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盧柯院士團隊《Acta Materialia》：一箭三雕！制備高強度、高塑性、耐腐蝕316L不銹鋼

2021-02-26 13:12:54 作者：本網整理來源：材料學網微信公眾分享至：

導讀：近日，中科院金屬所盧柯院士團隊通過表面機械軋制處理（SMRT）在316L不銹鋼上預先形成了梯度納米結構（GNS）表面層，然后在700°C的溫度下進行了退火，使得其強度-延展性的協同作用得到增強，而GNS層中的晶粒尺寸和硬度保持相當穩定。此外，退火后在GNS表面層中發現了顯著的Cr富集，從而顯著增強了耐腐蝕性。這項工作為開發一種簡單熱機械方法生產具有高力學性能和耐腐蝕性的不銹鋼提供了新的方向。

包括316L和304在內的奧氏體不銹鋼被廣泛用作石油化學，交通運輸，超臨界動力和核電站等行業的結構材料，主要是由于它們的高比強度，延展性、斷裂韌性和出色的耐腐蝕性。

通過細化微觀結構的各種技術已被應用于改善奧氏體不銹鋼的機械性能。例如，在以77 K進行強冷軋，然后進行退火處理后制得的超細晶粒樣品中，噴射成形316L鋼的屈服強度提高到1280 MPa。通過等通道角擠壓（ECAP）將晶粒尺寸細化為10-40 nm，316L鋼的屈服強度提高到1480 MPa。不幸的是，傳統的微結構細化工藝通常會導致強度-延展性的背離，即強度的增加是以延展性或韌性為代價的。近年來，人們開發了一些梯度變形方法，通過形成梯度納米結構來避免材料在強度-延展性之間的權衡困境，這通常可以提高材料的強度并抑制變形時材料的應變局部化。例如，在通過表面機械磨損處理（SMAT）生產的梯度孿晶304鋼樣品中，獲得了1012 MPa的極限強度和54％的斷裂伸長率，相對于粗加工，韌性提高了50％。

由于奧氏體不銹鋼的耐腐蝕性很重要，因此GNS表面層對其腐蝕行為的影響也得到了廣泛研究。然而，與CG相比，GNS樣品觀察到多種結果，這主要是由于化學成分、制備途徑和環境等因素影響納米結構材料的表面吸附，溶解，鈍化膜形成等。到目前為止，GNS表面層的形成以及隨后的退火處理對奧氏體不銹鋼的腐蝕行為的影響仍存在爭議。考慮到表面粗糙度，微觀結構，化學成分和相等因素，進行詳細的研究將有助于從根本上徹底了解GNS奧氏體鋼的腐蝕行為。

在此，中科院金屬所盧柯院士團隊通過新開發的表面機械軋制處理（SMRT），在316L不銹鋼上成功生產了GNS表面層。與SMAT和超聲噴丸等其他表面塑性變形方法相比，SMRT獲得了更厚（？1 mm）和更均勻的結構細化的GNS層，同時具有更光滑的表面（Ra <0.20μm），從而實現了拉伸和疲勞性能增強顯著。將退火處理前后的SMRT樣品與CG樣品的腐蝕和力學性能進行了比較。GNS表面層顯示出良好的熱穩定性，并增強了退火SMRT樣品的強度-延展性協同作用。在700°C退火的SMRT樣品中，屈服強度為？310 MPa，均勻伸長率為？55％。相比之下，原樣的CG樣品的屈服強度和均勻伸長率分別為？210 MPa和62％，同時耐蝕性也得到了極大提高。相關研究成果以題“Enhanced mechanical properties and corrosion resistance of 316L stainless steel by pre-forming a gradient nanostructured surface layer and annealing”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116773

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在室溫下，通過SMRT在316L奧氏體不銹鋼上生產出GNS表面層，其晶粒大部分為DIM，頂表面的平均尺寸約為40 nm。在700°C下退火20分鐘后，顯微組織反向轉變為平均尺寸為？150 nm的奧氏體晶粒，并析出一些富鉻的M23C6。

圖1。（a）as-SMRT樣品中表面層的明場和（b）暗場TEM圖像。

圖2。在700°C退火之前和之后，SMRT樣品表面層的XRD輪廓（分別為SMRT和SMRT700）。

圖3。（a）SMRT700樣品中頂表面層的明場TEM圖像。（a）中的插圖顯示了相應的SAED模式，從中圈出了奧氏體（b）和碳化物（c）的暗場圖像。

通過在3.5％NaCl水溶液中的電位極化曲線評估了700℃退火前后SMRT和CG樣品的腐蝕性能。如預期的那樣，所有樣品都表現出具有寬被動范圍的被動行為。與在NaCl介質中的CG樣品相比，在700°C退火的GNS樣品上316L不銹鋼的耐蝕性得到了顯著提高，而在未經退火的GNS樣品上未觀察到耐蝕性的顯著變化。退火的GNS樣品增強的耐蝕性與較高的表面Cr濃度和敏化的愈合有關。

圖4。在700°C退火前后，SMRT和CG樣品的電位動力學極化曲線。在3.5重量％的NaCl溶液中進行測試。在腐蝕測試之前，立即應用陰極清潔工藝清潔樣品表面的氧化物。

如圖5（a）所示，SMRT樣品的顯微硬度在頂表面達到？4.3 GPa，并在？1000μm的深度逐漸降低至基體值（？1.5 GPa）。在700°C退火后，SMRT700樣品的表層顯微硬度略有降低，但仍遠高于樣品內部的顯微硬度。這與SMRT樣品強度的提高是一致的。如圖5所示（b），盡管退火后SMRT樣品的屈服強度從約370 MPa降低至約310 MPa，但仍遠高于CG樣品（約210 MPa）。此外，SMRT樣品在退火前后均保持了顯著的拉伸延展性。as-SMRT和SMRT700樣品的均勻伸長率分別約為52％和55％。相比之下，在收到的CG樣品中，該值為62％。

圖5。（a）在700°C退火前后，SMRT樣品的顯微硬度深度分布和（b）拉伸曲線。還比較了CG樣品的顯微硬度分布和拉伸曲線。

圖6。在700°C退火前后，SMRT和CG樣品中（a）通過SIMS測量的Cr和（b）XPS測量的（b）Cr 3+的深度分布曲線。

在700°C退火后，退火的SMRT樣品的表面層中出現了顯著的Cr富集，厚度約為100 nm。討論認為這是由與Cr的表面偏析相關的自由能降低所引起的熱力學驅動，與其他元素相比，Cr的表面偏析具有更低的表面能和更強的原子間相互作用。GNS表面層中存在大量的GBs和GB /表面結，這不僅通過吸引Cr原子降低GB能量，而且通過提高擴散速率來促進了偏析過程。