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【知識】掃描電鏡（SEM）知識大全

2022-09-13 17:05:45 作者：材料基來源：材料基分享至：

掃描電鏡（SEM）是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質性能進行微觀成像。掃描電鏡的優點是，①有較高的放大倍數，20-20萬倍之間連續可調；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構；③試樣制備簡單。它是當今十分有用的科學研究儀器。

1 SEM的基本構造和成像原理

掃描電鏡結構圖

組成部件：電子槍、電子透鏡、掃描系統、電子收集系統(形貌分析)、成像熒光屏、X射線接收系統(成分分析)

掃描電子顯微鏡的原理

由電子槍發出的電子束在電場的作用下加速，經過三個透鏡聚焦成直徑為5nm或更細的電子束。該電子束在樣品表面進行逐行掃描，激發樣品產生出各種物理信號。信號探測器收集這些并按順序、成比例地轉換為視頻信號。通過對其中某種信號的撿測，視頻放大和信號處理，最終在顯示屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖象。

為了獲得較高的信號強度和掃描像（尤其是二次電子像）分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

如果要求樣品表面掃描的電子束直徑為dp，電子源（即電子槍第一交叉點）直徑為de，則電子光學系統必須提供的縮小倍數M 為：

SEM的原理：能顯示各種圖像的信息是由于聚焦的電子束與樣品的相互作用而產生的各種信號。相互作用區的線性體積：a.隨原子序數的增加而減小；b.隨電子束能量的增加而增加；c.電子束與樣品的角度關系是傾斜角增加時，相互作用區變小。

樣品的成分、加速電壓都影響相互作用區，一般情況下，相互作用區比束斑大，每種信號從固體發出的空間范圍，是決定掃描圖像空間分辨能力的重要因素

電子束與樣品的相互作用：梨形區（體積形態）

2 掃描電鏡的應用范圍

1、金屬、陶瓷、礦物、水泥、半導體、紙張、塑料、食品、農作物和化工產品的顯微形貌、晶體結構和相組織的觀察與分析。

2、各種材料微區化學成分的定量檢測。

3、粉末、微粒、納米樣品形態觀察和粒度測定。

4、機械零件與工業產品的失效分析。

5、鍍層厚度、成分與質量評定。

6、刑偵案件物證分析與鑒定。

7、新材料性質的測定和評價。

8、在生物、醫學和農業等領域也有廣泛的應用

在材料領域的具體應用：

a）材料表面形貌的觀察

通過掃描電子顯微鏡我們可以觀察材料的表面形貌。

b）斷口形貌的觀察

通過掃描電子顯微鏡我們可以進行材料的斷口形貌的觀察，借助掃描電鏡分析斷口的破壞特征、零件內部的結構及缺陷 ,從而判斷零件損壞的原因。如圖三所示，從復合改性碳纖維/HA復合材料斷口的掃描電鏡照片可以看到碳纖維表面的涂層具有獨特的多孔結構，還可觀察到碳纖維在復合材料彎曲受力時的纖維脫粘、拔出和斷裂痕跡。

c）微區化學成分分析

在樣品的處理過程中，有時需要提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為此，相繼出現了掃描電子顯微鏡—電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜（EDS）和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區的化學成分等信息。

3 掃描電鏡的特點

1.掃描電鏡分辨率高：人眼分辨率為：0.2mm；傳統掃描電鏡分辨率為：3nm；場發射掃描電鏡分辨率為：1nm

2.放大倍率寬：放大倍率可從幾倍到幾十萬倍，掃描電鏡的放大倍率M=L/ι，L是熒光屏的長度，ι 是樣品實際掃描的長度

3.圖像景深好：放大幾千倍圖像的景深為幾十微米，放大幾萬倍圖像景深為幾微米，立體感好，形態逼真。景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。SEM的景深取決于初級束的孔徑角和束徑。

4.樣品制備簡單：塊狀樣品、粉末狀樣品、纖維狀樣品、生物樣品、薄膜樣品等等均可觀察。有些樣品需要做導電處理，防止荷電現象。

5.綜合分析能力強：掃描電鏡的樣品室較大，可選用多種附件，對樣品進行綜合分析。如：背散射附件（BSE）、能譜附件（EDS）、波譜附件（WDS）、陰極熒光附件（CL）、背散射電子衍射花樣附件（EBSD）、拉伸臺、加熱臺、冷臺、掃描透射附件、四探針等等。能獲取樣品的形貌、成分及分布、晶體結構、物性等信息

4 掃描電子顯微鏡樣品的要求及制備

1.掃描電子顯微鏡樣品的要求

a)待測樣品必須是固體；

b)需滿足無毒，無放射性，無污染，無磁，無水，成分穩定的要求。

c)塊狀樣品大小要適中，粉末狀樣品要進行特殊處理，尤其是不導電或導電性能差的樣品需要選取合適的鍍膜儀進行鍍膜。

2.掃描電子顯微鏡樣品的制備

a)塊狀導電材料：樣品大小要適合儀器樣品臺尺寸，再用導電膠將其粘結在樣品臺上即可放在掃描電鏡中進行觀察。

b) 塊狀非導電或導電性差的材料：需要對樣品進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜，再進行觀察。

c) 對于粉末樣品（非導電或導電性差的材料需鍍導電膜），其制備方法3種：