摘要

用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)制備鈦合金/不銹鋼復(fù)合板，模擬計算連接界面處的電流密度場、溫度場和應(yīng)力場并分析了復(fù)合材料的微觀組織、界面微納力學(xué)行為和拉伸性能。結(jié)果表明：在高能脈沖電流的作用下發(fā)生短時尖端放電使連接界面處的溫度瞬間升高，連接界面相對平直并發(fā)生了明顯的Ti、Fe、Cr原子擴散，在界面處生成了少量的TiFe、TiFe2和FeCr等金屬間化合物。結(jié)合界面處金屬間化合物的硬度達(dá)到3.557 GPa，遠(yuǎn)高于兩側(cè)金屬基體(鈦合金2.943 GPa，不銹鋼2.717 GPa)的硬度。鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸強度可達(dá)385.7 MPa，分別為鈦合金母材和不銹鋼母材的72%和80%。在拉伸過程中，不銹鋼板解理斷裂后鈦合金板承載直至發(fā)生典型的韌性斷裂。

關(guān)鍵詞： 復(fù)合材料; 放電等離子燒結(jié)技術(shù); 尖端放電; 連接界面; 斷裂機制

鈦合金的比強度高、抗腐蝕性優(yōu)良、高溫和低溫性能穩(wěn)定，廣泛用于制造航空發(fā)動機葉片和壓氣機盤等零部件。但是，鈦合金的切削加工價格昂貴，且其切削精度和加工性能較差[1~3]。鈦合金/不銹鋼復(fù)合板綜合了鈦合金和不銹鋼的優(yōu)點，既具有良好的耐腐蝕能力，又具有較高的強度和較低的成本，可進(jìn)一步擴展其在航空等領(lǐng)域的應(yīng)用[4~7]。

鈦合金和不銹鋼的導(dǎo)熱系數(shù)和線膨脹系數(shù)差異較大，使連接過程中的溫度場和應(yīng)力場分布不均勻，焊后產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力。連接工藝控制不當(dāng)會生成大量的TiFe和TiFe2等金屬間化合物，影響接頭的力學(xué)性能。傳統(tǒng)的熔焊、釬焊、真空熱軋焊等工藝的特點是長時和高溫熔化，常產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力和組織粗化[8,9]。

固相擴散焊，是在低于母材熔點的溫度進(jìn)行連接，可控制界面金屬間化合物的生成從而提高連接接頭的質(zhì)量。周榮林[10]采用相變擴散連接得到了高質(zhì)量的Ti/SS接頭，優(yōu)化連接溫度、加熱速度、冷卻速度等參數(shù)使鈦與不銹鋼的相變擴散連接接頭的抗拉強度達(dá)到380 MPa以上。高旺旺[11]采用直接擴散焊接方法，溫度為1183~1243 K、保溫時間為3000~6600 s時得到了變形小、組織均勻、性能良好的接頭。擴散溫度為1213 K、擴散時長為4800 s時得到的接頭性能最優(yōu)，剪切強度為110.47 MPa。但是，長時間的高溫焊接在界面附近生成了Fe2Ti、Cr2Ti、FeTi等金屬間化合物。

放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)是一種新型連接技術(shù)，其優(yōu)點是升溫快、過程參數(shù)可精確調(diào)控，在微觀間隙處的微弧放電產(chǎn)生局部高溫將微區(qū)高質(zhì)量結(jié)合，可用于連接異質(zhì)板材。Miriyev A等[12]采用SPS制備了Ti-6Al-4V/AISI4330復(fù)合板，結(jié)果表明，連接溫度直接影響界面擴散層，拉伸強度達(dá)到250 MPa。Umeda J[13]采用SPS連接Ti/AZ80復(fù)合板，可在短時間內(nèi)制備出比傳統(tǒng)擴散焊接質(zhì)量更高的界面結(jié)合。Zhao等[14]也得到了類似的結(jié)論。Dong等[15]制備TiNi/2024Al復(fù)合材料時，將整個連接理解為電弧焊、電阻點焊及擴散壓力焊的綜合過程。本文用SPS連接鈦合金/不銹鋼復(fù)合板，先用ANSYS有限元模擬脈沖電流流經(jīng)復(fù)合板材的電流密度分布及溫度分布，然后用SPS連接鈦合金和不銹鋼異質(zhì)板材，觀察分析連接界面的微觀組織和物相組成、測試其微觀硬度和拉伸性能，研究異質(zhì)板材的斷裂機制。

