導語：近日，中南大學粉末冶金國家重點實驗室吳宏教授團隊聯合昆明理工大學等高校，利用選區激光熔化（SLM）工藝的高冷卻速率和高溫度梯度特點，開發了一種含有高密度非平衡ε-馬氏體相的細晶粒Fe-18Mn（wt.%）合金。與傳統工藝如燒結、冷軋和鍛造制造的大多數Fe-30Mn和Fe-35Mn合金相比，該合金具有更高的降解速率和更高的抗拉強度。另外，使用Fe-18Mn預合金粉末制備了無裂紋的SLMed Fe-18Mn合金。除ε-馬氏體和α-鐵素體外，還存在面心立方γ-奧氏體。由于SLM工藝的高冷卻速率導致的晶粒細化（幾百納米尺度）將導致Fe-18Mn合金的SFE略有增加。研究了熱處理對SLMed Fe-18Mn合金組織和力學性能的影響，重點研究了變形機理。650℃退火后（表示為HT650試樣），γ相在α相附近出現更均勻的回復，屈服強度得到提高，滿足了承載骨科材料的基本力學支撐要求。此外，HT650的晶粒尺寸與建造樣品相比變化不明顯，這提供了過量的吉布斯自由能，導致SFE增加，從而導致多種順序激活的變形機制。更重要的是，TRIP、TWIP和多相效應使熱處理后的Fe-18Mn合金具有較高的加工硬化率和較高的抗拉強度和塑性。通過多種變形機制，證明了SLM制備的多相Fe-Mn合金具有優異的加工硬化能力，保證了其在使用過程中的力學穩定性。研究成果可促進穩定植入的鐵基可生物降解合金在骨科中的應用。

主要實驗成果

圖1b中的加工硬化速率（WHR）-真應變曲線顯示了建造和熱處理樣品的加工硬化能力。HT850和HT1050樣品的加工硬化能力非常有限。相比之下，建造和HT650樣品在寬的應變范圍內表現出明顯的加工硬化。HT650樣品卓越的加工硬化能力保證了植入時的承載穩定性。經熱處理的SLM成形Fe-18Mn合金適用于生物可降解的骨科植入物。作者揭示了變形過程中的微觀組織變化，量化了其相變組織對力學強化的影響。在初始變形階段（屈服后不久），高加工硬化率是由固有的SFs、退火孿晶和多相復合效應引起的。在應變為1%左右馬氏體轉變開始時，加工硬化是由轉變的ε相和α′-馬氏體相的硬化共同引起的。隨著變形的繼續，加工硬化速率的提高主要是由于相變硬相的不斷形成、DTs的形成以及DT與SFs的相互作用。在變形的最后階段，加工硬化速率保持較寬的應變窗口，這是由于：1）高密度的SFs和DTs的形成；2）納米DTs的細化；3）持續的TRIP效應（γ→ε→α′）；4）軟、硬相之間的協同變形；5）相干界面處高密度錯配位錯的積累。最終，HT650試樣通過多種順序變形機制實現了~1GPa的高UTS。

圖1 (a)(c)建造和熱處理樣品的工程應力應變曲線；(b)建造樣品、HT650、HT850、HT1050試樣的加工硬化曲線；(d) HT650試樣與同類合金、Mg基合金和Zn基合金的力學性能比較

圖2 HT650試樣在拉伸變形過程中的變形機理示意圖

圖3 HT650三個相不同應變階段的優化的Williamson-Hall線性關系

圖4 (a) HT650試樣不同相微應力與真應變的關系；(b)不同晶格平面微應變與真應變的關系

主要結論及創新點

利用預合金粉末成功制備了無裂紋Fe-18Mn合金。對建造樣品進行了各種簡單退火處理，包括消除應力退火和固溶退火，以進一步提高拉伸性能。最終獲得了具有優異加工硬化性能的Fe-Mn合金。主要結論如下：

（1）隨著退火溫度的升高，YS從223 MPa增加到305 MPa, UTS從911 MPa增加到998 MPa。而在650℃以上的退火溫度，HT850和HT1050中板條馬氏體的形成和粗化導致合金的UTS從998 MPa急劇下降到599 MPa，延伸率從16.1%急劇下降到7.2%。

（2）HT650的晶粒尺寸相比建造樣品沒有發生很大變化，但軟α相分布更加均勻，YS從176 MPa增加到305 MPa。

（3）適度的SFE（~23.9 mJ/m2）使HT650試樣呈現出多種順序激活的變形機制（即SFs、納米DTs和馬氏體相變）。HT650樣品的拉伸強度高達~1GPa，伸長率高達16.1%。

因此，研究結果表明，SLM和適當的熱處理相結合可以引入各種非平衡缺陷，晶粒細化可以略微提高低Mn含量Fe-Mn合金的SFE。多相復合效應和多種變形機制誘導了優異的加工硬化能力，這為開發穩定植入的可生物降解鐵基合金提供了有利條件。

相關研究成果以“Achieving exceptionalwork-hardening capability of additively-manufactured multiphase Fe-Mn alloys via multiple deformation mechanisms”為題發表在International Journal of Plasticity上（Volume 173， February 2024，Article number 103871），論文第一作者來自中南大學粉末冶金國家重點實驗室的博士生劉佩峰，通訊作者為吳宏教授。