導讀：納米金屬層壓板 (NML) 表現出非凡的強度。然而，NML 作為結構材料的可行性也取決于它們在任意載荷情況下的延展性和加工硬化性。雖然大多數研究表明 NML 在壓縮或納米壓痕下表現出高強度和良好的變形能力，但 NML 在拉伸載荷下表現出有限的延展性。此外，尚未研究過垂直于層界面加載時 NML 的拉伸性能。為了充分理解 NML 的各向異性塑性響應并確定性能改進的途徑，我們沿層法線方向 (ND)、滾動方向 (RD) 和橫向 (TD) 對 Cu/Nb NML 進行了中尺度拉伸測試，并檢查退火對強度和延展性的影響。軋制 (AR) Cu/Nb NML 的 ND 張力顯示出接近零的延展性，并且在通過 Nb 層中傳播的晶間裂縫屈服之前失效。有趣的是，本文發現在 800°C 退火顯著提高了延展性、加工硬化性和斷裂韌性，但對整體強度的降低有限。此外，退火會降低層內位錯密度并引起晶粒和層形態變化，從而促進 Cu 和 Nb 層的共同變形，從而提高延展性和加工硬化性。

汽車、航空航天和核工業中的持續工程和安全改進需要在極端環境中具有卓越機械性能和穩定性的先進材料。納米金屬層壓板 (NML) 由交替的異種金屬層組成，由于其高強度、良好的熱穩定性和令人印象深刻的抗輻射性。NMLs可以使用多種技術制造，包括物理氣相沉積 (PVD)、累積滾焊 (ARB)和助焊劑熔化。此外，通過調整層、層厚、界面特性和層厚比的化學成分，NML 的機械性能是高度可定制的。

NML 的優異特性主要來自于它們的高密度層界面，這些界面可以與點、線和平面缺陷相互作用。根據界面類型和加載條件，層界面可能充當位錯的源和匯、位錯勢壘和塑性變形過程中位錯的反應平臺。層界面對 NMLs 機械性能的作用可以從它們對位錯滑移模式的影響來理解。

在本研究中，美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室 Rodney J.McCabe等人使用尺度 (100 - 400 m) 拉伸測試，在軋制 (AR) 和退火條件下測試納米金屬層壓板。我們關注兩個主題：（1）Cu/Nb NMLs 的取向和尺寸相關的拉伸性能、加工硬化和斷裂機制；(2)高溫退火對Cu/NMLs拉伸行為的影響。據我們所知，我們首次對 AR 和退火 NML 中三個方向的 NML 的拉伸響應進行了中尺度研究。更重要的是，我們表明，退火可以顯著提高 Cu/Nb NMLs 的延展性和斷裂韌性，同時適度的強度犧牲，尤其是在 ND 方向。因此，該研究為復合材料的失效機制提供了新的理解，并推進了強韌納米結構材料的設計。相關研究成果以題“Tensile and failure behaviors of Cu/Nb nanolaminates: the effects of loading direction, layer thickness, and annealing”發表在Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542200725X

對于大多數ARB 金屬復合材料，當層厚大于約 1 m 時，有必要在加工過程中定期退火，以保持層連續性和可變形性。有趣的是，對于 1  m 以下的繼續加工，通常不需要繼續定期退火以保持層連續性和可變形性。雖然在軋制應變條件下保持共變形性并且不需要退火，但對于其他加載條件保持共變形穩定性并不明顯。實際上，對于層并行壓縮，ARB Cu/Nb NML 表現出層不穩定性，從而導致扭結帶。在張力過程中，尤其是 ND 張力過程中會出現哪些層不穩定性，以及它們對退火的依賴性，以前沒有研究過。

圖 1. Cu/Nb 27 nm、220 nm、520 nm NML 沿法線方向 (ND)、橫向 (TD) 和軋制方向 (RD) 的拉伸工程應力-應變曲線。嵌入式示意圖說明了帶有兩個掃描電子顯微鏡 (SEM) 圖像的方向符號，顯示了測試前的中尺度拉伸狗骨。拉伸結果總結，包括 (b) 屈服強度，(c) 均勻伸長率，(d) 極限拉伸強度，以及 27 nm、220 nm 和 520 nm Cu/Nb NML 的總伸長率。

如前所述，在AR條件下測試的所有Cu/Nb 沿ND的拉伸延展性都可以忽略不計。在這組樣品中，選擇層厚為220 nm的Cu/Nb納米合金在800℃下退火6和14 h，然后進行拉伸測試。退火Cu/Nb納米合金的拉伸結果如圖2、3(c-e)和S2所示。可以看出，退火后，屈服強度從445 MPa下降到310 MPa，而極限抗拉強度從510 MPa下降到341 MPa。此外，800°C -6 h退火的220 nm Cu/Nb納米合金的屈服強度和極限拉伸強度略高于800°C -14 h退火的合金。相比之下，沿RD方向的均勻伸長率從2.9%增加到~12-13%，退火后的總伸長率幾乎翻了一番。特別是在退火6 h和14 h后，沿ND的拉伸延性分別從接近0提高到4%和8%。隨著退火時間的延長，試樣的延展性似乎有所增加，在800°C -14 h退火的220 nm Cu/Nb試樣具有最高的均勻和總伸長率(圖2)。

