當前，材料分析測試技術和儀器設備眾多，并且各有優點，隨其應用范圍愈廣，現有的測試表征手段越來越不能滿足要求，發展新的表征方法、測試技術勢在必行。就目前的現狀，小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設備供大家參考。

1、表征方式：裂解色譜儀

效果： 得到聚合物材料的結構。

原理： 當樣品在嚴格控制的操作條件下迅速加熱時，會遵循一定的規律裂解，它能將不揮發的分子加熱分解得到適合色譜分析的可揮發的小分子碎片，然后進入色譜柱和檢測器進行分離、檢測和譜圖記錄。

適合分析材料： 多用于分子量大、難揮發物質的分析

優點： 裂解氣相色譜具有靈敏、快速、分離效率高、表征性強等優點。

2、表征方式：X射線衍射儀（XRD）

效果：樣品的成分，尤其是晶體結構的材料，可以測得晶體的點陣常數，組成以及定量計算和模擬等。

原理： X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ

應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

光學顯微鏡(OM)原理：利用可見光照射在試片表面造成局部散射或反射來形成不同的對比，因為可見光的波長高達 4000-7000埃，在解析度 (或謂鑒別率、解像能，指兩點能被分辨的最近距離) 的考量上，自然是最差的。

適合分析材料： 精確測定物質的晶體結構，織構及應力，精確的進行物相分析，定性分析，定量分析

應用領域： 廣泛應用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教學，材料生產等領域。

注意事項： 材料制備簡單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺標準就可以。

3、表征方式：核磁共振儀（NMR）

效果： 它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一。還可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等。

原理： 在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產生核自旋能級的躍遷

適合分析材料： 可對液態和固態分子進行無損和定量研究，還可以研究生物體液

注意事項： 分為液體核磁和固體核磁。

4、表征方式：氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS），液相色譜—質譜聯用儀（LC-MS）

效果： 質譜一般聯用氣相、液相更為有用，用于分析有機小分子成分，有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。

原理：色譜法用于對有機化合物進行分離分析，并可以進行定量分析；質譜法可以進行有效的定性分析。因此，這兩者的有效結合將可以成為一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具

適合分析材料： 復雜有機化合物的分離與鑒定

應用領域： 藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域

注意事項： 對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

5、表征方式：電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）等

效果： 可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量，特別是微量金屬元素含量。

適合分析材料：高純有色金屬及其合金；金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料；醫療器械及其包裝材料

應用領域：冶金、地礦、建材、機械、化工、農業、環保、食品和醫藥等多種領域

注意事項： 需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

6、表征方式：掃描電鏡能譜儀（EDS）   

效果： 可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機元素如C、N、O等也可以分析，但對元素序數更大的無機元素分析更為精確。

原理： 各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。

適合分析材料：

• 高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析；

• 金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態成分的鑒定；

• 可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測；

• 金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領域；

• 進行材料表面微區成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點分布分析。

注意事項： EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備，所以制樣要求較高。

 7、表征方式：電子能量損失譜儀（EELS）

效果： 可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時分辨率較EDS高好幾個數量級，做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布

原理： 利用入射電子束在試樣中發生非彈性散射，電子損失的能量DE直接反映了發生散射的機制、試樣的化學組成以及厚度等信息，因而能夠對薄試樣微區的元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

適合分析材料： 由于低原子序數元素的非彈性散射幾率相當大，因此EELS技術特別適用于薄試樣低原子序數元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事項： EELS對TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測試手段。

8、 表征方式：熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR），氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）

效果： 儀器聯用，TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄，表征樣品熱穩定性，定量分析樣品組成等，聯用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應，分析樣品熔點，分界點，化學反應熱量等，聯用紅外或氣質可以分析熱分解產物成分。

原理： 具體可參考《TG，TMA，DSC，DMA，DETA五大材料熱性能分析，材料人必看?。?！》

注意事項：需要注意的問題：單獨TGA樣品用量5-10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試，聯用紅外或氣質需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

9、表征方式：原子力顯微鏡（AFM），原子力顯微鏡-紅外聯用（AFM-IR聯用）

效果： AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析，AFM和紅外聯用可以同時對AFM圖上任意一個區域進行紅外官能團分析，做官能團的mapping，對復合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。

原理： 將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。

激光檢測原子力顯微鏡/AFM/AFM探針工作示意圖

What is FIB?

FIB（聚焦離子束，Focused Ion beam)是將液態金屬(Ga)離子源產生的離子束經過離子槍加速,聚焦后照射于樣品表面產生二次電子信號取得電子像.此功能與SEM（掃描電子顯微鏡）相似,或用強電流離子束對表面原子進行剝離,以完成微、納米級表面形貌加工.通常是以物理濺射的方式搭配化學氣體反應，有選擇性的剝除金屬,氧化硅層或沉積金屬層。

What is HRTEM?

HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy )就是高分辨率的透射電鏡，它只是分辨率比較高，所以一般透射電鏡能做的工作它也能做，但高分辨電鏡物鏡極靴間距比較小，所以雙傾臺的轉角相對于分析型的電鏡要小一些。

HRTEM是透射電鏡的一種，將晶面間距通過明暗條紋形象的表示出來。通過測定明暗條紋的間距，然后與晶體的標準晶面間距d對比，確定屬于哪個晶面。這樣很方便的標定出晶面取向，或者材料的生長方向。

用HRTEM研究納米顆?？梢酝ㄟ^結合高分辨像和能譜分析結果來得到顆粒的結構和成分信息。

注意事項： 樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯用時需保證樣品不含水。

 10、表征方式：比表面積測試儀（BET）

效果： 分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領域常用儀器。

原理：氣體吸附法是依據氣體在固體表面的吸附特性，在一定壓力下，被測樣品（吸附劑）表面在超低溫下對氣體分子（吸附質）的可逆物理吸附作用，并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定平衡吸附量，利用理論模型等效求出被測樣品的比表面積。

應用領域： 比表面測試儀廣泛應用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業及高校粉體材料的研發、生產、分析、監測環節。

注意事項： 由于實際樣品外表面的不規則性，該方法測定的是吸附質分子所能到達的顆粒外表面和內部通孔總表面積之和。

N2吸附脫附等溫線（BET）分析和孔徑分析

N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質在吸附劑上的吸附量為縱坐標，以壓力為橫坐標的曲線。通常用相對壓力P/P0表示壓力;P為氣體的真實壓力P0為氣體在測量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結構有著密切的關系。

我們慣用的是IUPAC的吸附等溫線6種分類，類型I表示在微孔吸附劑上的吸附情況;類型II表示在大孔吸附劑上的吸附情況，此處吸附質與吸附劑間存在較強的相互作用;類型III表示為在大孔吸附劑上的吸附情況，但此處吸附質分子與吸附劑表面存在較弱的相互作用，吸附質分子之間相互作用對吸附等溫線有較大影響;類型W是有毛細凝結的單層吸附情況;類型V是有毛細凝結的多層吸附情況;類型VI是表面均勻非多孔吸附劑上的多層吸附情況。毛細凝結現象，又稱吸附的滯留回環，亦稱作吸附的滯后現象。吸附等溫曲線與脫附等溫曲線的互不重合構成了滯留回環。這種現象多發生在介孔結構的吸附劑當中。

 

吸附等溫曲線分類圖(IUPAC )

IUPAC將吸附等溫線滯留回環的現象分為4種情況。

第一種H1情況，滯留回環比較窄，吸附與脫附曲線幾乎是豎直方向且近乎平行。這種情況多出現在通過成團或壓縮方式形成的多孔材料中，這種材料有著較窄的孔徑分布;

第二種H2情況，滯留回環比較寬大，脫附曲線遠比吸附曲線陡。這種情況多出現在具有較多樣的孔型和較寬的孔徑分布的多孔材料當中;

第三種H3情況，滯留回環的吸附分支曲線在較高相對壓力作用下也不表現極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而單調遞增，這種情況多出現在具有狹長裂口型孔狀結構的片狀材料當中;第四種H4情況，滯留回環也比較狹窄，吸附脫附曲線也近乎平行，但與H1不同的是兩分支曲線幾乎是水平的。

11、表征方式：凝膠滲透色譜儀（GPC）

效果： 聚合物材料常用表征，可測出聚合物幾種分子量，但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。

原理： 讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內的通孔（較?。?。當聚合物溶液流經色譜柱時，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多。經過一定長度的色譜柱，分子根據相對分子質量被分開，相對分子質量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質量小的在后面（即淋洗時間長）。自試樣進柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當儀器和實驗條件確定后，溶質的淋出體積與其分子量有關，分子量愈大，其淋出體積愈小。

應用領域： 小分子物質的分離和鑒定，還可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物。

注意事項： 相對分子質量相近而化學結構不同的物質，不能通過凝膠滲透色譜法達到完全分離純化，相對分子質量相差需在10%以上才能得到分離。

12、表征方式：離子色譜儀

效果： 對常見陰離子如F^-、Cl^-、Br^-、NO^2-、NO^3-、SO₄^2-、PO₄^3-和陽離子如Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺等進行定性定量分析，與ICP等手段組合應用是分析利器。

原理： 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如用NaOH作淋洗液，分離樣品中的F^-、Cl^-和SO₄^2-幾個陰離子，樣品溶液進樣之后，首先與分析柱發生吸附，保留在柱子上。隨后用NaOH作淋洗液分析樣品中的陰離子，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，隨后使用檢測器檢測即可。

