導讀：在本研究中，通過低溫旋鍛制備了具有極高強度的塊狀納米晶 AZ31B 鎂合金。與通過室溫旋鍛制備的合金相比，所獲得的合金具有更細的晶粒、更高的強度和可忽略不計的拉壓屈服不對稱性。透射電鏡研究表明，在初始階段，多孿晶（主要是張力孿晶）被激活并相互交叉，從而將粗晶細化為細小的層狀結構。然后，隨著模鍛應變的增加，產生了兩種類型的納米級亞晶粒。第一種納米級亞晶包含孿晶界和小角度晶界。這類亞晶出現在孿晶相交處，主要受高局部應力驅動。第二種納米級亞晶形成于孿晶層內。這類亞晶的晶界不包含孿晶晶界，而是由大量位錯陣列轉化而來。最后，在變形熱和儲能增加的共同作用下，通過動態再結晶獲得隨機取向的納米晶粒。與室溫旋鍛相比，低溫旋鍛的晶粒細化過程較慢，但在相同的五道鍛后晶粒細化效果顯著增強。

近年來，由于航空航天和汽車工業對輕量化的迫切需求，人們加大了對高強度鍛造鎂合金的開發力度。與金屬材料的其他強化方法相比，晶粒細化被認為是提高鎂合金強度最有效的方法，因為鎂合金具有較高的霍爾-佩奇斜率值。除了專注于修改應力/應變條件的常見嚴重塑性變形(SPD)方法外,低溫變形專注于改變變形溫度的方法，也用于實現金屬材料的晶粒細化。低溫變形通常在液氮溫度(LNT)下發生，最早是在正常軋制過程中提出的，然后逐漸結合多向鍛造、等通道角壓, 靜壓擠壓, 高壓扭轉(HPT)，以及其他一些SPD技術，以更好地修改金屬材料的微觀結構。

在低溫變形過程中，由強烈抑制的動態恢復過程產生的極高的儲存能量可以導致比室溫(RT)變形更強的晶粒細化效果。Shi等人報道了在AA5052鋁合金中冷凍軋制70%后通過產生更小的微切帶來產生更細的分段亞谷物。Panigrahi 和 Jayagan觀察到真應變為3.4的低溫軋制后，AA7075鋁合金中等軸動態再結晶晶粒的形成，而在相同應變下進行RT軋制時沒有發生這種情況。在低溫軋制TWIP鋼中，多重孿晶導致納米晶粒的形成，這在RT軋制鋼中未觀察到。Nb的飽和晶粒尺寸可以從RTHPT后的100到120nm減小到冷凍HPT后的75nm，這歸因于LNT動態恢復的降低。

盡管通過低溫變形可以在立方體材料中獲得顯著的晶粒細化效果，但由于鎂合金在LNT處具有密堆積六方結構的變形能力差，因此很少有關于通過低溫變形細化晶粒的研究。據報道，對鎂合金進行冷軋的應變水平不超過 0.25。除了有限的獨立滑移系統外，鎂合金的塑性變形行為也隨著溫度的降低而發生顯著變化。Tang等人表明，位錯將通過AZ80Mg合金中的孿晶在213K以上，但在143K以下的孿晶處堆積。Wang等人表明，AZ31鎂合金在173K以上位錯運動的主要機制是位錯與森林位錯相互作用，然后轉化為克服173K以下的局部晶格摩擦，特別是在77K。此外，對于大多數鎂合金，由于位錯遷移率不足，孿生被認為隨著溫度降低而更加活躍。

最近，我們通過RT旋鍛(RTRS)成功制備了塊狀納米晶鎂合金。由于高三軸壓應力的有利應力狀態，旋鍛技術在加工可加工性差的金屬方面具有明顯優勢。由于與RT變形相比，低溫變形始終顯示出金屬材料的晶粒細化增強，因此非常期待旋鍛技術獲得更好的晶粒細化效果。在這項研究中，中南大學輕合金研究院研究團隊將低溫旋鍛(CRS)技術應用于加工AZ31B鎂合金（使用最廣泛的鍛造鎂合金之一），發現與通過室溫旋鍛制備的合金相比，所獲得的合金具有更細的晶粒、更高的強度和可忽略不計的拉壓屈服不對稱性，詳細研究了CRS過程中的微觀結構演變和晶粒細化機制。相關研究成果以題“Formation of nanocrystalline AZ31B Mg alloys via cryogenic rotary swaging” 發表在Journal of Magnesium and Alloys上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2213956721003182#fig0002

在本研究中，通過在低溫下旋鍛制備塊狀納米晶高強度 AZ31B 鎂合金。基于對低溫旋鍛 (CRS) 過程中微觀結構演變的觀察以及與室溫旋鍛 (RTRS) 的比較，研究了晶粒細化機制。CRS 顯著提高了合金棒材的顯微硬度，從原樣合金的 46 HV 到五道次型鍛合金的 97 HV。經過五道次 CRS 后的合金分別顯示出 560 MPa 和 495 MPa 的超高極限抗拉強度和屈服強度，以及可以忽略不計的拉壓屈服不對稱性。

