引 言
涂料不僅要有裝飾性和功能性, 而且還要具備一定的理化綜合性能。涂料的絕大部分理化性能檢測都是在涂層上完成的。涂層理化性能檢測數據, 可用于預測涂料的性能優劣, 同時也可有效地指導涂料配方的調整, 使之更加適合施工工藝對涂料的性能要求。涂層的理化性能檢測是涂料產品開發、生產的重要環節。
1 、鹽霧試驗
鹽霧試驗是將試驗樣板(件)放置于鹽霧箱中,在一定溫度、濕度條件下, 保持電解質溶液成霧狀, 進行循環腐蝕的實驗室技術。
1. 1 鹽霧試驗注意事項
( 1)供試驗用樣板底材, 必須徹底清除銹跡和潤滑油脂。無論是經噴砂、打磨還是磷化過的底材, 謹防暴露于潮濕空氣中, 以防底材表面形成水膜造成再度生銹或因此而降低涂層與底材間的附著力。特別強調的是嚴禁用手指觸摸底材有效部位, 因為手指上的油脂、汗漬會沾污板面, 造成涂層局部起泡和生銹。
( 2)鹽霧試驗的關鍵是配制電解質溶液的濃度,多種組分的溶質要按比例嚴格稱量, 以確保pH 值的準確性。不然會直接影響檢測結果。
( 3)制備涂層后的樣板(件), 需用涂料封邊和覆蓋底材裸露部位, 否則, 造成銹痕流掛、污染板面, 給評定等級工作帶來困難。
( 4)定期查板(件)時, 應保持板面呈濕潤狀態,盡量縮短板面暴露于空氣中的時間。
( 5)完成試驗后, 應立即對板面做出客觀評價,包括: 起泡、變色、生銹、脫落。也可按客戶要求增加附著力、劃痕單邊銹蝕距離的檢測評定。
( 6)板面如需要劃痕, 則應一次性劃透涂膜, 并露出底材。不應重復施刀, 以免造成劃痕處涂層翻邊和加寬單邊銹蝕距離。根據經驗, 板面劃痕通常為交叉狀(X ), 而圓柱工件則可劃成平行線(Ⅱ )。但劃痕距板(件) 緣應大于20mm, 并依據GB /T 9286)1998標準推薦的方法, 使用單刃切割器。
值得注意的是劃痕處單邊銹蝕距離的測定方法。根據作者多年工作經驗, 在試驗過程中, 周期性查板(件)應保持原始銹蝕狀態記錄單項等級評定結果。當試驗結束后進行綜合等級評定時, 首先選擇劃痕單邊銹蝕最嚴重部位進行測量, 然后用一工具小心剝離銹斑, 盡量保持不要破壞涂層, 用水沖凈后再測量銹蝕距離。
測量結果可能有3種情況: ①因涂層沿劃痕邊緣起泡, 底材銹蝕, 且涂層不完整,單邊銹蝕距離大于規定要求。此種情況為涂層附著力不理想, 造成起泡、銹蝕; ②測量時看似銹斑較大, 清銹后涂層完整,附著力較好, 底材無銹蝕蔓延, 應以清銹后測定的單邊銹蝕距離為準。銹斑較大, 可能是因劃痕較寬造成銹跡局部堆積所致; ③清銹后, 涂層與底材剝離, 底材已有大面積銹蝕。此種情況往往發生在多道涂層厚膜中, 說明涂料潤濕性、附著力差。
( 7)必須注意鹽霧箱中板(件)應定期調整擺放位置, 定期測定鹽霧沉降量以確保鹽霧均勻分布于箱體中的各個部位。
2、 耐候性能試驗
通常陽光中的紫外線同時伴隨著溫度、濕度、空氣中的氧和酸性物質的協同作用, 導致產品和涂層中的物質分子結構破壞, 物理性能和機械性能嚴重下降。所以, 在涂料行業中, 涂層的耐候性能是一項很重要的技術指標。天然曝曬方法因試驗周期長, 需要大量的實驗數據積累過程, 無法適應瞬息萬變的市場對涂料產品短期內作出快速響應的需要。現在多采用實驗室加速老化試驗, 模擬自然界氣候條件, 創造短周期加速老化實驗環境, 從中盡可能找出氣候因素與產品涂層遭受破壞之間的關系, 用來預測產品的耐候性能。
2. 1 氙弧燈型耐候試驗機
氙弧燈型耐候試驗機簡稱為氙燈試驗箱( XENONTEST CHAMBERS)是通過增加玻璃窗過濾器和日光過濾器來模擬陽光中290~ 800 nm波長范圍的全光譜, 并實現溫度、濕度、雨淋等不同環境條件, 考慮到光的輻射強度和光譜能量分布特點的諸多因素, 通過編制程序達到設置與控制。
氙燈試驗箱很好地模擬了夏季重度曝曬、高溫、高濕季節的有關條件, 并做到每天24 h, 一周7 d連續工作, 因而可有效地縮短老化試驗周期,為產品性能預測、質量控制提供強有力的保證。雖然氙燈試驗還不能與天然曝曬達成一致的相關性, 但在各種試驗室加速老化設備中,仍是最可取的。氙燈試驗箱構造與工作原理見圖1。
氙燈試驗箱
2. 2 紫外加速耐候試驗機
紫外加速耐候試驗機( ULTRA - V IOLETSCREEN ING DEV ICE )有紫外/凝露單功能型(見圖2)和紫外/凝露# 噴淋雙功能型。這兩種紫外耐候試驗機與氙燈試驗箱設備的最大區別是使用能量分布較窄的熒光紫外燈UVA - 340、UVB - 313或FS-40燈管作光源。
紫外/凝露加速耐候試驗機
