導(dǎo)讀: 本文研究了難熔高熵合金AlMo0.5NbTa0.5TiZr的變形機(jī)制及其對(duì)塑性的潛在影響。利用納米壓痕研究了B2基體和Al4Zr5相合金在晶界和亞晶界的塑性模式。對(duì)于B2相，弱光束暗場(chǎng)和超晶格成像的結(jié)合顯示，超位錯(cuò)解離為兩個(gè)超偏位錯(cuò)，邊界為反相邊界(APB)。B2相位錯(cuò)表現(xiàn)為長(zhǎng)而相對(duì)直的螺旋段和短的邊緣段，邊緣位錯(cuò)的遷移率似乎高于螺旋段。B2到bcc滑動(dòng)傳輸過(guò)程的證據(jù)已經(jīng)通過(guò)使用立體對(duì)成像和浮雕結(jié)構(gòu)觀察到。這一過(guò)程包括從B2基體中傳遞滑移，然后是bcc沉淀中兩個(gè)a/2<111 >位錯(cuò)的去相關(guān)運(yùn)動(dòng)，這可以通過(guò)bcc相中位錯(cuò)分離增加來(lái)證明。對(duì)于Al4Zr5金屬間相的變形，發(fā)現(xiàn)該相的壓痕不會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)的產(chǎn)生和運(yùn)動(dòng)，并且在指定的壓痕邊緣產(chǎn)生裂紋。認(rèn)為該相缺乏塑性是造成該合金室溫脆性的原因。

自基于構(gòu)型熵的新型合金設(shè)計(jì)推廣以來(lái)，許多研究都集中在用單相固溶體開(kāi)發(fā)和表征多組分材料的概念上。最早報(bào)道的合金是基于Co-Cr-Ni-Fe-Mn體系，主要具有面心立方(fcc)組織。這些合金被稱為高熵合金(HEAs)和復(fù)合合金(CCAs)。隨后，將難熔元素引入高熵概念導(dǎo)致了復(fù)雜合金的設(shè)計(jì)，難熔高熵合金(RHEAs)，通常具有體心立方(bcc)顯微結(jié)構(gòu)目的是開(kāi)發(fā)在高溫下具有增強(qiáng)機(jī)械性能的新材料解決方案。根據(jù)這一概念制備的濃縮固溶體通常顯示出吸引人的機(jī)械性能，并且一些fcc HEAs在非常低的溫度下提高了韌性。于這些體系固有的化學(xué)復(fù)雜性和大量合金元素的存在，HEAs/CCAs經(jīng)常顯示多相微結(jié)構(gòu)。如果得到控制，這類合金中的析出可能會(huì)導(dǎo)致整體機(jī)械性能的顯著改善。

由于Al的存在而伴隨形成的細(xì)尺度籃織微觀結(jié)構(gòu)和進(jìn)一步的有序現(xiàn)象導(dǎo)致bcc+B2微觀結(jié)構(gòu)與ni基和co基高溫合金中的fcc+L12有很強(qiáng)的相似性。具有這些微結(jié)構(gòu)的合金，含有耐火元素，通常被稱為耐火高熵高溫合金(RSAs)，關(guān)于蠕變性能，蠕變速率與擴(kuò)散率成正比，具有bcc基體的合金不期望表現(xiàn)出有吸引力的性能，正如單相bcc RHEA所顯示的那樣。在某些情況下，微觀結(jié)構(gòu)是反向的，含有B2基體和bcc沉淀。

俄亥俄州立大學(xué)Feuerbacher表明，在{112}平面上滑動(dòng)的<111 >位錯(cuò)是導(dǎo)致B2相在室溫(RT)下塑性變形的原因。假設(shè)反相邊界(APB)能量很高，因?yàn)橛^察到超位錯(cuò)未解離。最近的一項(xiàng)研究檢查了合金中運(yùn)行的變形機(jī)制Al10Nb20Ta15Ti30V5Zr20在后一項(xiàng)工作中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)與<111 >平行的漢堡向量的位錯(cuò)在{011}平面上滑動(dòng)。令人驚訝的是發(fā)現(xiàn)APB的寬度在20-150 nm之間變化，這可能歸因于APB能量的空間變化，在延展性方面，還應(yīng)考慮基體和析出相之間的位錯(cuò)相互作用。

