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鈦合金搪瓷涂層制備及其磨損性能

2021-01-05 13:10:42 作者：馮秋元1 ，張永強1，董志宏2，張平輝1，王鼎春1，高頎1，來源：寶鈦集團有限公司寶鈦研究院分享至：

摘要：采用料漿燒結法在TC4 ELI鈦合金表面制備了搪瓷涂層，利用原子力顯微鏡（AFM）、掃描電鏡（SEM）、顯微硬度計、摩擦磨損試驗機、熱震法等對涂層的表面三維形貌、磨痕形貌、顯微硬度、摩擦學行為及涂層與基體的結合強度進行表征，對比分析了涂層與基體磨損前后的微觀形貌，并對磨損機制進行探討。結果表明，涂層組織致密，與基體結合良好，厚度約30 μm，且均勻平整；與基體相比，其硬度顯著提高；在干摩擦磨損條件下，涂層的磨損量較小，僅為基體的1/4，磨損率為基體的29.6 %，表現出優異的耐磨性能；TC4 ELI鈦合金的磨損機制為粘著磨損和磨粒磨損，搪瓷涂層的磨損機制為磨粒磨損。

關鍵詞：鈦合金；搪瓷涂層；硬度；摩擦磨損；磨損機制

中圖分類號：TG174.4 文獻標志碼：A 文章編號：

Abstract: An enamel coating was prepared on TC4 ELI titanium alloy surface by using slurry sintering process, and the surface three-dimensional morphology, grinding crack morphology, microhardness, the tribology behavior of the coating and bonding strength between the coating and substrate were characterized by means of atomic force microscopy （AFM）， scanning electron microscopy （SEM）， microhardness tester and friction and wear testing machine and thermal shock, respectively. The morphology of the coating and matrix before and after wear was comparatively analyzed, and the wear mechanism was discussed. The results show that the structure of the coating is compact and well combine with matrix. The thickness of the coating is about 30 μm and shows uniform and smooth. Compared to matrix, the hardness of the coating improves obviously. Under the condition of dry friction and wear, the wear mass loss of the coating is little, and is only the quarter of the base metal. The wear rate of the coating is about 29.6% that of the matrix. The coating shows the excellent wear-resisting property. The wear mechanism of TC4 ELI titanium alloy is the adhesive and abrasive wear, while the enamel coating shows the abrasive wear.

Keywords: titanium alloy; enamel coating; hardness; friction and wear; wear mechanism

鈦及鈦合金具有密度小、比強度高、耐蝕性好、無磁性等優異性能，在航空、航天、化工、艦船、海洋工程、冶金、汽車、體育、建筑、醫療等領域有著廣闊的應用前景，被譽為21世紀的金屬材料，有著“太空金屬”、“海洋金屬”的美譽。然而鈦及鈦合金硬度低、易粘著、耐磨性差，在一定程度上限制了其使用性能和壽命[1]。對鈦及鈦合金進行表面改性處理，是提高其耐磨性的有效途徑。常用的表面處理技術有：電鍍、滲氮（滲碳）[2]、滲金屬[3]、微弧氧化[4]、等離子噴涂[5]、氣相沉積、離子注入、激光熔敷[6]、搪瓷涂層[7]等。搪瓷涂層由于具有較高的化學穩定性、與鈦合金有相近的熱膨脹系數、制備工藝簡單、成本低等優點，能夠顯著提高鈦合金的抗氧化及抗腐蝕性能，有望得到實際應用。關春紅等[8]研究了搪瓷涂層對Ti-24Al-14Nb-3V抗氧化及熱腐蝕性能的影響，測試結果發現搪瓷涂層大大改善了合金在900 ℃的抗恒溫氧化及循環氧化性能。熊玉明等[9-10]在Ti60合金表面制備了搪瓷涂層，研究結果表明搪瓷涂層顯著降低Ti60合金在800 ℃的氧化速度，這是因為涂層能有效阻止氧向合金中擴散，顯著提高合金的抗氧化性。唐兆麟等[11]研究了搪瓷涂層對TiAl合金抗高溫氧化性能的影響，結果表明搪瓷涂層是一種有效的抗高溫氧化涂層。由于搪瓷涂層是把SiO2、Al2O3等粉末混合后涂覆于材料表面，經高溫搪燒而成，涂層具有較高的硬度[12]，可顯著提高材料的耐磨性，然而該方面鮮見研究報道。搪瓷涂層的制備方法有料漿燒結法、噴涂法和電泳法等。料漿燒結法工藝簡單、成本低廉、應用廣泛。本研究采用料漿燒結法在TC4 ELI鈦合金基體上制備了搪瓷涂層，重點研究涂層的摩擦磨損行為，并探討其磨損機制。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

