近幾十年來,材料研究與開發(R&D)的進展大大加快,人們對單元素材料和二元化合物材料的了解也相對深入。然而,我們目前對材料的了解仍停留在初級階段。我們對三元化合物的了解十分有限,而對四元和更高級的化合物材料則知之甚少。傳統的材料研發(R&D)模式既昂貴又低效,每種新材料的開發從最初的研究到應用大約需要十年時間。為此,美國發起了“材料基因組計劃”。根據華盛頓大學經濟政策研究中心和 RTI 國際咨詢公司 2018 年進行的分析,材料基因組計劃的成功實施減少了材料研發過程中一半風險的發生,將從研發到應用的風險降低了三分之一,并將研發成本控制在原來的三分之二。每年的直接或間接經濟效益可達 1,230-27,000 億美元。隨后,世界其他國家也啟動了類似的計劃,這些項目帶動了用于材料研發的高通量實驗技術的快速發展,在金屬、陶瓷和聚合物方面取得了顯著成果。高通量制備技術在材料科學的各個領域得到了快速發展,材料薄膜組合制備、激光快速成型和擴散多節點制備等方法已成為高效獲取材料成分-相-結構-性能關系所必需的實驗工具。目前使用的快速實驗技術大多集中于尋找新材料,而針對材料后續優化的平行實驗技術研究較少。熱處理是材料優化的一個重要步驟。大多數熱處理工藝都采用傳統的加熱方法,一般只能產生一個溫度區。這給高通量熱處理實驗的設計帶來了問題。熱處理在材料開發中占有重要地位,但傳統的熱處理方法一次只能開發一個目標溫度/周期,影響了新材料開發的實驗效率。
來自北京科技大學、鋼鐵研究總院和鋼研納克檢測技術股份有限公司的學者引入了高通量實驗的使用,將傳統的順序迭代法改為并行處理,開發了一種高效的多溫場熱處理方法。該方法采用微波輻射作為加熱源,利用微波的選擇性加熱能力,產生 100 個溫度區,可同時對 100 個單獨的薄片樣品進行熱處理。該方法結合了各種快速表征技術,可在短時間內獲得大量表征數據。獲得的數據可以上傳到高通量材料數據庫,為后續研究提供數據支持。在本研究中,高碳高鉻鋼在 109-786 ℃ 下進行了平行回火熱處理。根據平行回火后微觀結構和性能的變化,得出了回火溫度與材料微觀結構和性能之間的關系,并以此驗證了該方法的可行性。相關工作以題為“Development of high-throughput rapid heat-treatment and characterization process”的研究性文章發表在Acta Materialia。
論文鏈接: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.119365
圖 1. 高通量熱處理實驗程序。
圖 2. 高通量熱處理過程中的微波功率變化
圖 3. 高通量微波熱處理裝置。
圖 4. 高通量微波熱處理裝置中的溫度分布:(a)紅外測溫儀溫度分布圖;(b)高通量微波熱處理裝置溫度誤差;(c)一次回火溫度分布;以及(d)二次回火溫度分布。
圖 5. 高碳高鉻鋼的 XRD 圖樣:(a)淬火狀態的高碳高鉻鋼;(b)高溫回火狀態的高碳高鉻鋼;(c)高通量熱處理前的高碳高鉻鋼;以及(d)高通量熱處理后的高碳高鉻鋼。
圖 6. 回火溫度與相含量的關系:(a)回火溫度與碳化物含量的關系;(b)回火溫度與 γ 相含量的關系。
圖 7. 淬火狀態下高碳高鉻鋼的掃描電鏡圖像。
圖 8. 回火高碳高鉻鋼的硬度和相應的顯微組織:(a)高通量回火前后高碳高鉻鋼的硬度;(b)109-282℃ 回火后的典型顯微組織;(c)282-425℃ 回火后的典型顯微組織;(d)425-643℃ 回火后的典型顯微組織;以及(e)643-786℃ 回火后的典型顯微組織。
本研究提出了一種材料熱處理和表征的快速方法。該方法包括對材料進行高通量熱處理,對熱處理后的樣品進行高通量表征,以及將表征數據匯總到并行處理數據庫中。具體來說,高通量微波熱處理設備是這一過程的核心部分,能夠為 100 個樣品的熱處理生成 100 個溫度區域。該方法還能將熱處理對象從單一樣品變為材料的組合。這進一步提高了熱處理的效率。對熱處理過程的研究還能為材料基因組數據庫提供大量的實驗數據,從而改進材料計算模型。該實驗方法適用于不能直接用微波加熱的非吸收體材料,如金屬、陶瓷、聚合物和復合材料。特別是,它對開發一些新的系統材料(如高熵合金)非常有用。由于高熵合金成分的可選擇性范圍大、組合多,因此在新材料開發的早期階段缺乏可用的實驗數據。本實驗方法可在短期內提供大量相關數據,加快材料開發進度。
然而,不同材料熱處理的溫度選擇范圍差異巨大,例如,中錳鋼淬火匹配的最高溫度為 850 ℃,一些鋁合金的固溶和時效溫度低于 500 ℃。一些高熵合金的老化溫度高于 1100 ℃。每個吸收器都是獨立的,因此可以改變吸收器的大小和位置,并將高通量微波熱處理設備的溫度調整到實驗所需的溫度范圍。這種方法在溫度選擇上的靈活性使其適用于各種熱處理溫度要求的材料,因此具有普遍性。這種方法還能根據表征需要自由改變熱處理樣品的形狀和大小,適用于目前使用的大多數高效表征方法。
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