相關(guān)研究成果以“Deformation mechanisms and their role in the lack of ductility in the

refractory-based high entropy alloy AlMo0.5NbTa0.5TiZr”發(fā)表在Acta Materialia上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424001770?via%3Dihub

圖1所研究合金的SEM圖像(a)顯示粗晶結(jié)構(gòu)和沿邊界的Al4Zr5金屬間相，(b)高倍SEM圖像顯示亞晶結(jié)構(gòu)，(c) HAADF STEM圖像顯示晶內(nèi)B2/bcc組織，(d)納米壓痕和FIB箔的位置。

圖1a的背散射電子(BSE)圖像顯示了合金的復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)。微觀結(jié)構(gòu)通常由大的等軸晶粒和塊狀金屬間顆粒(圖1a中較暗的區(qū)域，白色箭頭)組成。這些顆粒先前已被確定為化合物Al4Zr5的合金版本。等軸晶由由沉淀裝飾的亞晶界細(xì)分，如圖1b所示。從亞顆粒內(nèi)部拍攝的高倍率HAADF-STEM圖像(圖1c)顯示，正方形和薄矩形顆粒相對(duì)較輕，分布在較暗的基質(zhì)相中。較淺的相先前被確定為具有bcc結(jié)構(gòu)，較暗的連續(xù)相具有B2晶體結(jié)構(gòu)。

圖2(a)中具有壓頭位置和低角度亞晶界位置的多束B(niǎo)F圖像，(b)中顯示了高密度的位錯(cuò)和精細(xì)的立方結(jié)構(gòu)，(c)中顯示了低角度邊界的高倍放大圖像，其中位錯(cuò)密度要低得多。

使用雙光束FIB方法在壓痕下精心制備了TEM膜。在圖2a-c中，在許多常規(guī)透射電子顯微鏡(CTEM)圖像中顯示了該凹陷下的變形子結(jié)構(gòu)。觀察到較高的位錯(cuò)密度，表明兩相具有相當(dāng)?shù)氖覝厮苄?見(jiàn)圖2b)。這種高位錯(cuò)密度加上這些區(qū)域B2/bcc相較小的尺寸尺度，使得對(duì)單個(gè)位錯(cuò)的分析變得非常困難變形區(qū)域極其困難。在壓痕位置附近，一個(gè)包含低角度邊界的區(qū)域發(fā)生了變形，其中存在bcc和B2相。

圖3通過(guò)g.b分析識(shí)別Burgers向量，在(a)和(b)所示的兩束圖像中可以看到由黃色箭頭標(biāo)記的位錯(cuò)，而在(c)和(d)所示的圖像中不可見(jiàn)，從而產(chǎn)生平行于s的Burgers向量。

圖4確認(rèn)疊加位錯(cuò)解離的分析，BF和互補(bǔ)的WBDF圖像分別顯示在(a)和(b)中。用g=[100]形成相應(yīng)的DF圖像，突出APB如圖(c)所示。(d)中WBDF和[100]DF圖像顯示了另一個(gè)解離的例子。

圖5解離的原子分辨率證據(jù)是FFT濾波后的HAADF STEM圖像沿[111]波束方向呈現(xiàn)的，(a)圍繞單個(gè)位錯(cuò)進(jìn)行Burgers電路構(gòu)建。圖5圖像的FFT。(b)各{110}型平面的Bragg濾波圖像如(c-e)所示。