應用領域： 離子色譜主要用于環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。

13、表征方式：激光粒度儀

效果： 分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

原理： 激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測試過程不受溫度變化、介質黏度，試樣密度及表面狀態等諸多因素的影響，只要將待測樣品均勻地展現于激光束中，即可獲得準確的測試結果。

應用領域：建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質、軍工、航空航天、機械、高校、實驗室，研究機構等

 14、表征方式：有機元素分析儀

效果： 定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素，是分析常用手段。

原理： CHNS測定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后，進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊，燃燒最開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高到1800°C，進一步確保燃燒反應完全。

樣品燃燒后的產物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時試劑將一些干擾物質，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管，去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現氣體分離，然后進入熱導檢測器。

測定O的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO，然后通過熱導池的檢測，最終計算出氧的含量。

適合分析材料： 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用

應用領域： 廣泛應用于土壤、化工、環境、食品行業

16、表征方式：其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等

其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品，可做定性定量表征手段。

傅里葉一紅外光譜儀

全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer，是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。

光源發出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經透射到達動鏡，另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經分束器分束后的兩束光形成光程差，產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。

傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。

傅里葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環境情況及變化。

 

國產主流廠家：

天津港東生產的FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀、FTIR-850 傅里葉變換紅外光譜儀；

北京瑞利生產的WQF-510 傅里葉變換紅外光譜儀、WQF-520 傅里葉變換紅外光譜儀。

進口品牌廠家：

日本SHIMADZU 生產的IRAffinity-1,IRAffinity-21 傅里葉變換紅外光譜儀；

美國Thermo Fisher 生產的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅里葉變換紅外光譜儀；

德國Bruker Optics 生產的Tensor 27、Tensor 37 傅立葉變換紅外光譜儀。

拉曼光譜

拉曼光譜是分子的非彈性光散射現象所產生，非彈性光散射現象是指光子與物質分析發生相互碰撞后，在光子運動方向發生改變的同時還發生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產生的條件是某一簡諧振動對應于分子的感生極化率變化不為零時，拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關，不同物質有不同的振動和轉動能級，同時產生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優點。

 

 

拉曼光譜是一種研究物質結構的重要方法，特別是對于研究低維納米材料，它已經成為首選方法之一。

實際做出的譜圖：丙酮的拉曼光譜圖

拉曼信號的選擇：入射激光的功率，樣品池厚度和光學系統的參數也對拉曼信號強度有很大的影響，故多選用能產生較強拉曼信號并且其拉曼峰不與待測拉曼峰重疊的基質或外加物質的分子作內標加以校正。其內標的選擇原則和定量分析方法與其他光譜分析方法基本相同。

斯托克斯線能量減少，波長變長

反斯托克斯線能量增加，波長變短

利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。

17、表征方式：材料（固液粉）元素定性定量分析

    X射線熒光分析儀

效果： 確定物質中微量元素的種類和含量的一種方法。

原理： 不同元素發出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。

應用領域： 廣泛用于冶金、地質、礦物、石油、化工、生物、醫療、刑偵、考古等諸多部門和領域。

18、微觀原子排布結構

    儀器：3DAP/APT（三維原子探針）

效果：具有原子級空間分辨率的測量和分析設備，能夠同時給出材料內部結構的三維形貌和化學成分。

原理：原子探針是基于場發射原理制成的。在超高真空及液氮冷卻試樣條件下，在針尖試樣上施加足夠的正高壓，試樣表面原子開始形成離子并離開針尖表面。這稱為場發射。有兩種物理模型(鏡象勢壘和電荷交換模型)描述場蒸發過程，認為針尖試樣表面在電場(F)作用下使原子獲得活化能(Q)，克服金屬表面勢壘而離開表面。這時離子便在無場管道中飛向探測器。探測器輸出二維原子位置信號，另外通過飛行時間質譜儀測量離子的飛行時間以鑒別其單個原子化學成分。通過軟件重構還原材料的三維原子分布信息。

適合分析材料： 專門應對材料研發中納米尺度的分析測試難題，特別適合于研究時效早期的小結構（沉淀、團簇、GP區等）以及各種內界面（晶界、相界、多層膜結構中的層間界面等），例如，元素在界面附近的偏聚行為，又比如沉淀相或團簇結構的尺寸、成份及分布等等。

應用領域： 從純學術研究到汽車、航空發動機、核設施、半導體芯片、LED、光伏材料等等應用科學甚至直接的生產過程監控

 19、表征大孔材料孔徑分布

效果： 因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

原理： 汞對大多數固體材料具有非潤濕性，需外加壓力才能進入固體孔中，對于圓柱型孔模型，汞能進入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測出壓入孔中汞的體積，由此得到對應于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。