本實驗采用的基體材料為TC4 ELI鈦合金，其化學成分為：Ti89.52 %，Al6.12 %，V4.2 %，其余0.16 %；其主要性能為：熱膨脹系數（9.1～10.0×10-6/℃），室溫彈性模量109 GPa，抗拉強度845 MPa，規定塑性延伸強度785 MPa，伸長率11.5 %，斷面收縮率16.5 %。利用線切割在10 mm厚TC4 ELI鈦合金板材上切取Φ30 mm×10 mm的圓片狀試樣，試樣經200、400、600、800和1000 #水砂紙由粗到細進行打磨、倒角及超聲波清洗后備用。考慮搪瓷的性能與鈦合金匹配的關系，確定搪瓷粉的化學組成如表1所示。

表1 搪瓷粉的化學成分（質量分數，%）

1.2 搪瓷涂層的制備

搪瓷涂層的制備采用傳統的搪瓷制備工藝，涂層涂覆及燒結流程如下：搪瓷粉末制備→料漿制備→合金預處理→料漿涂覆→烘干→燒結。

1.2.1 搪瓷粉末的制備

將搪瓷粉按表1所示配比稱重，完全混合均勻后置入剛玉坩堝中，在箱式爐中進行高溫熔煉。將熔融的粉料倒入冷水中，冷淬為搪瓷釉料。將搪瓷釉料破碎并球磨100 h，之后過篩，釉料顆粒度小于10 μm。

1.2.2 料漿制備

將一定比例的酒精（無水乙醇）加入篩分后的釉料粉末，混合均勻后球磨4 h，制成搪瓷料漿。酒精作為溶劑和助磨劑。

1.2.3 合金預處理

涂層與基體的結合強度和基材的表面狀況關系密切。在涂覆涂層前，必須清除基材上的油污、氧化膜等，使合金表面形成均勻的粗糙面。涂層制備前對TC4 ELI鈦合金基體采用噴砂處理，噴砂壓力0.4 MPa、時間30 s，噴砂后表面粗糙度達到Ra=0.2 μm。試樣用無水乙醇溶液超聲清洗脫脂10 min，隨后將清洗過的試樣置于丙酮溶液中備用。

1.2.4 料漿涂覆

采用噴涂法將搪瓷料漿均勻噴涂在合金基體上，噴涂壓力0.2 MPa。通過調節噴涂時間來控制涂層厚度（約10 μm）。噴涂后，將試樣放入干燥箱中，在100 ℃下烘干。

1.2.5 燒結

將干燥后的試樣置于耐火磚上，在SX-4-10型箱式電阻爐中于900 ℃下燒結10 min，出爐后在空氣中冷卻。燒結后的涂層呈灰色，表面組織致密，富有光澤。

1.3 試驗方法

采用Pico PLms型原子力顯微鏡（AFM）分析搪瓷涂層表面的三維形貌；用Wilson-Wolpert Tukon?2100B型顯微維氏硬度計測定涂層的顯微硬度（載荷200 g，加載時間10 s）；用MUT-3型萬能摩擦磨損試驗機評價涂層的摩擦磨損性能。摩擦副接觸形式為球-平面點接觸往復直線運動形式，對偶件為Ф9.5 mm的GCr15鋼球（其表面粗糙度Ra≤0.1 μm）。摩擦磨損試驗條件為：室溫、法向載荷10 N、往復行程10 mm、頻率5 Hz、磨損時間30 min。由傳感器測定的摩擦力自動計算得到摩擦系數。磨損試驗前后，試樣用丙酮超聲波清洗，吹干，然后用精度為0.001 mg的電子天平稱重，計算磨損量（磨損前、后試樣質量之差，g）。磨損后，利用JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察基體和涂層的磨損形貌，并測量磨痕寬度，用于計算磨損率。利用SEM附帶EDAX能譜儀對涂層與基體界面的成分進行分析。采用德國耐馳DIL402C型熱膨脹儀測試基體和涂層的熱膨脹系數。采用熱震法驗證搪瓷涂層與基體之間的結合強度及熱膨脹系數匹配程度，將帶有搪瓷涂層的試樣置于750 ℃馬弗爐中保溫5 min后，受熱均勻后取出，并迅速放入25 ℃的水中，冷卻后再放回馬弗爐中加熱到750 ℃，再冷卻，連續重復50次，觀察涂層是否開裂或剝落。

磨損率是通過計算材料損失量的多少來衡量材料磨損性能的一個重要指標，其定義為：

K=V/SF

式中，K為磨損率，mm3/（N·m）；V為磨損體積，mm3；S為滑動距離，m；F為載荷，N。用公式（2）計算磨損體積[13]。

式中，V為磨損體積，mm3；r為鋼球半徑，mm；d為涂層磨痕寬度，mm。

2 結果與討論

2.1 涂層表面的三維形貌

圖1所示為搪瓷涂層表面的三維形貌。由圖可見，搪瓷涂層由顆粒狀搪瓷粉末組成，組織均勻致密，氧化物顆粒細小。涂層表面粗糙度Ra約0.4 μm。涂層表面粗糙度對其摩擦磨損會產生一定影響。

