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西北工業(yè)大學(xué)鎂合金頂刊：梯度結(jié)構(gòu)誘導(dǎo)AZ31鎂合金強度和塑性協(xié)同增強機制！

2021-12-28 13:44:58 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：大多數(shù)金屬材料引入梯度納米結(jié)構(gòu)來提高強度和延展性。然而，目前很少深入地研究梯度結(jié)構(gòu)對變形孿晶演化的影響以及由此產(chǎn)生的性能改進(jìn)。在本文中，我們生產(chǎn)了梯度結(jié)構(gòu)的 AZ31 鎂合金，具有細(xì)晶粒層、平行孿晶層和從兩個最上表面到板中心的粗晶粒。令人驚訝的是，這種結(jié)構(gòu)鎂合金同時表現(xiàn)出強度和延展性的增強。由于較高的強度和多軸應(yīng)力狀態(tài)產(chǎn)生的豐富孿晶相互作用可以對加工硬化能力的提高做出巨大貢獻(xiàn)。這種設(shè)計策略可以為生產(chǎn)先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料提供一條新途徑，其中變形孿生作為主要的塑性機制之一。

鎂合金是一種很有前途的結(jié)構(gòu)材料，由于質(zhì)量密度低，因此比強度高，可廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)。然而，鎂合金（六方密排（HCP）晶格結(jié)構(gòu)）相對較低的屈服強度和較差的延展性成為其在實際工程中廣泛應(yīng)用的限制因素。從文獻(xiàn)中可以看出，對于多晶材料，經(jīng)典的Von Mises判據(jù)指出，對于均勻塑性變形，至少需要五個獨立的滑移系統(tǒng)，而大多數(shù)HCP金屬材料無法滿足此標(biāo)準(zhǔn)。由于各種滑動系統(tǒng)的臨界解析剪切應(yīng)力（CRSS）存在巨大差異，因此無法同時操作足夠的滑動系統(tǒng)以保持良好的塑性行為。同時，主要滑移系統(tǒng)和孿生系統(tǒng)之間CRSS值的嚴(yán)重區(qū)別也可能使此類合金的變形機制復(fù)雜化。

先前的研究一致表明，對于Mg及其合金，HCP晶格a軸方向的基底滑移最容易被激活，因為它們的CRSS值較低，而當(dāng)施加應(yīng)力沿c軸方向時，非基底滑移和孿晶也發(fā)生以適應(yīng)塑性變形。特別是，雖然這些孿晶有利于延展性，但相對較低的孿晶應(yīng)力只會導(dǎo)致非常低的屈服強度。為了滿足工業(yè)對材料性能的要求，進(jìn)一步拓寬鎂合金的工程應(yīng)用，強度和延展性成為必須妥善解決的兩個關(guān)鍵問題。因此，提高鎂合金的力學(xué)性能一直是一個持續(xù)的焦點話題。

近年來，基于對鎂合金變形行為和微觀機制研究的努力，已經(jīng)提出了許多強化和增韌策略以追求更好的機械性能。例如，晶粒細(xì)化已被認(rèn)為是提高鎂合金機械強度的有效途徑，其中最常用的是嚴(yán)重塑性變形（SPD）方法來實現(xiàn)微觀結(jié)構(gòu)的細(xì)化。然而，如果僅在室溫或較低溫度下進(jìn)行SPD，通常會導(dǎo)致顯著的延性損失。

如今，受自然界材料的啟發(fā)，研究人員提出了各種表面機械處理技術(shù)，以在室溫甚至液氮溫度下在金屬板或圓柱體表面產(chǎn)生連續(xù)的梯度結(jié)構(gòu)。大量研究成果表明，具有晶粒尺寸或?qū)\晶厚度的梯度納米結(jié)構(gòu)可以誘導(dǎo)強度和延展性的良好結(jié)合。在梯度納米結(jié)構(gòu)材料中，具有增加深度的微結(jié)構(gòu)的連續(xù)變化的尺寸可引起強烈的應(yīng)變梯度，產(chǎn)生了許多相應(yīng)的幾何必要的位錯（GND）隨后的塑性。位錯密度的增加會導(dǎo)致額外的強化和硬化，這也歸因于GND的長程應(yīng)力或背應(yīng)力。應(yīng)該指出的是，延展性的損失通常歸因于納米晶體在最上表面沒有位錯存儲能力。