圖1.所接收合金的微觀結構和紋理。（a）反極圖。（b）{0002}極點數字。（c）粒度分布。

AZ31B 鎂合金在 CRS 過程中的納米化過程可以分為幾個階段。首先，多重孿晶，主要是張力孿晶，被激活并相互交叉，將最初的粗晶粒細化為精細的孿晶薄片。然后，產生了兩種類型的納米級亞晶粒，包括較早出現的包含孿晶界并在孿晶相交處形成的亞晶粒，以及通過大量位錯陣列的分割在孿晶層內形成的較晚出現的亞晶粒。最后，DRX 通過變形熱和增加的儲存能量的結合發生，導致形成隨機取向的納米晶粒。

圖2.（a） 旋鍛示意圖。（b） 收到和五通鍛造的合金棒材的圖像。

圖3.（a） 不同稀而實通過后沿合金棒材徑向方向的顯微硬度分布。（b） RTRS-5和CRS-5合金棒材的顯微硬度比較。（c） 隨著鍛造工件次數的增加，合金棒材中心的顯微硬度會發生變化。

圖4.（a） CRS-1合金棒材中心區域的微觀結構。（b） （a）中白色圓圈的相應SAED模式。（c） RTRS-1合金棒材中心區域的微觀結構。（d） （c）中白色圓圈的相應SAED圖案。

圖6.（a）CRS-3和（b）CRS-4合金棒材中心區域的微觀結構。

圖7.（a和c） （a和b）CRS-5和（c和d）RTRS-5合金棒材的微觀結構和（b和d）晶粒尺寸。相應的SAED圖案在顯微照片中以插圖的形式提供。

圖 8.（a） 所接收合金和五通鍛造合金的拉伸和（b）壓縮應力-應變曲線。（c） 在已發表的文獻中，拉伸和壓縮屈服應力與鎂鋁，Mg-Zn和Mg-Sn基合金的拉伸和屈服應力的比較。

圖 9. 單程 CRS 后形成的孿生交叉點。（a）“階梯狀”形態。(b) (a) 中白色虛線框的放大 TEM 圖像。（c 和 d）（b）中紅色和黃色虛線框的放大 HRTEM 圖像。電子束 (EB) 平行于 [2110] 方向。(e) 孿晶平面的大偏差（紅色虛線圓圈）和新的薄孿晶的成核（黃色箭頭）。(f) (e) 中白色虛線框的放大 TEM 圖像（為了解釋此圖例中對顏色的引用，讀者可以參考本文的網絡版本。）。

圖10. (a) 在 CRS-2 樣品中 T1和 T2相互作用位點形成的納米級亞晶粒 (NSG)。矩陣表示為 M。(b) (a) 中白色虛線框的放大 TEM 圖像。（c 和 d）（c）NSG1 和（d）NSG2 邊界的 HRTEM 圖像，包含孿晶邊界和 LAGB。EB 平行于 [2110] 方向。

圖11. (a) 雙光束暗場圖像 (g [0002]) 顯示在 CRS-1 樣品中張力孿晶內形成的非基底位錯。(b) 在 CRS-2 樣品的張力孿晶中觀察到的許多位錯陣列（紅色箭頭）。雙邊界（黑色圓圈）的相應 SAED 圖案作為顯微照片中的插圖提供。(c) (b) 中白色虛線框的放大 HRTEM 圖像。(d) (b) 的雙光束暗場圖像 (g [0002])，顯示非基底位錯（在黃色圓圈中）促進位錯陣列的形成。

圖12. (a) 通過 CRS-3 樣品中的位錯陣列（紅色箭頭）將張力孿晶劃分為納米級亞晶粒（綠色箭頭）。（ b ）（ a ）中孿生邊界（白色圓圈“ b”）的SAED圖案。(c) (a) 中白色圓圈“c”的 SAED 圖案。(d) (a) 中白色虛線框的放大 HRTEM 圖像，顯示沒有孿晶邊界的納米級亞晶粒 (NSG3) 的形成（為了解釋該圖例中對顏色的引用，讀者可以參考網絡版本文。）。

圖13.（a） CRS-4樣品中形成的納米顆粒的暗場透射電鏡圖像。（b） （a）的南美國家競爭戰略格局。（c） （a）中納米顆粒的放大HRTEM圖像。（四、五）（c）中白色虛點框（“d”和“e”）的HRTEM圖像分別顯示了納米顆粒及其相鄰晶粒的14°和47°晶體方向錯誤。

圖14.稀而實期間AZ31B Mg合金晶粒細化工藝示意圖.（a） 初始粗糧。（b） 形成具有不同形態的雙胞胎。（c） 更多的雙薄片和少量納米級亞粒在孿生交叉處形成。（d） 通過形成大量位錯陣列，進一步細化雙薄片。（e） 以納米級亞谷物為主，并通過DRX轉化為（f）納米谷物。

在 CRS 期間觀察到比在 RTRS 期間更慢的晶粒細化過程。然而，與五次 RTRS（±1.5 mm 和 ~93 nm）相比，五次 CRS 后獲得了更大的納米晶區域（±3 mm）和更小的晶粒尺寸（70 nm）。