西工大：國產核用SiC纖維輻照行為的原位透射電鏡研究！
2023-02-07 17:01:28
作者：材料科學與工程 來源：材料科學與工程
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連續SiC纖維增強SiC基復合材料（SiCf/SiC）因為其優異的高溫力學性能、化學惰性、抗輻照性能和中子經濟性，被認為是未來先進核能系統燃料包殼和結構部件的理想候選材料。西北工業大學材料學院李曉強教授團隊開展了國產核用SiC纖維在室溫、300 ℃和800 ℃輻照行為的原位研究，相關成果以In-situ TEM investigations on the microstructural evolution of SiC fibers under ion irradiation: Amorphization and grain growth為題發表在Journal of the European Ceramic Society上，課題組徐姍姍博士為第一作者，李曉強教授和鄭策副教授為共同通訊作者。本工作得到了國防科工局核能開發項目、國家重點研發計劃（2022YFB3706000）和國家自然科學基金（12105226，12175181）的經費支持。https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.11.029
受制于國產核用SiC纖維的研發進度，我國在核用SiC/SiC復合材料研究方面起步較晚。在近年來國內成功突破核用SiC纖維的關鍵制備技術的背景下，迫切需要開展相關輻照研究。關于SiC在輻照下發生均勻非晶化還是不均勻非晶化的爭論由來已久。特別是SiC纖維的臨界非晶劑量尚未確定，且受RBS/C的空間分辨率限制，暫無法由數據擬合獲得SiC纖維的非晶模型。與此同時，在臨界非晶溫度之上，SiC纖維在輻照下通常經歷碳包減少的過程。然而，國產核用SiC纖維在輻照下還出現顯著的晶粒長大現象，這在國際先進的HNS和TSA3纖維中從未被報道過。因此，有必要利用原位輻照和TEM觀察，研究國產核用SiC纖維的輻照非晶化和晶粒長大過程，為其他離位表征手段提供直接參考。針對上述需求，該工作從輻照損傷機理出發，研究了國產核用SiC纖維在室溫和臨界非晶溫度以上的輻照損傷行為。研究發現SiC纖維在室溫下的輻照非晶劑量為~2.6 dpa。其非晶化過程由β-SiC納米晶完全非晶化開始，之后出現碳包溶解的現象，分別如視頻1和視頻2所示。SiC纖維的非晶化機理如圖3所示。納米晶因貧間隙原子區和晶界處大量原子聚集重排而形成非晶包，這些非晶包沿非晶/結晶界面擴展，侵蝕晶粒。而碳包所含原子在級聯下被剝離，并移動到晶界處或在級聯內均勻混合，轉變為完全非晶狀態。在臨界非晶溫度以上，實驗觀察到納米晶逐漸侵占原屬于碳包的位置并長大，如圖4所示。相應的晶粒長大機理如圖5所示。晶粒和碳包中的原子通過位移級聯和/或熱激活從其原始位置分離，并積聚在缺陷阱處，導致局部高原子濃度。由于原子濃度梯度作用，這些分離的原子將離開，并向著可以減小c/a相能量差、晶界曲率和系統自由能的方向移動，其活動能力由熱峰和/或高溫提供。
該工作首次直接觀察到SiC纖維在輻照下的不均勻非晶化和晶粒長大過程，為國產核用SiC纖維及其復合材料的輻照效應研究進一步提供了實驗支撐。
圖1 國產SiC纖維中納米晶在室溫經800 keV Kr離子輻照的非晶化過程
圖2 國產SiC纖維中無序碳包在室溫經800 keV Kr離子輻照的溶解過程
圖3 國產SiC纖維的非晶化過程。納米晶因貧間隙原子區和晶界處大量原子聚集重排而形成非晶包，非晶包沿非晶/結晶界面擴展，侵蝕晶粒。碳包所含原子在級聯下被剝離，并移動到晶界處或在級聯內均勻混合，轉變為完全非晶狀態。圖4 國產SiC纖維在300 ℃和800 ℃經800 keV Kr離子輻照的STEM-HAADF和BF TEM圖像。(a1–a5)為碳包逐漸消失的過程；(b1–b5)和(c1–c5)分別為晶粒在300 ℃和800 ℃侵占原屬于碳包位置的過程。圖5 國產SiC纖維的晶粒長大過程。晶粒和碳包中的原子通過位移級聯和/或熱激活從其原始位置分離，并積聚在缺陷阱處，導致局部高原子濃度。由于原子濃度梯度作用，這些分離的原子將離開，并向著可以減小c/a相能量差、晶界曲率、晶粒/碳包系統自由能的方向移動，其活動能力由熱峰和/或高溫提供。李曉強教授是國家級人才，其團隊長期從事反應堆結構材料優化制備、評價考核、服役壽命評估和反應堆安全（重大事故預防緩解）的研究。目前牽頭承擔了國防科工局核能開發項目——SiCf/SiC復合材料ATF燃料元件關鍵技術研究，致力于推動陶瓷基復合材料在先進核能系統中的應用。歡迎具備相關研究背景的博士后和青年人才踴躍加入團隊。
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