然而，以前的研究主要集中在位錯的演變及其孿晶的相互作用上。對于HCP合金，孿晶也應(yīng)該是塑性變形過程中的主要機制。還需要考慮結(jié)構(gòu)梯度對孿晶形成和相互作用的影響。在這項工作中，西北工業(yè)大學(xué)李建國教授團隊通過高速噴丸處理制造了GS鎂合金板在金屬板的兩面形成對稱幾何的板材。相關(guān)研究成果以題“Gradient structure induced simultaneous enhancement of strength and ductility in AZ31 Mg alloy with twin-twin interactions”發(fā)表在鎂合金頂刊Journal of Magnesium and Alloys上，

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2213956721003042

圖1a顯示了不同深度的GS鎂合金樣品的SEM圖像。整個樣本可以分為三個逐漸增加的區(qū)域。在深度約50 μm的最外表面，F(xiàn)G區(qū)域由亞微米級的動態(tài)再結(jié)晶晶粒組成。在變形最嚴(yán)重的FG層旁邊，孿晶區(qū)域包含高密度的變形孿晶，它們是為了適應(yīng)表面機械處理過程中的塑性而產(chǎn)生的。隨著深度的逐漸增加，孿晶率逐漸下降到幾乎沒有，直到GS鎂合金板的中心。這種應(yīng)變相對較小的中心區(qū)域被稱為CG核心。實際上，這些相鄰區(qū)域之間沒有尖銳的界面。它是微觀結(jié)構(gòu)的不斷轉(zhuǎn)變由于變形程度隨著深度的增加而變化。以下圖1b和c的TEM圖像清楚地顯示了每個區(qū)域內(nèi)的更多微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。在FG層中，基于足夠數(shù)量的晶粒，統(tǒng)計測量的平均晶粒尺寸約為0.5 μm。這里需要指出的是，細(xì)化晶粒的大小差異很大。這歸因于在30 m/s的高速噴丸處理下由DRX機制引起的晶粒細(xì)化。表層發(fā)生嚴(yán)重塑性變形并且在 RASP處理過程中顯著升溫。正如以前的出版物所報道的，對于鎂及其合金，DRX晶粒通常經(jīng)歷了晶粒成核和生長的過程。因此，在這個FG區(qū)域，可以很好地理解這種具有很大差異的晶粒尺寸分布。然后在孿晶區(qū)域捕獲的高倍TEM圖像清楚地表明具有直線邊界線的致密孿晶。在100 μm深度處，孿晶界之間的間距寬度可以達(dá)到3 μm。此外，圖 1 中的高分辨率TEM圖像d說明了由孿晶界位錯的發(fā)射引起的許多堆垛層錯。為了進(jìn)一步展示不同深度晶粒中孿晶比例的演變，我們進(jìn)行了大面積的EBSD映射，深度從150μm增加到400μm。如顯示在圖1個中E，多個沿不同孿晶的取向平行孿晶的表面處理后出現(xiàn)并雙胞胎的數(shù)目逐漸減少，以在一些晶粒勉強一個或沒有。由于每個區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)特征如此不同，圖1f顯示隨著晶粒尺寸或?qū)\晶間距的增加，硬度值從FG區(qū)域的70 HV到CG核心的約50 HV持續(xù)下降。這種梯度結(jié)構(gòu)必須在隨后的塑性變形過程中產(chǎn)生顯著的應(yīng)變梯度，從而在提高鎂合金的機械性能方面發(fā)揮關(guān)鍵作用。

圖1。通過表面機械處理制造的GS AZ31鎂合金的顯微結(jié)構(gòu)特征。（a）從最頂層的 FG 到中央核心內(nèi)部的CG的梯度微結(jié)構(gòu)；（b）距最上表面約10 μm深度處的典型TEM圖像，顯示平均尺寸約為0.5 μm的超細(xì)晶粒；（c） 100 μm深度處的典型TEM圖像顯示許多孿晶；（d）顯示基體和孿晶原子結(jié)構(gòu)的高分辨率TEM圖像。在孿晶間距內(nèi)也發(fā)現(xiàn)了一些堆垛層錯；（e） EBSDGS Mg合金深度從150μm增加到400 μm的映射圖像顯示孿晶和更大的晶粒；（f） GS 樣品中晶粒尺寸/孿晶間距和維氏硬度隨深度變化的統(tǒng)計結(jié)果。

