽脫硼和水通量的情況下，降低反滲透淡化海水的成本是海水淡化發展之重。

開發海水膜元件的產業化技術，在海水膜與膜元件生產線中引入先進的自動控制技術來提高海水淡化膜產品的性能及成品率。如，單體檢測技術：水相單體，油相單體等的檢測技術的開發和在生產線上的應用；在線檢測技術：聚砜涂層的厚度監測、在線的瑕疵點監測技術的研究開發及在生產線上的應用；自動卷膜技術：輔助材料的自動裁剪，膜片的自動折疊、膠水的自動涂裝、元件的自動卷制等；集成控制技術：將DCS 技術與生產線的各個工藝參數融和，隨時監測生產線各個工藝參數的控制以及物料的消耗，嚴格控制產業化生產中的工藝參數，確保產品的穩定性。

同時要開展納米雜化海水膜材料及其組件制備技術開發與產業化，將沸石、碳納米管等無機納米粒子引入到界面聚合過程中，使得功能分離層的聚酰胺材料中包含親水的納米粒子顆粒，提高海水淡化膜性能，研發新一代海水膜元件，產能同比提高20%，單位產水能耗降低20%，并實現其規模化制備。優化壓力膜殼生產工藝，流程精細化控制技術，提高產品一次合格率，大幅降低膜殼的生產成本[2]。

在海水淡化市場需求的巨大推動和科技的有力支撐下，以及國家政策的大力扶持下，抓住全球海水淡化產業規模在未來較長時間內仍將處于快速增長期的有利時機，高性能、高通量、長壽命的新型反滲透膜淡化膜元件的生產制造技術必將得到大力發展。

參考文獻：

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