1 實驗方法

實驗用直徑為30 mm厚度為3 mm的443鐵素體不銹鋼(σb=483 MPa)，其化學(xué)成分列于表1。443鐵素體不銹鋼具有較好的耐蝕性、熱穩(wěn)定性、塑性和韌性。實驗用直徑為30 mm厚度為1 mm的TC1鈦合金(Ti-2Al-1.5Mn)，其化學(xué)成分列于表2，密度約為4.5×103 kg/m3。TC1鈦合金的密度約為433鐵素體不銹鋼密度的57%，其屈服強度(σb=539 MPa)大于443鐵素體不銹鋼(σb=483 MPa)。

表1   443鐵素體不銹鋼的化學(xué)成分

表2   TC1鈦合金的化學(xué)成分

用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS-331LX, Dr Sinter) 連接鈦合金/不銹鋼。先將鈦合金/不銹鋼(Ra<0.2)圓片置于石墨模具內(nèi)，從模具上下壓頭導(dǎo)入高能脈沖電流，在距離石墨模具內(nèi)壁2 mm處用熱電偶測溫，調(diào)整脈沖電流參數(shù)使熱電偶測溫最高電流處理溫度為1123 K，脈沖電流占空比為4∶5，連接過程中真空度≤5 Pa。為了使連接界面更為緊密，初期加載壓力較小為10 MPa，以最大限度地實現(xiàn)連接界面處的微弧放電，進(jìn)而去除板材表面的致密氧化膜；保溫階段的加載恒定壓力為40 MPa。SPS連接復(fù)合板的示意圖及工藝曲線，如圖1所示。

圖1   SPS連接示意圖和工藝曲線

用配有能譜EDS的掃描電子顯微鏡(JSM-6700F)觀察鈦合金/不銹鋼異質(zhì)板材的連接界面行為特征，用EBSD技術(shù)表征鈦合金/不銹鋼異質(zhì)板材的連接界面，用Agilent-G200納米壓痕儀測試連接界面的微觀硬度，加載載荷為50 mN。使用X射線衍射儀(D/MAX2400) 檢測復(fù)合材料的物相；用電子萬能拉伸試驗機(DNS200)測試復(fù)合材料的拉伸性能，拉伸速率為0.2 mm/min。對拉伸斷口進(jìn)行SEM觀察。

2 實驗結(jié)果

2.1 有限元模擬

圖2給出了SPS連接過程中的電流密度分布云圖。可以看出，試樣處的電流密度其數(shù)值遠(yuǎn)大于模具的電流密度值，縱向上模具直徑的增大使電流密度的減??；橫向上石墨的電阻遠(yuǎn)大于鈦合金和不銹鋼試樣，在并聯(lián)狀態(tài)下更多的電流流過試樣[16]。模具與壓頭的接觸部位及尺寸形變較大處的電流密度較大，因為電流傾向于通過試件的縫隙和表面[17]。圖2e~f給出了模擬過程中試樣的電流密度分布?？梢钥闯?，鈦合金試樣中的電流密度整體大于不銹鋼，兩者內(nèi)部的電流密度均出現(xiàn)明顯的梯度，由外表面向中心遞減。

圖2   電流密度分布云圖

圖3給出了放電等離子燒結(jié)過程中的溫度分布云圖。可以看出，整個系統(tǒng)的中心部位和模具外邊緣出現(xiàn)較大的溫度差，試樣附近的溫度最高；最高溫度出現(xiàn)在不銹鋼試樣的中心，因為不銹鋼的比熱容和導(dǎo)熱系數(shù)比鈦合金更小。圖3f給出了監(jiān)測點溫度達(dá)到1123 K時試樣和模具徑向的溫度分布。可以看出，模具與試樣的溫度存在較大梯度。監(jiān)測點的溫度為1123 K時試樣中心的最高溫度可達(dá)1408.5 K，而此時模具外表面的最低溫度只有1037.2 K，徑向溫差最大達(dá)到371.3 K。

圖3   溫度分布云圖

圖4a給出了實驗過程中溫度最高時試樣內(nèi)部的溫度分布?？梢钥闯觯叩臏囟确植碱愃?，均由中心向外圈逐漸遞減。不銹鋼的溫度略高于鈦合金，因為不銹鋼的導(dǎo)熱系數(shù)和比熱容較小。表3和表4列出了443鐵素體不銹鋼和TC1鈦合金的熱物理參數(shù)。圖4b給出了冷卻后鈦合金和不銹鋼試樣內(nèi)部的殘余應(yīng)力分布?？梢钥闯?，不銹鋼試樣中心的殘余應(yīng)力較大且為拉應(yīng)力，而鈦合金試樣則是外圍存在較大殘余拉應(yīng)力。其原因是，不銹鋼的線膨脹系數(shù)大于鈦合金，且不銹鋼中的溫度高于鈦合金，使不銹鋼受熱膨脹時產(chǎn)生較大的形變，但是這種膨脹趨勢受到周圍模具和鈦合金試樣的阻礙，使不銹鋼試樣中心產(chǎn)生可達(dá)1122.1 MPa的壓應(yīng)力。較高的溫度使不銹鋼試樣中心產(chǎn)生的壓縮變形(1122.1 MPa)超過了不銹鋼的屈服極限(σb=483 MPa)，于是產(chǎn)生了壓縮塑性變形。因此，當(dāng)溫度冷卻至室溫時，若不銹鋼試樣中心處自由收縮則體積必然減小，而外圈不銹鋼阻礙試樣中心的自由收縮，使不銹鋼試樣的中心受拉而產(chǎn)生較大的殘余拉應(yīng)力。鈦合金因反作用力產(chǎn)生與不銹鋼相反類型的應(yīng)力，于是鈦合金/不銹鋼復(fù)合試樣中形成了一個平衡的殘余內(nèi)應(yīng)力體系并長期存在。