圖2a展示了GS鎂合金在298 K單軸拉伸下的典型真實應(yīng)力-應(yīng)變曲線。為了比較，原樣的均質(zhì)CG鎂合金和厚度為400 μm的自支撐梯度層從GS 鎂合金樣品的表面部分也在相同的加載條件下進(jìn)行了測試。可以看出，均質(zhì)CG樣品顯示出低于150 MPa的最低屈服強度和13%的破壞應(yīng)變。對于RASP后塑性變形最嚴(yán)重的獨立梯度層，其屈服強度增加了兩倍以上。雖然梯度層樣品失去了大部分的塑性能力，但與其他一些均質(zhì)UFG鎂合金相比，它仍然保持更好的延展性，這可能歸因于梯度結(jié)構(gòu)和預(yù)先存在的雙胞胎。更令人驚訝的是，具有對稱分布的梯度層的完整GS樣品表現(xiàn)出強度和延展性的出色組合。極限強度是均質(zhì)CG樣品的1.7倍，甚至顯示出更高的伸長率。晶粒細(xì)化和預(yù)先存在的孿晶有利于強度的提高。當(dāng)然，上述應(yīng)變梯度也有助于額外的強化。根據(jù)之前的出版物，這些強化機制很容易被認(rèn)可。此外，當(dāng)前工作的另一個關(guān)鍵任務(wù)是明確識別導(dǎo)致額外硬化的微觀機制。塑性變形過程中硬化速率的演變也顯示在圖2a的插圖中。當(dāng)然，GS樣品的硬化率甚至高于CG樣品直至失效。不難理解，對于 GS 鎂合金樣品，更高的硬化速率可以保持更穩(wěn)定的塑性，從而延遲拉伸過程中局部變形的發(fā)生。這種額外的硬化能力可能歸因于晶粒內(nèi)部GND的產(chǎn)生，類似于之前的研究，但對于HCP合金，收縮/延伸孿晶也是變形過程中的主要塑性機制。因此，需要更多的努力來將宏觀力學(xué)行為與微觀結(jié)構(gòu)演化聯(lián)系起來。也就是說，除了之前深入研究的位錯活動之外，我們還必須解釋梯度結(jié)構(gòu)對這種GS Mg合金變形孿晶演化的影響。在本節(jié)關(guān)于機械性能的最后，為了比較我們工作的GS鎂合金與其他具有細(xì)晶粒尺寸或梯度結(jié)構(gòu)的AZ31鎂合金的性能，我們在圖2b中收集了大量數(shù)據(jù)。很明顯，UFG鎂合金在接近400 MPa時表現(xiàn)出最高強度，但伸長率非常低，低于5%。大多數(shù)不同平均晶粒尺寸的鎂合金的強度集中在225-300 MPa的大范圍內(nèi)，而且，這些具有相似晶粒尺寸的合金的伸長率分布分散在5-35%的大范圍內(nèi)。相比較而言，目前的GS鎂合金與現(xiàn)有的AZ31鎂合金相比具有突出的優(yōu)勢，呈現(xiàn)出更好的強度和延展性平衡。這種高性能輕質(zhì)合金在先進(jìn)結(jié)構(gòu)應(yīng)用方面具有巨大潛力。

圖2。GS AZ31鎂合金樣品在298 K準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸試驗下的機械性能。（a） GS鎂合金樣品、原樣均質(zhì)CG鎂合金樣品和獨立梯度層以及隨著拉應(yīng)變的增加，應(yīng)變硬化率的演變；（b）不同平均晶粒尺寸或梯度結(jié)構(gòu)的AZ31鎂合金力學(xué)性能的統(tǒng)計集合。