圖 2. Cu/Nb NML 沿 RD (a) 和 ND (b) 的拉伸工程應力-應變曲線。軋制和退火的 Cu/Nb 220 nm NML 的拉伸結果摘要，包括屈服強度 (c)、均勻伸長率 (d)、極限拉伸強度 (e) 和總伸長率 (f)。

圖 3. (a) 屈服強度 (RD, TD) 和斷裂強度 (ND) 與 h-1/2 的關系圖，其中 h 是層厚。(b) 不同 Cu/Nb NML 分別沿 RD、TD 和 ND 計算的斷裂韌性總結。（c-d）分別沿 TD 和 RD 的軋制 Cu-Nb NML（27nm、220nm、520nm）的加工硬化率和真實應力-應變曲線圖。(e-f) 分別沿 RD 和 ND 退火的 Cu/Nb 220 nm 的加工硬化率和真實應力-應變曲線圖。

圖 4. (a - c) 不同處理后 Cu/Nb 220 nm NML 的環形暗場 (ADF) 圖像。(d) 明場透射電子顯微鏡 (BF-TEM) 顯微照片顯示軋制 Cu/Nb 220 nm NML 中的位錯簇。(e) BF-TEM 圖像顯示 800°C -6h 退火的 Cu/Nb 220 nm NML 中的晶粒開槽。(f) BF-TEM 圖像顯示在 800°C -14h 退火的 Cu/Nb 220 nm NML 中的層夾斷。

圖 5.透射菊池衍射 (TKD) 分析。反極圖 (IPF) 擬合圖顯示了 (a-b) 軋制狀態、(c-d) 800°C -6h 退火和 (e-f) 800°C -14h 退火 Cu/Nb 中 Cu 和 Nb 層的顏色編碼取向分布沿層法線方向 (ND) 的 NML。(g) 三個 Cu/Nb NML 中 Cu 層和 Nb 層的晶內點到原點錯位分析。掃描矢量顯示在上面的 IPF 圖中。

圖 6. Cu 層在三個 220nm 的 (a1-a3) 層平行晶粒尺寸、(b1-b3) 層法向晶粒尺寸 (b1-b3) 和 (c1-c3) 晶粒縱橫比分布統計Cu/Nb NMLs 樣品。

圖 7. 三個 220nm Cu/Nb NML 樣品中 Nb 層的 (a1-a3) 層平行晶粒尺寸、(b1-b3) 層法向晶粒尺寸和 (c1-c3) 晶粒縱橫比分布的統計數據.

圖 8. EBSD 為 AR 和退火的 Cu/Nb 220 nm NML 收集的反極圖 (IPF) 圖顯示了退火前后晶體結構的演變。所有地圖都采用相同的顏色代碼比例。

圖 9. (a-b) 顯示 AR、800   -6h 退火和 800   -14h 退火 Cu/Nb NML 中的局部錯誤取向的核平均取向錯誤圖。這三張地圖共享相同的坐標和顏色圖例。

圖 10. (a1, b1, c1, d1, e1, f1) 顯示拉伸后 Cu/Nb 狗骨的低磁 SEM 圖像。(a2, b2 c2 d2 e2, f2) SEM 圖像顯示不同 Cu/Nb NMLs 樣品的狗骨斷面。

圖 11. 沿 RD 拉伸后 AR Cu/Nb 220 nm 樣品的 SEM/TKD 分析。(a) SEM 圖像顯示了 T1 探測器拍攝的部分斷面。(b) TKD 收集的斷口相圖。(c-d) IPF 圖表示具有晶界的 Cu 和 Nb 層沿拉伸方向的晶體取向。(e) 沿 Cu 層中的矢量 1 和 Nb 層中的矢量 2-3 的取向錯誤分析顯示斷裂表面附近有大量累積的取向錯誤。

圖 12. 沿 ND 拉伸后對 AR Cu/Nb 220 nm 的拉伸后 TKD 和 S/TEM 分析。(a) 斷裂面的相圖。(b) KAM 圖像質量 (IQ) 圖，顯示斷面上的局部取向錯誤分布。(c) IPF IQ 晶界 (GB) 圖顯示裂紋尖端前 Nb 層中的幾個 GB。BF-TEM (d) 和 HAADF (e) 圖像顯示了兩個裂紋尖端附近的微觀結構。(f) 斷裂面的 EDS 成分圖。

圖 13. 800   -14 h 退火的 Cu/Nb NML 的后張力 TKD 和 S/TEM 分析。拉伸方向沿ND。(a) 相圖和 (b) IPF 圖顯示拉伸狗骨斷面的橫截面視圖。(c) 放大的 IPF 圖，顯示微凹坑上的晶粒細化。(d - e) 拉伸試驗前后試樣的 KAM 圖。(f - g) HAADF 顯示斷裂表面附近的微凹坑和空隙。(h - i) BF-TEM 顯微照片顯示斷面下方的位錯。

這項工作是對 Cu/Nb NMLs 的取向依賴性和尺寸依賴性拉伸特性的首次系統研究，特別是關于 ND 張力。我們證明了 NML 的韌性、延展性和加工硬化性可以通過熱處理大大提高，而強度僅適度降低。此外，我們證明層厚度不是決定 NML 機械性能的唯一因素。其他特征，如晶粒尺寸、位錯密度、加載方向、層形態和層連續性對于確定 NML 的機械行為也很關鍵。這項工作的發現可應用于其他 NML 的加工，以制造具有更好的強度和韌性組合的復合材料。