圖4   殘余應(yīng)力分布云圖

表3   443鐵素體不銹鋼的熱物理參數(shù)

表4   TC1鈦合金的熱物理參數(shù)

2.2 微觀組織形貌和物相組成

圖5給出了SPS連接后復(fù)合板材的微觀形貌及面掃描。由圖5b、c、e可見，兩者之間結(jié)合良好，沒有明顯裂紋和孔隙，接頭的分界明顯，Ti、Cr、Fe元素之間發(fā)生了一定程度的元素擴散 [18]。圖6給出了SPS連接后復(fù)合板材的EDS分析，包括界面附近Ti、Fe、Al、Mn、Cr和C等主要元素的線掃描結(jié)果。為了進(jìn)一步探究鈦合金/不銹鋼結(jié)合界面處的元素成分和物相種類，選定圖6a所示的6個測試點A、B、C、D、E、F進(jìn)行了EDS點掃描，其中E、F位于鈦合金/不銹鋼結(jié)合界面上，A、B位于結(jié)合界面附近鈦合金側(cè)，C、D位于不銹鋼側(cè)。界面附近的點掃描結(jié)果，如表6所示。由圖6可以看出，結(jié)合A、B點的成分分析，Ti的含量均大于85%。由此可以推斷，這兩個點處應(yīng)該是鈦基固溶體以及少量的金屬間化合物。結(jié)合C、D兩點的成分分析可知，F(xiàn)e的含量均大于80%，可推斷D、E兩點是鐵基固溶體[19]。E、F屬于鈦合金和不銹鋼的連接界面，E點處Ti的含量為56.84%，F(xiàn)e的含量為38.22%，F(xiàn)點處的Ti的含量為61.53%，F(xiàn)e的含量為32.62%。取E點和F點處的平均值，得到界面處Ti的含量為59.19%，F(xiàn)e的含量為35.47%。Ti和Fe的原子比例為1.67：1。結(jié)合Ti-Fe二元相圖可知，在TC1鈦合金和443鐵素體不銹鋼的界面處生成了α鈦、TiFe和TiFe2金屬間化合物 [20~22]。

圖 5   用放電等離子燒結(jié)技術(shù)連接的鈦合金和不銹鋼結(jié)合界面的微觀形貌和面掃描圖

圖6   鈦合金/不銹鋼連接界面的EDS分析

表5   EDS點掃描結(jié)果

表6   納米壓痕測試結(jié)果

圖7給出了鈦合金/不銹鋼連接界面處的EBSD測試結(jié)果。由圖7可見，鐵合金側(cè)的組織以細(xì)小等軸晶粒為主，鈦合金側(cè)以典型的針狀β相為主。瞬時高能脈沖電流優(yōu)先積聚于微觀凸起表面，使界面間隙處產(chǎn)生微電弧放電，進(jìn)而在界面放電區(qū)域瞬時發(fā)生熔化再結(jié)晶。因此，界面處以遠(yuǎn)小于基體組織的細(xì)小再結(jié)晶晶粒為主[23]。這種界面處的精細(xì)組織，是異質(zhì)復(fù)合板材連接質(zhì)量的保證。

