導讀：據報道，C-N共摻雜間質高熵合金（iHEA）具有高強度和延展性。然而，具有完全再結晶超細顆粒（UFG）的iHEA以及與位錯滑移、結對和溶質阻力相關的底層熱激活過程尚未報告。在這項工作中，制備了一種成分為Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0（%）的C-N共摻雜iHEA，并通過冷軋和退火處理對微觀結構進行了調整，以提高力學性能。在1.44的應變冷軋時，iHEA中的主要微觀結構由納米顆粒、納米孿生、HCP層壓板和高密度位錯組成，導致超高硬度為466.7 HV，抗拉強度為1730 MPa，而犧牲了延展性（2.44%）。iHEA的納米結構和高硬度都可以保持在600°C（462.5 HV）的退火溫度。在650°C退火1小時后，在iHEA中獲得了UFG微觀結構，其中包含平均粒徑為0.91微米的再結晶顆粒和平均直徑為90.8納米沉淀物。UFG、納米沉淀物、結對和溶質的綜合強化和硬化作用有助于高應變硬化（n = 0.81）、千兆帕斯卡屈服強度（984 MPa）和良好的延展性（20%）。C-N共摻雜導致對位錯滑移滑的強烈阻力效應，導致納米尺度均值自由位錯滑移路徑（1.44納米）和非常小的表觀激活體積UFG iHEA（15.8b3）。

高熵合金（HEA）的出現，其中包含至少四個等摩爾或近等摩爾比的主要元素，擴大了高性能材料的勘探空間。跟蹤HEA的發展，材料科學家嘗試了各種方法來設計和制備具有出色機械性能的HEA。最典型的HEA是具有面心立方（FCC）結構的康托爾合金（FeCoNiCrMn）。據報道，它在低溫溫度下具有優異的強度、延展性和斷裂韌性。研究者們調整了化學成分，并開發了一種亞穩態HEA（Fe50Mn30Co10Cr10）。與康托爾合金相比，亞穩態Fe50Mn30Co10Cr10 HEA表現出增強的應變硬化能力和強度延展性協同作用，這歸因于額外的轉化誘導塑性（TRIP）效應。在塑性變形過程中，從FCC到六角閉包（HCP）或從HCP到FCC的動態相變在亞穩態Fe50Mn30Co10Cr10 HEA中持續發生，產生許多相位邊界以阻止位錯運動。不幸的是，具有FCC結構的亞穩態HEA和康托爾合金都面臨著與傳統FCC材料相同的挑戰，其中室溫下的屈服強度（<250兆帕，晶粒尺寸?45微米）相對較低。

作為一種重要的增強機制，原子尺寸大的元素，例如Al、Mo和V已被引入為替代原子，以增強原子尺寸不匹配和晶格失真，從而對位錯滑移具有很強的抵抗力并增強強度。然而，替代原子含量過剩將導致相位不穩定和有序相的形。例如，Al添加太多（例如Al0.75CoCrFeNi和Al1.5CoCrFeNi）誘導豐富的脆性有序B2化合物和BCC相，相應地損害延展性和韌性。此外，V含量的增加促進了CoCrFeMnNiVx HEA中西格瑪相的形成，并導致延展性的持續增強和喪失。

