奧氏體不銹鋼是核反應堆結構的主要材料之一，其中存在大量的焊接制件。不銹鋼焊縫中存在的少量δ鐵素體能提高焊縫的強度和抗晶間腐蝕性能，防止焊接熱裂紋產生；但過多的δ鐵素體會造成σ相脆化和δ相選擇性腐蝕。δ鐵素體含量是奧氏體不銹鋼焊材研制和應用性能評價的重要技術指標之一。

目前，奧氏體不銹鋼焊縫中δ鐵素體含量的常用方法有金相法、化學法和磁性法。金相法通過直接觀察金相試樣中的δ鐵素體來計算面積比，進而推算體積分數。其屬于破壞性檢驗，需要足夠多的測點才能獲得可信度高的數據，檢測成本高。

化學法通過計算材料中的鎳當量和鉻當量，以及對比經驗圖來間接獲得δ鐵素體含量(質量分數)。Schaeffer圖、Delong圖和WRC-92圖是目前化學法中較為常用的3類圖。Schaeffer圖應用最早，但未考慮氮元素和銅元素的影響；Delong圖把氮元素當成奧氏體的形成元素而計入鎳當量，同時改進曲線精度；WRC-92圖也引入氮元素和銅元素?；瘜W法也存在一定問題，如：合金元素含量的準確性直接影響δ鐵素體含量計算值的準確性；合金元素對δ鐵素體含量的影響并非圖示的線性關系等。這些均會導致測量值與實際值存在一定偏差。

磁性法是通過測定與δ鐵素體含量相關的某一磁性物理量，來確定δ鐵素體含量。該方法受測量儀器原理的影響較大，若材料中δ鐵素體含量或形態分布不均勻，則結果的重現性和精確度較差。磁性法操作簡單，可實現現場無損檢測，較為常用。

實際檢測中，通常會選擇一種或兩種方法進行測量。來自中國核動力研究設計院反應堆燃料及材料重點實驗室的李丹、何琨等研究人員同時采用以上3種方法對核電用奧氏體不銹鋼堆焊層進行δ鐵素體含量的測量，對比分析了不同檢測方法測量結果的差異。

1 試驗內容

1.1 試驗材料

研究對象為308不銹鋼堆焊層，試樣尺寸為50mm×25mm×10mm，其化學成分符合標準ASTM A276—2006 《不銹鋼棒材和型材》要求。

1.2 試驗標準

依據GB/T 1954—2008 《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測量方法》和GB/T 15749—2008 《定量金相測定方法》進行金相法檢測。

在現有檢測方法的基礎上進行化學成分分析，選擇Schaeffler圖和WRC-1992圖進行δ鐵素體含量的計算。

依據GB/T 1954—2008 及JB/T 7853—1995《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫金屬中鐵素體數的測量》進行磁性法測量。

1.3 試驗設備

金相法采用Olympus的GX71型金相顯微鏡及其配套TIGER3000型金相圖像分析系統進行檢測分析；化學法采用碳/硫分析儀檢測碳元素和硫元素，用分光光度儀檢測硅、磷、硼元素，用電感耦合原子發射光譜儀檢測其余金屬元素；磁性法用鐵素體測量儀對δ鐵素體含量直接讀取。

2 試驗過程與結果

2.1 金相法

金相法測量δ鐵素體含量主要包括標樣圖譜對比法和測量法，分別采用這兩種方法對308不銹鋼堆焊層中δ鐵素體含量進行測量。

2.1.1 圖譜對比法

參考GB/T 1954—2008標準，將制備好的金相試樣在顯微鏡下觀察，選取δ鐵素體分布較均勻的區域進行拍照(見圖1)。

圖1 制備得到與標準試樣的顯微組織形貌

由于標準GB/T 1954—2008中規定，放大倍數應不小于500倍，因此分別得到500倍和1000倍下制備試樣的顯微組織形貌，并分別與500倍和1000倍下標準試樣的顯微組織形貌進行對比,可判定其δ鐵素體含量為7.5%~10%。

2.1.2 測量法

GB/T 15749—2008標準是“適用于各類合金顯微組織中物相體積分數測定”的國標，涵蓋網格數點法、網格截線法、線段刻度測定法(含四線法、八線法等)等多種相含量計算方法。較GB/T 1954—2008標準中的金相割線法，前者的分度線更多、覆蓋面積更大，精度也更高。

圖2 同一位置的焊縫δ鐵素體顯微組織形貌

根據標準GB/T 15749—2008，在試樣上采用網格截線法分別選取300倍、500倍和1000倍進行測量，圖2為同一位置處的顯微組織形貌。在不同倍數下，測得平均δ鐵素體含量分別為11.0%，7.6%和9.5%(見表1)。