圖6(a)中的BF圖像顯示拉長(zhǎng)位錯(cuò)，用藍(lán)色箭頭表示。漢堡矢量由不可見(jiàn)性決定。(d)中脫位的痕跡分析細(xì)節(jié)表明，它是螺旋狀的，在(101)平面上滑行。藍(lán)色的軌跡對(duì)應(yīng)于用于分析的兩個(gè)投影螺旋線方向，而黑色的軌跡對(duì)應(yīng)于所使用的邊緣投影。紅色跡線包含螺釘和邊緣組件，對(duì)應(yīng)于(101)平面。

圖7一系列BF圖像詳細(xì)描述了位錯(cuò)“C”在B2和bcc相之間的相互作用。(a)和(b)中的+/g圖像證實(shí)了B2相中的完整位錯(cuò)環(huán)，與許多bcc沉淀相互作用。(c)中的圖像顯示了B2到bcc的直接滑動(dòng)傳遞機(jī)制，而(d)中的圖像顯示了螺桿段與bcc沉淀相互作用的初始階段，用藍(lán)色箭頭標(biāo)記。

圖8位錯(cuò)“C”進(jìn)一步細(xì)化后的BF圖像，(a)用于立體對(duì)構(gòu)建。(b)中的浮雕是通過(guò)兩幅圖像構(gòu)建的，第二幅圖像與第一張圖像的傾角為4度，證實(shí)位錯(cuò)“C”位于bcc相，符合邊緣切割機(jī)制。(c)兩個(gè)脫位的分離增加，用黃色箭頭標(biāo)記，與去相關(guān)運(yùn)動(dòng)一致。

圖9(a)納米壓痕實(shí)驗(yàn)的硬度與距離數(shù)據(jù)，顯示Al4Zr5金屬間區(qū)與B2/bcc區(qū)硬度差異較大。(b)B2/bcc的壓痕。(c)中Al4Zr5相的壓痕。請(qǐng)注意，在本實(shí)驗(yàn)中，合金在受控氣氛下退火1200°c 24小時(shí)，并緩慢冷卻至室溫。

圖10位于Al4Zr5相上縮進(jìn)下方的子結(jié)構(gòu)。(a)低倍BF圖像顯示凹痕下方有明顯的損傷堆積，位錯(cuò)活動(dòng)稀疏。(b)(b)中WBDF圖像中顯示的單個(gè)位錯(cuò)。通過(guò)不可見(jiàn)確定位錯(cuò)與(c)和(d)中的BF圖像平行。(c)顆粒相對(duì)于加載軸的方向

本研究采用納米壓痕技術(shù)對(duì)AlMo0.5NbTa0.5TiZr合金在室溫變形過(guò)程中的變形子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的研究。具體而言，確定了B2相和Al4Zr5相合金版在室溫下的變形機(jī)制。主要成果如下：

(1)B2相的塑性受Burgers向量平行于<111 >的超位錯(cuò)的產(chǎn)生和滑動(dòng)的影響。

(2)根據(jù)a<111>= a/2<111>+APB+ a/2<111>反應(yīng)，觀察到這些超位錯(cuò)解離成超偏位對(duì)，螺旋取向的分離約為10 nm。

(3)變形組織中的位錯(cuò)主要是螺旋形的，在{110}面上滑動(dòng)。提出這些螺段是被快速滑動(dòng)的邊緣段拖出后出現(xiàn)的，即邊緣段的遷移率明顯高于螺段的遷移率，說(shuō)明B2相位錯(cuò)存在螺限制運(yùn)動(dòng)。

(4)確定Al4Zr5金屬間相的合金版本比B2/bcc區(qū)域更硬。這一階段的壓痕伴隨著壓痕邊緣的開(kāi)裂，在給定的壓痕下幾乎沒(méi)有位錯(cuò)產(chǎn)生和運(yùn)動(dòng)的跡象。

(5)確定Al4Zr5的合金版本具有固有的脆性，最終導(dǎo)致該合金缺乏延展性。