從力學(xué)曲線可以看出梯度結(jié)構(gòu)設(shè)計對于提高鎂合金綜合性能的優(yōu)勢。更重要的是，必須深入揭示結(jié)構(gòu)化 GS 鎂合金中相應(yīng)的微觀結(jié)構(gòu)特征，以探索設(shè)計先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料的新機制。為此，我們表征了單軸準(zhǔn)靜態(tài)拉伸后每層 GS Mg 合金的微觀結(jié)構(gòu)演變。在圖 3a 中，TEM圖像顯示了單軸拉伸后FG區(qū)域中超細(xì)晶粒的顯微組織形態(tài)。與拉伸前的小尺寸DRX晶粒類似，變形晶粒內(nèi)部幾乎沒有微觀結(jié)構(gòu)缺陷，但晶界變得相對不清楚。這應(yīng)該與用于適應(yīng)UFG Mg或其合金的塑性的晶界滑動。此外，高倍TEM圖像插圖顯示稀疏晶粒內(nèi)部存在一些平面缺陷。圖3b是在孿晶區(qū)域內(nèi)通過FIB技術(shù)切割的TEM樣品上捕獲的。引起的噴丸硬化一些預(yù)先存在雙胞胎（參見圖1 c）中消失，而產(chǎn)生大量的超細(xì)晶粒。這些晶粒可能是由孿晶界之間的位錯分裂產(chǎn)生的。在圖3的TEM圖像中可以找到一些條狀晶粒（用紅色箭頭標(biāo)記）灣，并且在一些較小尺寸的細(xì)分晶粒中存在更高密度的缺陷。如圖3上方插圖所示b、存在許多相交的堆垛層錯和位錯相互作用。這有助于理解鎂合金自支撐梯度層在高應(yīng)力水平下具有相對較高的硬化能力。即使在通過噴丸硬化產(chǎn)生嚴(yán)重的塑性后，獨立的薄梯度層在單軸張力下仍然可以在一定程度上塑性延伸。對于完整的GS Mg合金樣品，雖然強度下降到中等水平，但可以獲得更好的強度和延展性組合，特別是其延伸率甚至大于均質(zhì)CG Mg 合金的延伸率。當(dāng)然，孿晶區(qū)這些高密度的孿晶邊界也為GS Mg合金試樣的強硬化能力做出了重要貢獻(xiàn)。在目前的工作中，除了這些一般的塑性和硬化機制外，我們更加關(guān)注引入的梯度結(jié)構(gòu)對塑性和硬化行為演變的影響。下面對微觀特征的比較分析可以充分證明梯度結(jié)構(gòu)引起的附加硬化效應(yīng)。

圖3。拉伸試驗后的顯微組織觀察顯示了GS鎂合金每個區(qū)域的主要變形和硬化機制。（a） TEM圖像顯示干凈的超細(xì)晶粒，幾乎沒有變形缺陷；（b） TEM圖像顯示在變形孿晶區(qū)形成具有高密度位錯的超細(xì)晶粒，孿晶界以綠色虛線勾勒；（c）和（d） EBSDGS和均質(zhì)CG Mg合金樣品在拉伸失效后獲得的圖像，表明GS樣品中具有更高密度的多取向?qū)\晶，但在均質(zhì)CG樣品中，CG內(nèi)部僅存在平行孿晶；（e）和（f）為了排除更大的失效應(yīng)變對交叉雙胞胎發(fā)生的影響，在10%應(yīng)變下為GS和CG樣品捕獲了EBSD圖像。GS樣本中已經(jīng)出現(xiàn)了多向雙胞胎。在CG樣本中，平行雙胞胎仍然更薄一些。在這些圖像中，各種類型的雙胞胎用不同顏色的雙胞胎邊界表示，包括{101?2}紅色的擴展雙胞胎，{101?1}黃色收縮孿晶和{101?1}-{101?2}藍(lán)色雙胞胎（關(guān)于圖例中對顏色的解釋，讀者可以參考本文的網(wǎng)絡(luò)版）。

圖4。通過 DIC技術(shù)測量的GS鎂合金樣品側(cè)面全場應(yīng)變的演變。（a）軸向應(yīng)變 ε y隨外加拉伸應(yīng)變的分布；（b）隨著外加拉伸應(yīng)變的增加，相應(yīng)的橫向應(yīng)變 ε z的分布；（c）作為 GS Mg合金樣品厚度函數(shù)的統(tǒng)計平均軸向應(yīng)變ε y的演變；（d）作為GS Mg合金樣品厚度函數(shù)的統(tǒng)計平均橫向應(yīng)變ε z的演變；（e）塑性泊松比？ p計算GS 鎂合金樣品中每個區(qū)域的（f）說明圖顯示了GS樣品的幾何形狀、拉伸方向和典型的散斑圖案。

