第一作者：楊培鑫；通訊作者：蘇海軍

通訊單位：西北工業大學深圳研究院；西北工業大學凝固技術國家重點實驗室

DOI：https://doi.org/10.1016/j.msea.2024.146603

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近日，西北工業大學蘇海軍教授團隊報道了固溶冷卻速率對選區激光熔化成形IN718高溫合金的析出相和延展性行為的影響規律。研究表明，高溫固溶處理(1100 oC)能有效改善成分偏析，顯著提高微觀結構的均勻性。在中溫固溶處理下(980oC)降低冷卻速度有利于延長δ相的析出時間，并增加δ相析出的體積分數。δ相的長度和平均直徑分別約為400nm～900nm和150nm，適當數量的δ相可提高缺口敏感性和釘扎晶界。熱處理后的室溫拉伸結果表明，屈服強度從680MPa(沉積態)提高到1205MPa(熱處理態)。另外，隨著冷卻速率的降低，再結晶程度逐漸增加。同時發現復雜位錯和第二相顆粒在拉伸變形過程中延緩了滑移位錯的遷移，從而提高了激光選區熔化成形IN718的力學性能。

2 研究背景

IN718是一種沉淀強化高溫合金，在650℃以下具有優異的力學性能、抗氧化性、耐腐蝕性和良好的組織穩定性，已廣泛應用于發動機渦輪盤、燃氣渦輪軸、管道、緊固件等關鍵零部件，是航空工業中使用最廣泛的鎳基高溫合金之一。選區激光熔化技術具有較高的設計自由度，可成形復雜結構，縮短加工周期，降低成本，成為應用較廣的激光增材制造技術之一。成形過程中復雜的Marangoni對流和超快的冷卻速率導致化學成分偏析和較大的殘余應力。因此，非常有必要進行熱處理以改善微觀組織和力學性能。另外，傳統的鑄造和鍛造熱處理制度已不能適合選區激光熔化成形的IN718高溫合金，需進一步探索合適的熱處理制度。當前的研究表明，在熱處理過程中的保溫溫度、保溫時間，冷卻速率等會影響強化相的析出過程，進而影響強度-塑性平衡和匹配。

3 本文亮點

利用選區激光熔化技術一步成形IN718高溫合金構件，并對其中溫熱處理的冷卻速率進行優化，有望實現金屬結構材料激光增材制造微觀組織、力學性能協同提升，進一步拓展IN718高溫合金激光增材制造的工程化應用范圍。

4 圖文解析

圖1 不同熱處理條件下IN718高溫合金的SEM圖: (a) HT-1, (b) HT-2, (c) 和 (d) HT-3, (e) 和 (f) HT-4

經HT-1熱處理后在晶界處富集的Laves相溶解后釋放出大量的Nb、Mo元素，晶界附近的原子偏離平衡位置，動能和擴散速率較高，有助于δ相在晶界處形核析出。中溫固溶處理冷卻速率從8 ℃/min降至4 ℃/min，δ相的尺寸略微增大，體積分數同樣增大。析出過程有2種，γ→δ和 Laves→δ。另外，在熱處理過程中發生了再結晶，枝晶間區域由于Laves相的溶解成為Nb元素富集區，使得γ?相優先在此區域析出。由于δ相與γ?相具有相同的元素組成，晶界處δ相的大量析出造成的Nb元素的消耗，使該區域成為貧Nb區，無法達到γ?相析出所需的臨界Nb含量（4wt%），晶界處無法析出γ?相。

圖2 不同狀態下IN718高溫合金橫截面EBSD圖: (a)和(b)沉積態; (c)和(d)HT-1

圖3 不同狀態下IN718高溫合金縱截面EBSD圖: (a)和(b)沉積態; (c)和(d)HT-1

發現激光交疊區域出現殘余應力，與激光掃描軌跡相對應。對橫截面試樣進行分析，沉積態中觀察到在激光交疊區由于重熔帶來重復的熱效應導致晶粒尺寸減小，而中心熔區的晶粒則更大。經過HT-1熱處理后，晶粒尺寸變小，數量增多，少量的大尺寸晶粒分布在細小晶粒之間，殘余應力雖未隨著完全再結晶而完全消除，分布更為均勻，應力集中較小。對縱截面試樣進行分析，沉積態主要沿<001>方向生長，取向比較單一。經過HT-1熱處理后，出現了其他取向的晶粒，且柱狀晶軸向及徑向尺寸均減小，殘余應力相應減弱。