2.2 涂層的截面形貌及界面成分

圖2為TC4 ELI試樣表面施加搪瓷涂層的截面形貌及涂層與基體界面處EDAX能譜儀成分線掃描分析結果。由圖2a可以看出，搪瓷涂層平均厚度約30μm，涂層均勻平整、組織致密，與基體結合良好。由圖2b可以看出，涂層與基體界面處的元素主要有Al、Si、Zr、Ca、Ti、V、Zn，其中Al、V、Ti元素是基體的主要成分，而Si、Zr、Ca和Zn等元素則是搪瓷的主要成分，表明元素在界面處發生互擴散。這是因為制備搪瓷涂層時，試樣在900 ℃進行燒結，由于溫度較高，原子運動劇烈，在界面處涂層與基體之間發生成分的互擴散，使得涂層與基體結合緊密。米豐毅等[14]的研究表明，在涂層制備過程中，搪瓷涂層的氧與基體組元發生了界面反應，形成了氧化物。同時，由于搪瓷涂層與基體鈦合金相近的熱膨脹系數，保證了二者間良好的相容性。陶杰等[15]認為涂層與基體間結合緊密的原因之一是因為搪瓷涂層中的Si和Al滲透到了鈦基體內部，在界面結合部涂層與基體之間發生化學反應和成分的互擴散，形成了化學結合。

經測試，實驗選用的搪瓷的熱膨脹系數為9.2×10-6 /℃，TC4 ELI鈦合金的熱膨脹系數為9.1×10-6 /℃，兩者很接近，說明涂層與基體的熱膨脹系數非常匹配，因而涂層與基體之間有很好的結合力。此外，通過加入特殊的添加劑以及特配的搪瓷成分和結構，可使搪瓷粉在適宜的溫度下燒結時，與基體合金有很好的浸潤，故涂層與基體結合較好[16]。涂層與基體的良好結合可以顯著提高材料的摩擦磨損性能，因此，施加搪瓷涂層是提高鈦合金耐磨性能的一種有效途徑。

2.3 涂層的結合強度

施加了搪瓷涂層的試樣經過連續50次750 ℃水淬循環熱震試驗后，涂層無開裂或脫落，說明搪瓷涂層具有優異的抗熱震性能，也說明涂層與基體間結合強度較高。同時，由于涂層與TC4 ELI基體的熱膨脹系數匹配較佳，涂層與基體結合牢固，在冷熱交替循環受到較大熱沖擊時無應力集中，涂層無裂紋和剝落現象發生。陶杰等[15]在研究TE94搪瓷涂層與TC4基體的抗熱沖擊性能時，得到類似的結果。

2.4 涂層的摩擦學行為

圖3為未施加和施加搪瓷涂層后試樣在干摩擦條件下的摩擦系數隨時間的變化曲線。由圖3可以看出，TC4 ELI鈦合金基體在摩擦初始階段摩擦系數呈上升趨勢，說明合金存在預磨期。這是因為在摩擦初始階段，對磨面的粗糙度較小，摩擦力較小，因此摩擦系數也小。隨著磨損的進行，對磨面的粗糙度逐漸增大，摩擦力隨之增大，因此摩擦系數也增大。經過預磨期后，對磨面的粗糙度趨于穩定，磨損進入穩定階段，摩擦較平穩。摩擦中期摩擦系數波動較大，摩擦后期摩擦系數穩定在0.4左右（圖3a）。搪瓷涂層在初始跑合階段摩擦系數波動較大，在摩擦過程中期摩擦系數下降至約0.7左右，并趨于平穩（圖3b）。這是因為搪瓷涂層由粉末燒結而成，表面粗糙度較大，因而摩擦系數起始波動較大，跑合時間也相對較長。隨著摩擦時間的延長，摩擦系數趨于穩定，進入穩定磨損階段。

