具有高強度、高組織穩定性的第四代鎳基單晶高溫合金是下一代航空發動機渦輪葉片的重要候選材料。在第四代單晶渦輪葉片的實際服役過程中，當航空發動機經歷啟動、停車及空中加減速時，合金所承受的溫度和應力將出現交替變化，產生嚴重的溫度循環-應力/應變循環損傷，進而導致合金發生熱機械疲勞失效。特別考慮到針對第四代單晶高溫合金的高溫、長時固溶處理導致合金內部的孔洞數量明顯提升，因此可能對合金的疲勞服役過程產生重要影響。

為了有效預防第四代單晶高溫合金的熱機械疲勞失效，提高未來第四代單晶渦輪葉片服役的穩定性和可靠性，中國科學院金屬研究所采用FIB和球差TEM等先進手段揭示了第四代鎳基單晶高溫合金在熱機械疲勞過程中孔致缺陷的形成及演化機制。相關工作以題為“Pore-induced defects during thermo-mechanical fatigue of a fourth-generation single crystal superalloy”的研究論文發表在Materials Research Letters上。論文的第一作者為博士研究生譚子昊，王新廣研究員和孫曉峰研究員為共同通訊作者，中國科學院金屬研究所高溫結構材料研究部為第一通訊單位。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2223558

針對先進航空發動機的服役需求，作者在600℃至1000℃的溫度范圍內對一種國產第四代鎳基單晶高溫合金開展了同相位循環（最高溫度對應最大拉應力）和反相位循環（最高溫度對應最大壓應力）的熱機械疲勞試驗。研究結果表明在同相位循環條件下，合金在高溫半周和低溫半周分別呈現循環軟化和循環硬化，而在反相位循環過程中，合金的疲勞過程呈現三個不同的階段，當循環穩定期結束后合金表現出加速斷裂失效（圖1a）。在同相位循環至斷裂后，合金內部孔洞附近出現裂紋萌生，孔致裂紋的擴展方向與應力軸方向垂直（圖1b）；在反相位循環時，主裂紋從合金外表面萌生并首先沿著垂直于應力軸方向擴展，之后合金沿特征晶體學平面發生斷裂，且合金的最終瞬斷面方向與孔致裂紋的擴展方向一致（圖1c）。

利用EBSD深入分析不同條件下微孔附近的缺陷類型，結果表明在同相位循環條件下，疲勞變形主要集中在垂直于應力軸的水平基體通道中，隨著孔致裂紋的不斷擴展，裂紋尖端積累了高密度的位錯（圖1f），最終誘發了再結晶晶粒的形核。然而，孔致裂紋的擴展以形成再結晶而終止，即再結晶缺陷的引入并未對合金造成進一步的損傷（圖1e）。而在反相位熱機械疲勞過程中，微孔附近出現了典型的變形孿晶帶（圖1h），疲勞裂紋在孿晶的初始形核位置萌生并沿著高能孿晶界快速擴展，因此顯著影響合金的整體疲勞壽命。

利用FIB精準獲取不同循環相位疲勞斷裂后微孔附近的變形組織，結果表明在同相位熱機械疲勞過程中，合金γ基體內存在大量位錯線和少量層錯，γ'強化相主要被位錯對切割（圖2a）。通過高分辨觀察發現無論是在合金基體還是強化相中都只出現了錯排層數為單層的內稟層錯缺陷，且此時由基體位錯分解生成的a/6<112>孿生位錯密度較低，因此不利于孿晶形核（圖2b）。而在反相位循環條件下，γ基體內部出現了高密度的孿生位錯，同時在高溫壓縮應力的作用下，合金中<112>{111}滑移系的粘性滑移更易于連續開動，最終促進了錯排層數更多的外稟層錯以及變形孿晶的形核（圖2c）。

考慮到孔洞附近的疲勞裂紋萌生后主要沿著薄弱的孿晶界擴展，因此進一步探究了孔致孿晶形核之后的擴展行為。研究結果表明，在孔致孿晶的后續擴展過程中，其整體片層厚度將不斷減少，這主要是由于一方面γ/γ'界面通過俘獲領先位錯成為了孿晶擴展過程中的第一道屏障。另一方面，有序γ'相進一步限制了非共格孿晶界前端不全位錯的運動，成為第二道阻礙孿晶擴展的屏障。

除了位錯運動對孿晶擴展的影響以外，作者也提出元素偏聚效應對這類孔致孿晶的形成亦起到關鍵作用。通過原子級面掃描分析，作者發現Co、Cr、Re元素在孿晶界附近出現了偏析（圖3a），同時也觀察到上述元素在孿晶界附近的層錯和分位錯缺陷處呈現出更為典型的偏聚效應（圖3b），這表明上述元素對孿晶的形成存在雙重影響效應，即一方面能夠通過長程擴散來助力孿晶的形成，同時亦能通過釘扎位錯來限制孿晶的擴展。在上述位錯運動和元素偏聚的共同影響作用下，合金中孔致孿晶的整體尺寸較小。

總之，在第四代鎳基單晶高溫合金的熱機械疲勞過程中，同相位循環時形成的孔致再結晶缺陷并未影響合金的整體疲勞壽命；而反相位循環時形成的孔致孿晶在一定程度上加速了疲勞裂紋的擴展及合金的斷裂失效（圖4）。作者提出，未來可通過進一步優化第四代單晶高溫合金的熱處理工藝，以期實現不同循環相位下合金熱機械疲勞性能的協同提升。本研究結果為理解第四代單晶高溫合金的抗熱機械疲勞性能提供了重要參考，并為保證合金的安全服役提供了數據支撐。

本研究獲得了國家科技重大專項項目（No.2017-VI-0002-0072）和中國科學院青年創新促進會項目資助。