拉伸性能測試表明，對沉積態試樣進行不同的熱處理后，IN718強度得到大幅度的提升，屈服強度和抗拉強度均達到鍛件的標準。在HT-1~HT-3后，合金屈服強度分別提升至1130 MPa、1075 MPa、1056 MPa，抗拉強度分別提升至1356 MPa、1314 MPa、1325 MPa，而延伸率有所下降，測試數據分布在17%~19%。中溫固溶處理冷卻速率過快時，晶界處的δ相含量較少，晶界強度較弱，裂紋易穿過晶界并持續伸長，降低了屈服強度。冷卻速率降低導致δ相析出時間延長，晶界處的δ析出數量逐漸增多，強化晶界的同時降低了阻礙了合金的變形，造成塑性下降。

圖4 (a)不同熱處理條件下IN718室溫應力-應變曲線和 (b) 拉伸性能對比圖

圖5不同狀態下IN718析出相的TEM圖: (a)HT-1, (b)HT-2, (c)HT-3, (d),(e)和(f) HT-4

對不同條件下的IN718再結晶程度進行分析，發現非再結晶晶粒內部的應變程度遠高于再結晶晶粒內部的應變程度，通過晶粒取向擴散(GOS)反應晶粒內部的應變程度，進而評估熱處理試樣的再結晶程度，HT-1~HT-4試樣最大GOS值分別為14.88、11.84、12.98和10.87。晶界圖表明HT-1~HT-4樣品中高角度晶界的比例分別為0.669、0.662、0.849和0.593。形成這角度晶界有兩個原因，一種是與再結晶和孿晶邊界形成有關的晶界重排，另一種是位錯重排形成的亞晶界。隨著保溫溫度的升高和保溫時間的延長，再結晶程度逐漸增加，晶界數量也隨之增加。因此在HT-1~HT-3之后，出現了大量的高角度晶界。在HT-4之后，高角度晶界的比例顯著降低。

圖6不同條件下IN718的反極圖，晶粒取向分布圖(1)和晶界圖(2):(a) HT-1，(b) HT-2, (c) HT-3, (d) HT-4

5 結論展望

本文研究了熱處理過程中不同冷卻速率選區激光熔化IN718高溫合金的微觀組織演變和力學性能的影響。研究結果表明，中溫固溶處理冷卻速率的降低對顯著δ相的析出過程和尺寸，進而γ?相的析出行為和體積分數。同時并證明了不同的熱處理工藝下再結晶程度及晶界分布對拉伸性能的貢獻，深入闡明各析出相和位錯對力學性能強化機理，發現HT-1適合作為激光增材成形的IN718高溫合金的熱處理工藝。論文研究結果將為增材制造成形的高溫合金材料的熱處理制度提供理論及技術基礎，從而推動激光增材制造金屬構件的工程化應用進程。

6 課題組簡介

蘇海軍，西北工業大學長聘二級教授、博士生導師。國家級領軍人才，國家優秀青年科學基金獲得者，中國有色金屬創新爭先計劃獲得者，入選國家首批“香江學者”計劃，陜西省“青年科技新星”、陜西高校青年創新團隊學術帶頭人和陜西重點科技創新團隊帶頭人。長期從事先進定向凝固技術與理論及新材料研究研究，涉及高溫合金、高熵合金、超高溫復合陶瓷、結構功能一體化復合材料，以及激光增材制造等。主持包括國家自然基金重點、優青等7項國家基金在內的30余項國家及省部級重要科研項目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: Engineering，Additive Manufacturing等著名期刊發表論文160余篇。獲授權中國發明專利50項以及2項美國發明專利。參編專著3部。獲陜西高校科學技術研究優秀成果特等獎，陜西省科學技術一等獎、二等獎，陜西省冶金科學技術一等獎、全國有色金屬優秀青年科技獎和陜西青年科技獎各1項。

7 引用本文

Peixin Yang, Haijun Su*, Yinuo Guo, Haotian Zhou, Le Xia, Zhonglin Shen, Meng Wang, Zhuo Zhang, Min Guo. Influence of cooling rate during the heat treatment process on the precipitates and ductility behavior of inconel 718 superalloy fabricated by selective laser melting. Materials Science and Engineering: A 902 (2024) 146603.