導讀：本文重點研究了激光粉床熔合 (LPBF) 制造的 304 L 奧氏體不銹鋼 (SS) 在去應力退火和固溶退火后的顯微組織演變。采用多種先進的表征來揭示其微觀結構特征并研究退火驅動的位錯遷移過程。在 650 ℃ 時，細胞壁的位錯密度略有下降，強度略有下降。在 1050℃ 時，胞壁的位錯遷移到能量更有利的區域，形成具有更高位錯密度的亞晶界，并導致強度-延展性平衡。1050 ℃的溫度可以略微提高再結晶體積分數，并誘導多取向細晶部落聚結成單取向晶粒。拉伸變形后，650℃退火和預制試樣的<111>和< 101 >取向晶粒發生相互作用變形孿晶，而在 1050 ℃退火試樣的所有取向晶粒由于胞狀亞結構消失和拉伸伸長率增加出現孿晶。這項工作差、退火過程中的位錯遷移過程、強化機制和加工硬化行為產生了新的見解，可用于設計和優化 LPBF 材料的未來退火工序。

激光粉末床融合(LPBF)是一種金屬增材制造(AM)工藝，在工程領域和研究界引起了極大的關注，因為LPBF提供了無與倫比的能力，可以實現傳統制造方法無法制造的復雜和近凈形狀部件。然而，由于逐層打印，LPBF材料的微觀結構特征與傳統制備材料顯著不同。凝固過程中的高熱梯度導致預制狀態下的柱狀晶粒，從而導致組織和力學性能的強各向異性。LPBF金屬材料的力學性能受熔池邊界、低角晶界(LAGBs)、納米夾雜物方面、相組成和殘余應力等微觀結構特征的影響。此外，缺陷的普遍存在，如鎖孔，氣體孔隙和缺乏熔合(LoF)缺陷，會影響AM材料的延展性和韌性。盡管顯微組織的非均勻性和固有缺陷會加速材料的失效，但由于典型凝固胞狀亞結構的調控，AM材料的力學性能仍優于傳統材料。

奧氏體不銹鋼(SS)由于其良好的耐腐蝕性能和機械性能的結合，被廣泛用于能源行業。LPBF奧氏體SS的顯微組織均勻性和力學性能在優化工藝參數和后處理熱處理的基礎上得到改善。然而，工藝參數的優化通常可以降低孔隙率，但不能有效消除微觀結構的各向異性。熱處理可以使LPBF奧氏體SS組織均勻化，提高其力學性能，還可以調節高熱梯度和高冷卻速率引起的殘余應力狀態。因此，熱處理對顯微組織和殘余應力的影響對于調整 LPBF 奧氏體鋼的力學性能至關重要。

考慮到 LPBF 奧氏體 SS 中高度不均勻的顯微組織，研究人員已投入了廣泛的努力來研究 LPBF 奧氏體 SS 在不同退火溫度和不同時間的顯微組織演變和熱穩定性。然而，由于顯微組織的復雜性和實驗測試的難度，對參與退火的LPBF奧氏體SS的位錯遷移過程仍然缺乏深入了解，這阻礙了能夠獲得高性能LPBF奧氏體SS的退火工藝的優化。

東北大學李常有教授團隊采用典型的消除應力退火溫度(650℃)和固溶退火溫度(1050℃)對LPBF 304 L奧氏體SS的組織演變和熱穩定性進行了綜合研究。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、電子衍射儀(EBSD)、透射電子顯微鏡(TEM)，元素映射和X射線殘余應力分析儀，對退火和竣工樣品的微觀結構特征進行了表征，如晶粒形態、晶體紋理、再結晶行為、細胞亞結構、位錯分布、相組成和殘余應力等。利用高分辨透射電鏡(HRTEM)研究了退火后的位錯芯、應變場和位錯遷移。借助高分辨率透射Kikuchi衍射(TKD/t-EBSD)統計區分了胞內、胞壁和新形成亞晶界的局部錯位(GND密度)。最后，采用聲發射(AE)原位監測技術對各組試件進行拉伸試驗，通過對退火和變形組織的分析，對各種強化機制和加工硬化行為進行了深入探討。相關研究結果以“Effect of annealing treatment on microstructure evolution and deformation behavior of 304 L stainless steel made by laser powder bed fusion”發表在《International Journal of Plasticity》上。

本文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922001164#fig0021

本文采用了幾個詳細的微觀結構表征來研究 LPBF 304 L 奧氏體 SS 在退火過程中的微觀結構演變。這項工作的主要結論如下：

（1）在去應力退火（650 ℃）下，胞壁的位錯密度略有下降，導致抗拉強度略有下降。 在固溶退火溫度（1050 ℃）下，胞壁中的位錯解離并遷移到能量有利的區域，形成位錯密度較高的亞晶界，導致強度降低，塑性增加。

（2）1050 ℃的退火溫度導致多取向細晶部落聚結成單取向晶粒，同時再結晶體積分數略有增加。

（3）在650℃條件下，竣工試樣和退火試樣中均出現了正方形晶格畸變網絡，這主要是由于LPBF過程中的循環熱歷史所致。在1050℃退火后，由于單向位錯遷移，方形晶格畸變網絡中只保留了單向應變波紋。