圖7   SPS連接鈦合金和不銹鋼結(jié)合界面的EBSD圖

圖8給出了鈦合金/不銹鋼連接界面處的XRD譜。由圖8可見，連接界面處的主要物相為Ti、FeCr以及極少量的TiFe和TiFe2金屬間化合物。結(jié)合Fe-Ti二元相圖，F(xiàn)e在1185~1667 K是面心立方結(jié)構(gòu)的γ-Fe，低于1185 K為體心立方結(jié)構(gòu)的α-Fe；Ti在1153 K以上為體心立方結(jié)構(gòu)的β-Ti，1153 K以下是密排六方的α-Ti。脈沖電流的作用使微觀接觸界面的縫隙處產(chǎn)生微電弧而形成局部高溫區(qū)，瞬時溫度遠(yuǎn)超1123 K。在系統(tǒng)內(nèi)1153~1185 K范圍內(nèi)Ti和Fe的晶格結(jié)構(gòu)均為體心立方，這是形成連續(xù)固溶體的必要條件。同時，二者的原子半徑比ΔR=(RTi-RFe)/RTi=14.3%<15%，滿足形成連續(xù)固溶體的充分條件，因此在1153~1185 K范圍Ti和Fe形成了體心立方連續(xù)固溶體，F(xiàn)e原子充分溶解在Ti中。EDS點掃結(jié)果表明，鈦合金/不銹鋼結(jié)合界面處元素的原子數(shù)之比為 Ti∶Fe∶Cr=12∶7∶1，Ti占60%，F(xiàn)e占35%，因Cr的含量較低可近似看成Ti-Fe二元系統(tǒng)。結(jié)合Ti-Fe二元相圖可知，F(xiàn)e含量約為35%的Fe-Ti合金在1473 K以上為液態(tài)，溫度降低時先發(fā)生勻晶反應(yīng)，平衡關(guān)系為L→TiFe，隨后在1373 K左右發(fā)生固態(tài)相變析出TiFe和TiFe2。按照相圖，同時發(fā)生TiFe→Ti2Fe+TiFe+β-Ti，且當(dāng)溫度低于1153 K時β-Ti發(fā)生同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;-Ti。此時室溫平衡組織為Ti2Fe+TiFe+TiFe2+α-Ti，但是上述反應(yīng)比較微弱，因此該部分反應(yīng)生成的Ti2Fe物相未被檢測到。綜上所述，TiFe+FeCr+TiFe2均為固態(tài)相變生成。

圖8   鈦合金/不銹鋼連接界面的XRD譜和鈦-鐵二元相圖

2.3 力學(xué)性能

鈦合金/不銹鋼連接界面處存在元素擴散及化學(xué)反應(yīng)，界面處的顯微硬度必定與兩種基體不同。測試界面處的B、E、F和C點的顯微硬度，每個測試點測試三次并取平均值，結(jié)果列于如表6。從圖9可以看出，在50 mN的載荷作用下，C點的壓入深度最大，意味著443鐵素體的顯微硬度最低；B點對應(yīng)TC1鈦合金的基體硬度。E、F點對應(yīng)的界面處存在TiFe類金屬間化合物，使其顯微硬度數(shù)值高于基體。

圖9   鈦合金/不銹鋼連接界面的納米壓痕測試結(jié)果

圖10給出了鈦合金/不銹鋼復(fù)合板材的拉伸曲線?？梢钥闯?，在拉伸過程中443鐵素體不銹鋼先發(fā)生了斷裂，TC1鈦合金繼續(xù)承受拉力直至斷裂。在拉伸初期應(yīng)力隨著應(yīng)變的升高而迅速增大，應(yīng)力達(dá)到250 MPa時應(yīng)力的增大減緩，此時復(fù)合板材達(dá)到屈服極限。此后應(yīng)力繼續(xù)隨應(yīng)變增大，應(yīng)力達(dá)到最大值385.7 MPa后應(yīng)變達(dá)到0.61時應(yīng)力突然下降。這表明，SPS連接的復(fù)合板材的抗拉強度為385.7 MPa，是TC1鈦合金抗拉強度的72 %和443鐵素體不銹鋼的80%。

圖10   鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸曲線

圖11給出了鈦合金/不銹鋼復(fù)合板材的拉伸斷口形貌，上半部分為鈦合金側(cè)，下半部分為不銹鋼側(cè)?？梢钥闯?，在低倍鏡下鈦合金側(cè)斷口呈纖維狀，色澤灰暗；在高倍鏡下微觀特征為韌窩。韌窩的實質(zhì)是材料微區(qū)塑性變形形成的空洞聚集和長大導(dǎo)致材料斷裂而形成的圓形或橢圓形凹坑。這表明，鈦合金的斷裂為韌性斷裂。在低倍率下可見不銹鋼側(cè)的斷口處較為平整，斷裂方向與主應(yīng)力的方向夾角為90 °，斷裂部位表面有金屬光澤；從高倍放大圖像可見斷裂截面的形態(tài)呈河流狀花樣，表明不銹鋼的斷裂為脆性斷裂中的解理斷裂。

圖11   鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

(1) 用SPS連接的鈦合金/不銹鋼復(fù)合板，界面結(jié)合緊密沒有明顯的裂紋。在連接過程中發(fā)生了Ti和Fe元素擴散。在界面附近生成的少量TiFe類金屬間化合物和FeCr，使復(fù)合板具有適當(dāng)?shù)膹姸群退苄浴?/span>

(2) 在鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸過程中，在443鐵素體不銹鋼板發(fā)生解理斷裂后TC1鈦合金板承受拉力直至發(fā)生韌性斷裂。

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