表1 不同放大倍數下同一位置的δ鐵素體含量

由表1可以看出，不同放大倍數下測得的δ鐵素體含量差異較大，500倍下測得δ鐵素體含量最低，300倍和1000倍下測得δ鐵素體含量偏高。

試驗結果表明，金相法中放大倍數對結果的影響很大：焊縫中δ鐵素體晶粒通常很細小，放大倍數低(300倍)時，視場中顯微組織過于密集，圖像分割計算的邊緣不明顯，結果普遍偏大；放大倍數過高(1000倍)時，選取的視場面積較小，由于組織本身不均勻，因此要想獲得較為準確的結果可能需要測量更多點。由于GB/T 1954—2008標準中規定了放大倍數不小于500倍，因此根據實際測量情況，選擇500倍較為合適。

圖3 δ鐵素體含量測量方法示意

試驗中分別采用網格數點法、網格截線法、四線法和八線法等，在500倍條件下隨機選擇9個位置測量δ鐵素體含量,測量方法示意如圖3所示。這幾種方法的測量結果分別為7.6%，7.6%，6.7%，7.6%(見表2)。

表2 網格數點法、網格截線法、四線法和八線法在500×下測得隨機位置的δ鐵素體含量

 由表2可知，除四線法外，其余3種方法的測量結果完全相同。

2.2 化學法

308不銹鋼堆焊層的化學成分如表3所示，滿足技術指標要求。

表3 308不銹鋼堆焊層化學成分

根據Schaeffler圖，按照其計算公式，獲得試驗材料中鉻元素和鎳元素的質量分數分別為20.41%和10.93%，對應δ 鐵素體含量約為8.5%；根據WRC-1992圖，獲得試驗材料中鉻元素和鎳元素的質量分數分別為19.315%和10.24%，對應δ鐵素體含量約為13%。可見，受多種因素的影響，選擇不同的經驗圖，化學法的計算結果也有一定差別。分析原因可知，由于WRC-1992圖中將銅元素引入作為鎳當量，且308不銹鋼中含有0.03%的銅，因此計算得出的δ鐵素體含量要明顯高于Schaeffler圖計算得出的。

2.3 磁性法

根據GB/T 1954—2008標準中的磁性法測量要求，沿308不銹鋼堆焊層焊道方向隨機測量6個點，將每個點上5個讀數的平均值作為測量結果，其δ鐵素體含量均值為3.4%。

3 分析與討論

分別采用金相法、化學法和磁性法測量308不銹鋼堆焊層δ鐵素體含量(見表4)。奧氏體不銹鋼焊縫組織的δ鐵素體含量一般為4%~12%，可以看到磁性法測量結果偏低，化學法的WRC-1992圖法測量結果偏高。

表4 采用不同方法測得的308不銹鋼堆焊層δ鐵素體含量

用網格數點法、網格截線法、四線法及八線法等不同方法測量時，由于各個視場內δ鐵素體分布及形態不均勻，四線法在同一張圖上的測量數據最少，因此偏差也較大。雖然金相法選取的視場多且隨機，但總的來說結果可信度較高，為減少該法中的不利影響，提高測量結果的可信度，應綜合考慮放大倍數、視場位置及不同方法原理的差異，選擇合適的測量方法。在500×下，網格數點法、網格截線法和八線法的測量結果平均值相同，即δ鐵素體含量為7.6%是較為可信的結果。

化學法以元素含量的檢測結果為基礎，通過計算及對比經驗圖獲得δ鐵素體含量，其化學元素測量的精準性直接影響結果的準確性。化學法直接受到元素測量儀器精度、經驗圖選擇等因素的影響。

磁性法測量結果較小，可能原因是：不同儀器測量的物理量不同，且儀器本身存在一定測量誤差；對于δ鐵素體含量較低的材料，δ鐵素體形態及分布都不均勻，若取樣位置不合適，則測定結果的重現性和精確度較差。在試驗和生產中應盡量避免采用一種方法來測量焊縫δ鐵素體含量，最好借助多種方法進行相互驗證。

4 結語

(1) 3種方法各有優缺點，需根據實際情況進行選擇：金相法屬于破壞性檢驗方法，但測量結果可信度高，檢測時需要綜合考慮放大倍數、視場位置及不同方法原理的差異，選擇合適的測量方法；在已知材料化學成分的基礎上，通過化學法可方便、快速地獲得檢測值，但需要選擇合適的經驗圖和計算公式；磁性法屬于非破壞性檢驗，適用于現場大型材料部件的快速檢驗，但其測量值偏低。

(2) 金相圖譜對比法和化學Schaeffler圖法的測量結果接近，金相測量法中的網格數點法、網格截線法和八線法測量結果相同，實際檢測中均可作為備選方法。