（4）650℃拉伸變形導致竣工試樣和退火試樣在<111>和< 101 >取向晶粒形成相互作用變形孿晶，而1050℃拉伸變形導致退火試樣在所有取向晶粒形成相互作用變形孿晶。這種差異歸因于細胞亞結構的消失和拉伸伸長率的增加。

（5）III型殘余應力和由此產生的與異質胞狀結構相關的晶內背應力主導了試件的高屈服強度。在退火試樣中，II型殘余應力和由此產生的晶間背應力與豐富的變形孿晶相結合，主導著較高的加工硬化速率。

圖 1所示：實驗裝置。 (a) LPBF 系統。(b) 掃描策略。(c) 一批印刷的矩形板。(d) 高溫真空氣氛爐。(e) 機械測試樣品的幾何尺寸。(f) 竣工表面和拋光表面。(g) AE 設備現場監測下的拉伸試驗。

圖 2所示：竣工樣品（a 和 d）、650 &#176;C 退火樣品（b 和 e）和 1050 &#176;C 退火樣品（c 和 f）的 SEM 圖像。

圖 3所示：所有樣本集的 EBSD 觀測值。(a-c) 反極圖 (IPF)。(d-f) 晶界 (GB) 圖。(g-i) 再結晶圖。(j-l) g-i 中分別再結晶的放大圖像。(m 和 n) 分別為所有樣品組的 GB 分布和粒度分布。(o) 晶粒尺寸作為退火溫度的函數。

圖 4 所示：各組樣品的相組成和位錯密度。(a) XRD 曲線。(b) 計算的位錯密度。

圖 5 所示：各組樣品的殘余應力值。(a) 殘余應力測量位置。(b) 沿橫向的殘余應力。(c) 沿橫向的殘余應力。(d) 縱向和橫向殘余應力的比較。

圖6所示：STEM/高角度環形暗場(HAADF)圖像顯示了所有樣本的細胞亞結構和位錯。(a, d, g，和j)竣工樣本。(b, e, h, k) 650℃退火樣品。(c, f, i，和l) 1050℃退火的樣品。

圖 7所示：(a) 650 &#176;C 退火樣品和 (b) 1050 &#176;C 退火樣品的元素分布圖。

圖 8所示：竣工樣品的原子尺度表征。(a) 低倍率 HAADF 圖像。插圖：FFT 模式。(b) a 中白框的快速傅里葉反變換 (IFFT) 圖像。(c) a中白框的IFFT圖像。(b1-b3) b 的傅里葉濾波 IFFT 圖像，分別使用基本衍射、[002] 頻率和 [020] 頻率。(b4) 基于定量幾何相位分析 (GPA) 的 b 晶格膨脹場。(c1-c3) 分別使用基本衍射、[002] 頻率和 [020] 頻率對c進行濾波后的 IFFT 圖像。(c4) b的晶格膨脹場。

圖 9所示：650 &#176;C 退火樣品的原子尺度表征。(a) HAADF 圖像。(b 和 c) a 的晶格應變場分別沿 x 和 y 方向。(d) a 的晶格膨脹場。（e和f）分別使用[020]頻率和[002]頻率的傅里葉濾波IFFT圖像。(g) a 中紅色框的放大 HAADF 圖像。(h 和 i) 分別使用 [020] 頻率和 [002] 頻率的傅里葉濾波 IFFT 圖像。

圖 10所示：1050 &#176;C 退火樣品的原子尺度表征。(a) 低倍率 HAADF 圖像。（b 和 c）分別沿 x 和 y 方向的晶格應變場。（d）a中紅色框的放大HAADF圖像，顯示了HAGB的原子排列。（e 和 f）d 的晶格應變場分別沿 x 和 y 方向。(g) d 的晶格膨脹場。(h) a 中紅色框的放大圖像，顯示了 1050 &#176;C 下退火矩陣的原子排列。（i和j）使用[&#175;111]頻率和[&#175;1&#175;11]頻率的h的傅里葉濾波IFFT圖像。（k）h 的晶格膨脹場。

圖11所示：所有試樣組的拉伸性能。

圖12所示：各組樣品的AE特征參數曲線。(a) 計數和累積計數曲線。(b) RMS 和累積能量曲線。

圖13所示：所有試樣組的拉伸斷裂。(a) 竣工標本。(b) 退火試樣 (b) 退火試樣在 650 &#176;C 下 2 小時。(c) 樣品在 1050&#176;C 下退火 2 小時。(d) 熔池形態示意圖。

圖14所示:真實應力-應變曲線和加工硬化率曲線。(2) 竣工樣品中變形孿晶的典型 TEM 圖像和相應的 SAED 圖案。

這項工作精確地確定了胞壁和退火誘導的亞粒邊界的局部定向錯誤。胞壁上的局部定向偏差導致竣工樣品中的高位錯密度，與退火樣品相比，導致強度增加。對竣工和退火樣品中的原子排列和晶格缺陷進行了簡潔的比較，揭示了退火過程中的位錯遷移過程，這將激發設計，控制和優化胞壁以獲得高性能LPBF材料的潛在策略。此外，微觀結構的全面表征，對強化機理的實質性討論以及對加工硬化行為的批判性分析對于優化/開發AM材料的退火程序具有價值。