圖5。單軸拉伸破壞后的變形孿晶比例和單軸拉伸前收縮孿晶對應(yīng)的Schmid因子。（a） GS鎂合金CG核內(nèi)單軸拉伸破壞后的取向和形貌，根據(jù)顯微組織觀察結(jié)果提取的變形孿晶比例；（b）在原樣的均質(zhì)CG樣品中，根據(jù)單軸拉伸破壞后的取向和形貌，在顯微組織觀察結(jié)果中提取的變形孿晶比例；（c） GS Mg合金CG核心的Schmid因子的等高線圖；（d）均質(zhì)CG樣本的 Schmid因子的等高線圖；（e） GS鎂合金CG核心的Schmid因子統(tǒng)計數(shù)據(jù)；（f）均質(zhì)CG樣本的Schmid因子的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。

最后，通過對GS鎂合金試樣各區(qū)域變形應(yīng)變分布的分析，還需要強調(diào)梯度層可以有效抑制局部剪切帶的傳播。在圖4b中，我們可以看到在CG核心區(qū)域形成了許多交叉剪切帶以適應(yīng)可塑性，但很少有它們穿過梯度層到達(dá)樣品表面。為了比較，我們還記錄了均質(zhì)CG Mg合金的應(yīng)變演變。在圖6中，ε y的應(yīng)變等值線中存在明顯的剪切局部化。對ε z的應(yīng)變分布進(jìn)行更仔細(xì)的觀察。表明平行剪切局部化已經(jīng)貫穿整個樣品，其中任何一個都可能導(dǎo)致最終的剪切破壞。同時，在圖7中，我們還顯示了拉伸試驗后GS鎂合金樣品和均質(zhì)CG鎂合金樣品的斷口形貌。所有均質(zhì)CG 鎂合金均因剪切而失效，但對于GS 鎂合金，由于對局部剪切的抵抗力，與表面相鄰的梯度層斷裂并形成平坦的斷裂面。事實上，GS樣品CG核內(nèi)局部剪切帶的交叉點也削弱了塑性變形的集中度。總之，梯度結(jié)構(gòu)設(shè)計的離域效應(yīng)也應(yīng)該是促進(jìn)延展性增強的重要因素。

圖6。通過DIC技術(shù)測量的均質(zhì)CG樣品側(cè)面全場應(yīng)變的演變。（a）軸向應(yīng)變 ε y隨外加拉伸應(yīng)變的分布；（b）相應(yīng)的橫向應(yīng)變 ε z的分布隨施加的拉伸應(yīng)變增加。

圖7。（a）和（b） GS Mg合金樣品在拉伸試驗后從側(cè)面和正面獲得的斷口形貌；（c）和（d）均質(zhì)CG Mg合金樣品。

總之，我們通過傳統(tǒng)的表面機械處理成功地生產(chǎn)了具有強度和延展性協(xié)同作用的GS AZ31鎂合金。事實證明，建筑梯度結(jié)構(gòu)有利于額外的強化和硬化，同時提高強度和延展性。顯微組織分析充分表明，除了晶界滑動和梯度層中的孿晶相互作用，CG核心區(qū)域的高密度多取向?qū)\晶是主要的硬化機制之一，因為孿晶相互作用提供了很強的硬化效果。最后，根據(jù)變形過程的探索，我們認(rèn)為高強度和多軸應(yīng)力狀態(tài)是多取向?qū)\晶變體出現(xiàn)并相互作用的主要原因。此外，由于引入梯度結(jié)構(gòu)而產(chǎn)生的離域效應(yīng)也可以提高延展性。上述討論的所有優(yōu)點表明，梯度結(jié)構(gòu)設(shè)計應(yīng)該是創(chuàng)造具有HCP晶體結(jié)構(gòu)的先進(jìn)輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的好策略，特別是考慮到孿晶對機械性能的影響。

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