由外間質原子增強（例如B、C和N）也是提高HEA的強度和延展性的有效方法。例如，B的引入極大地提高了FeMnCrCoNi HEA在可比延展性的強度。晶粒尺寸為45微米的亞穩態Fe50Mn30Co10Cr10 HEA的屈服強度為219.6兆帕，延展率為48%。添加間質原子C后，Fe49.5Mn30Co10Cr10C0.5 iHEA（顆粒尺寸約為160微米）表現出更高的延展性（54%）和相似的屈服強度，這歸因于孿生誘導塑性（TWIP）、TRIP和間質固體溶液強化的綜合效果。此外，添加1.15 at。%N間質原子顯著增加晶格摩擦應力。與Fe50Mn30Co10Cr10 HEA相比，具有相似粒度（?14.7微米）的N摻雜iHEA的屈服強度增加了約156兆帕，均勻伸長率增加了約9.1%。通過間隙C和N原子的共摻雜，Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA（粒徑?30微米）的屈服強度和延展性分別為420 MPa和60%。據報道，C和N原子增加了堆疊故障能量（SFE）并提高相位穩定性。在拉伸變形過程中，位錯滑移和孿生占主導地位，而相變在C-N共摻Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA中完全消失。冷軋和退火處理是進一步提高HEA機械性能的有效方法。通過精細的熱力學過程，Ma等人調整了Fe24Co23Ni24Cr23Ti2Al4 HEA中的相結構、晶粒尺寸和晶界類型，并將抗拉強度增加一倍。有研究表明，部分再結晶（?1微米）和變形的晶粒結構混合物有助于Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA的屈服強度為1190 MPa和12%的延展性。而平均粒度為4.1微米的完全細粒度Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA的屈服強度為753兆帕，延展率為29%。然而，由完全再結晶超細顆粒（UFG）組成的Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA尚未報告。此外，與iHEA中位錯滑移、孿生和溶質阻力相關的底層熱激活過程，以及UFG iHEA對力學性能的影響仍不清楚。

在目前的工作中，制備了C-N共摻雜Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA。隨后，使用1.74應變的冷軋和不同溫度和時間的退火來調整微觀結構。獲得了由完全再結晶UFGs組成的Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA，具有出色的強度和延展性組合。進行了跳轉測試，以研究潛在的熱激活過程。南京理工大學趙永好教授團隊對此進行了研究，報告了詳細的微觀結構調查。相關研究成果以“Enhanced mechanical properties of a carbon and nitrogen co-doped interstitial high-entropy alloy via tuning ultrafine-grained microstructures” 發表在Journal of Materials Science & Technology上。

鏈接： https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1005030222008362

圖1.（a）均質化Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA的EBSD地圖。（插圖是反向極圖顏色代碼）。（b）SEM圖像。（c）來自（b）掃描區域的EDS映射，顯示均質化Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA中元素的均勻分布。

圖2.典型的TEM圖像顯示了Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA在冷軋（a，b）和在500°C下退火1小時（c，d）后的微觀結構。（d）是觀察納米雙層的暗場圖像。相應的選定區域電子衍射（SAED）模式在右上角以插入的形式給出。

圖3.典型的TEM圖像顯示Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA的微觀結構在不同溫度下退火1小時：（a-c）600°C；（d）650°C。

圖7.（a）通過10-2 s-1和10-4 s-1的應變率跳躍測試獲得的工程應力-應變曲線。（b）應變率敏感性和與工程應變的表觀活化體積。

在這項工作中，制備了C-N共摻雜Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA，并使用熱力學加工（冷軋制和退火）來調整微觀結構并改善機械性能。進行了系統的微觀結構研究，以調查微觀結構的演變和加強機制。主要結論如下：

(1)Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA在冷軋后具有466.7 HV的高硬度和1730 MPa的高強度。此外，iHEA表現出優異的熱穩定性，其中硬度在600°C退火1小時后可持續高于460 HV。在500°C下退火1小時后，硬度適度增加到522.1 HV，顯示退火誘導硬化效果。

(2)在高溫下退火處理會導致恢復、再結晶和晶粒生長，逐漸降低強度并增加延展性。在650°C下退火1小時后，iHEA由平均粒度為0.91微米的全再結晶UFG和平均直徑為90.8納米沉淀物組成，具有高應變硬化（n = 0.81）、千兆帕斯卡屈服強度（984 MPa）和良好的延展性（20%），源于晶格摩擦、固體溶液增強、GB強化、沉淀強化和TWIP效應。

(3)超細粒度Fe48.5Mn30Co10Cr10C0.5N1.0 iHEA顯示出納米尺度平均無位錯滑移路徑（1.44納米）和小的表觀激活體積(15.8b3)，由于高晶格-摩擦應力、溶質阻力效應和位錯-TB相互作用。