2.5 涂層的磨損性能及磨損形貌

圖4（a）、（a‘）為不帶涂層和圖4（b）、（b’）為帶涂層試樣的磨損量和磨損率對比圖。在干摩擦磨損試驗條件下，TC4 ELI鈦合金基體的磨損量為0.024 g，帶搪瓷涂層試樣的磨損量為0.006 g，因此，帶搪瓷涂層試樣的磨損量僅為基體磨損量的1/4。根據磨損率K=V/SF公式計算出 TC4 ELI鈦合金的磨損率為26.6×10-4 mm3/N·m，而帶搪瓷涂層試樣的磨損率為7.88×10-4 mm3/N·m，因此，帶搪瓷涂層試樣的磨損率約為基體的29.6 %。由此可見，施加搪瓷涂層后可顯著提高TC4 ELI鈦合金的耐磨性能。這是因為室溫下TC4 ELI鈦合金基體與GCr15鋼球干摩擦時，由于是金屬-金屬之間的接觸，摩擦層沒有顯著的減磨作用，合金基體的低塑性剪切抗力和加工硬化導致了其極高的磨損量和磨損率。而在TC4 ELI鈦合金基體上施加搪瓷涂層后，由于涂層中含有大量的SiO2、Al2O3等氧化物，使得涂層的硬度顯著提高，增加了塑形變形抗力，使得金屬-金屬之間的接觸變為金屬-搪瓷涂層之間的接觸，有效減少磨損，起到減磨保護作用，故磨損量和磨損率顯著降低，達到較低的值，所以帶搪瓷涂層的鈦合金耐磨性能更好。

圖5為未施加和施加搪瓷涂層后試樣的磨痕形貌照片。由圖5（a）、（a‘）可見，對于未施加涂層的TC4 ELI鈦合金基體，在室溫時，通過摩擦副相互之間的擠壓和犁削作用，在磨損表面出現塑性變形和撕裂的痕跡以及沿滑動方向的犁溝，其磨損形式以疲勞剝落和塑性變形為主，其磨損機制為粘著磨損和磨粒磨損，磨面呈現典型的粘著痕跡和犁溝形貌，主要表現為犁溝較深，磨痕較寬（約1.74 mm），磨損量較大，磨損表面產生大量的磨屑。這是因為摩擦副GCr15鋼球的硬度較高（約HRC 55），而鈦合金基體的硬度較低（約HRC 32），基體在與鋼球對摩時，承載能力較差，磨損面合金在磨損過程中發生硬化，塑性減小而脆性增大。在摩擦副往復摩擦過程中，TC4 ELI鈦合金表面產生擦傷，犁出溝槽，犁溝兩側的金屬發生塑性變形，產生堆積，在隨后的摩擦過程中，堆積的金屬被壓平，如此反復地塑性變形，導致裂紋形成并引起剝落，形成磨屑，這些磨屑會加劇磨損。隨著摩擦的進行，基體合金不斷裸露出新鮮的表面，磨損逐漸向內深入，游離產生的磨屑對接觸表面犁削，使磨損表面形成寬且深的犁溝（見圖5a’中右上角的放大圖）。茅奕舒[17]、楊凱[18]和陳康敏[19]等的研究表明，Ti6Al4V、TC11鈦合金在25 ℃時的磨損機理為粘著磨損和磨粒磨損。

與基體相比，施加搪瓷涂層后，試樣表面的磨損較輕微，犁溝較淺，磨痕較窄（約1.3 mm），磨屑生成少，磨損量小，其磨損機制以磨粒磨損為主，有少量輕微剝層現象，見圖5（b）和（b‘）。施加搪瓷涂層后耐磨性顯著改善的原因是：一方面，搪瓷涂層是由搪瓷粉末燒結而成，表面粗糙度較大，涂層與GCr15鋼球摩擦副接觸時，由于其表面凹凸不平，只有局部凸起與后者實際接觸，接觸面積較小；磨損過程產生的細小磨屑被填充到燒結形成的空隙中（見圖5b’中右上角的放大圖），起到一定的固體潤滑作用，減小摩擦系數和磨損量。Fu等[20]認為增加表面粗糙度可降低微動損傷。另一方面，搪瓷涂層的硬度較高，約660 HV0.2，是鈦合金基體硬度的2倍多，能夠顯著減輕摩擦副的犁削和擦傷作用，降低了磨粒磨損發生的幾率，磨痕相對輕微，犁溝較淺，表現出較高的耐磨性。由此可見，施加搪瓷涂層增加了TC4 ELI鈦合金基體的硬度和塑形變形抗力，顯著降低了基體的摩擦磨損。

3 結論

1）在TC4 ELI鈦合金基體上制備了厚度約為30 μm的搪瓷涂層，涂層組織致密，均勻平整，硬度約660 HV0.2，與基體結合良好；

2）TC4 ELI鈦合金基體的摩擦系數約為0.4，涂層的摩擦系數約為0.7；干摩擦條件下涂層的磨損量和磨損率分別為基體的1/4和29.6%，涂層顯著提高了TC4 ELI鈦合金基體的耐磨性能；

3）TC4 ELI鈦合金的磨損機制為粘著磨損和磨粒磨損，搪瓷涂層的磨損機制為磨粒磨損。施加搪瓷涂層是提高鈦合金耐磨性能的一種有效途徑。

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