Washburn 方程：h²= crσ cosθ·t (2η) ^{– 1}，式中c 為毛細管形狀系數；r 為平均毛細管半徑;指定體系的cr 為定值，稱為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度

適合分析材料： 大孔材料

應用領域：壓汞儀用來測定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導電性和機械性能。

20、X攝像衍射物相分析

粉末X射線衍射法，除了用于對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。

X射線衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質的固有特征。而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強度和衍射角有著對應關系，因此，可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。

此外，依據XRD衍射圖，利用Schererr公式:

 

(K為Scherrer常數、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長，為0.154056nm)

K為Scherrer常數，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；

D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實測樣品衍射峰半高寬度（必須進行雙線校正和儀器因子校正），在計算的過程中，需轉化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

γ為X射線波長，為0.154056 nm ，

由X射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。

21、掃描隧道顯微鏡(STM)

基本原理：掃描穿隧顯微術是利用“穿隧效應”的原理，當探針與樣品間距離很小時，在兩者之間加上微小電壓，則電子就會在樣品與探針間形成穿隧電流。

掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測量具有周期性或不具備周期性的表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意愿排布分子和原子，以及實現對表面進行納米尺度的微加工，同時，在測量樣品表面形貌時，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結構。

 

掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當探針通過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網格結構的單個原子的美麗圖片。

 

22、透射電子顯微鏡（TEM）

穿透式電子顯微鏡分析時，通常是利用電子成像的繞射對比，作成明視野或暗視野影像，并配合繞射圖樣來進行觀察。

明視野：即是用物鏡孔徑遮擋繞射電子束，僅讓直射電子束通過成像。

暗視野：則是用物鏡孔徑遮擋直射電子束，僅讓繞射電子束通過成像。

透射電鏡基本結構

透射電子顯微鏡是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。

 

透射電鏡成像原理

透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等，并用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原子結構分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。

23、X射線光電子能譜（XPS）

 

 

X射線光電子能譜簡稱XPS或ESCA，就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發射出來，測量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。隨著微電子技術的發展，XPS也在不斷完善，目前，已開發出的小面積X射線光電子能譜，大大提高了XPS的空間分辨能力。通過對樣品進行全掃描，在一次測定中即可檢測出全部或大部分元素。因此，XPS已發展成為具有表面元素分析、化學態和能帶結構分析以及微區化學態成像分析等功能強大的表面分析儀器。

X射線光電子能譜儀

X射線光電子能譜的理論依據就是愛因斯坦的光電子發散公式。根據Einstein的能量關系式有:

by=Eb+Ek

式中，入射光子能量by是已知的，借助光電子能譜儀可以測出光電過程中被入射光子所激發出的光電子能量Ek，從而可求出內層電子的軌道結合能Eb。由于各種原子都有一定結構，所以知道Eb值后，即能夠對樣品進行元素分析鑒定。

XPS作為研究材料表面和界面電子及原子結構的最重要手段之一，原則上可以測定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。

其主要功能及應用有三方面:

• 第一，可提供物質表面幾個原子層的元素定性、定量信息和化學狀態信息;

• 第二，可對非均相覆蓋層進行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況;

• 第三，可對元素及其化學態進行成像，給出不同化學態的不同元素在表面的分布圖像等。

24、掃描電子顯微鏡（SEM）

掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡稱SEM，是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。

SEM的主要工作原理：電子槍透過熱游離或是場發射原理產生高能電子束，經過電磁透鏡組后，可以將電子束聚焦至試片上，利用掃描線圈偏折電子束，在試片表面上做二度空間的掃描。當電子束與試片作用時，會產生各種不同的訊號，如二次電子、背向散射電子、吸收電子、歐杰電子、特微X光等。在一般掃描式電子顯微鏡偵測系統上，主要為偵測二次電子及背向散射電子成像，這些訊號經過放大處理后即可成像觀察。

 

掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器．它可以進行如下基本分析：

（1）三維形貌的觀察和分析；

（2）在觀察形貌的同時，進行微區的成分分析。

① 、觀察納米材料，所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。

②、材料斷口的分析：掃描電子顯微鏡的另一個重要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個特點對使用者很有價值。

③、直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩

④、觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。

⑤、觀察試樣的各個區域的細節。試樣在樣品室中可動的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實際上只許可試樣在兩度空間內運動，但在掃描電子顯微鏡中則不同。試樣在三度空間內有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉）。且可動范圍大，這對觀察不規則形狀試樣的各個區域帶來極大的方便。

掃描電鏡儀器外觀

掃描電鏡下的多種植物花粉