UVA - 340可較好地模擬臨界短波波長范圍的陽光光譜, 波長范圍295~ 360 nm, 只產生在陽光中能找到的紫外光譜, 極大值是UV 340 nm。UVB - 313 和FS - 40 則用于最大程度加速試驗, 它所形成的短波長UV 313 nm比陽光中的UV 光波更為強烈。盡管有時會給出不符合實際的實驗結果, 但能滿足特別耐用材料質量控制要求和提供最苛刻的實驗條件。
紫外加速耐候試驗機, 可有效地進行溫度、濕度、UV 光輻照度控制, 并可進行UV 光照和黑暗水汽凝露交替試驗。黑暗狀態水汽凝聚于涂層表面, 形成露滴,用以模擬自然界晚上高溫、潮濕的氣候條件。由于該機價格便宜, 操作、維護簡單, 是目前全球范圍內應用最為廣泛的實驗室加速老化實驗設備。
2. 3 影響因素
( 1) 氙燈試驗箱做耐候性試驗采用的標準是GB /T1865) 1997等效ISO11341) 1994試驗方法; 紫外加速耐候性試驗采用的是國際通用標準ASTMG53試驗方法。
( 2)氙燈使用壽命1 600 ~ 2 000 h, 使用壽命長短與輻照度水平有關。而熒光紫外燈管UVA340、UVB313、FS- 40的使用壽命一般為1600 h。由于輻照度和波長能量決定了燈管的使用壽命,為了得到有價值的檢測數據或者達到實驗室檢測數據具有可比性, 當燈管已達到有效使用壽命時, 最好予以更換, 因為燈管的紫外線能量已達不到有效壽命的水平。更換燈管時一定要戴手套, 以防手指上的油脂、汗漬粘污燈管。
( 3)涂層的耐候性試驗涉及到多項等級評定, 如失光率、變色、粉化、裂紋(開裂)、起泡、長霉、斑點、沾污、生銹、脫落等。
值得注意的是粉化項目檢測評定。為了避免在板面同一位置反復擦拭, 導致錯誤評判, 根據經驗, 在做老化試驗之前, 先按有效板面大小裁剪一張透明紙, 在透明紙上按查板周期次數等分出長方格來。查板時只須覆蓋透明紙, 依次檢查對應方格的板面即可。每次在方格內做記號, 這樣即不會在板面同一位置擦拭, 又不會污染板面, 可反映出隨著老化時間的推移, 涂層粉化程度的真實性。
3、 霧影
霧影是指涂層中顏料分散得不均勻, 形成微小紋理結構, 產生低強度散射光, 形成霧狀或乳狀的視覺外觀。霧影是高光澤漆表面的特有現象。霧影值是以對數形式表示的, 讀數越低則表面質量越好。產生霧影的光學原理見圖3。
產生霧影光學原理示意圖采用20º角光路, 在光澤儀探頭旁邊附加兩個探頭用來測量代表霧影的漫射光的強度。這樣, 鏡面反射光和漫射光被同時測量。霧影的產生與顏料的種類和分散程度、顆粒的大小和形狀、樹脂和添加劑種類、涂裝工藝、氣候風化和拋光痕跡等因素有關。總之, 只要控制好涂層表面在入射光形成鏡面反射的同時, 盡量少產生光的散射和漫射, 形成的霧影就小。測定霧影采用ASTME430, ISOD IS13803標準。
4 、鮮映性
鮮映性是指涂層表面反映影象的清晰程度, 以DO I值表示。它能表征與涂層裝飾性相關的一些性能(如: 光澤、平滑度、豐滿度等) , 是涂層細微紋理造成的光散射和漫反射的綜合結果, 且以散射光為主。國產鮮映性測定儀是在鮮映性數碼板上標注一系列標準數碼表示等級的, 分為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、2.0共13 個等級, 稱為DO I值。每個DO I值旁印有幾個數字, 隨著DO I值升高, 旁邊印的數字越來越小, 肉眼越不容易辨認。觀察被測表面并讀取清晰可辨的DO I旁的數字時, 即為相應的鮮映性。
5、 附著力
鑒于附著力現象的復雜性, 要想設計出合適的附著力測試方法是較為困難的。測試附著力的方法有很多, 經過多年應用,目前常用的有下述幾種方法用來評價涂層在底材上抗剝離的能力。
5. 1 十字劃格法
采用單面多刃切割器在涂層上劃出十字方格圖形, 切口要裸露出底材, 用毛刷對角線方向清理后,再用壓敏膠帶貼緊方格切口處, 并接近60b的角度撕開膠帶。根據涂膜脫落面積所占比例進行等級評定。十字劃格法操作簡便, 應用得最為廣泛。它適用于快速區分涂層附著力是好還是差, 但對于高強度附著力等級的劃分就不適用了。
5. 2 刮桿劃痕法
將試板置于劃針或劃環下, 使樣板向固定臂方向直線移動, 通過不斷增加質量直至劃破涂層露出底材來測量附著力。這種方法, 也只能對一系列存在著明顯附著力差異的涂層作相對分級。
5. 3 圓滾劃圈法
將試板固定在板夾上, 按規定加砝碼至砝碼盤上, 放下劃針, 使針尖端接觸涂膜,試板固定夾向轉針方向推進, 劃出圓滾劃痕。
5. 4 拉開法
試樣為兩個金屬試柱的對接件, 在一個試柱的表面按其相應涂料產品的技術條件進行涂裝。用膠粘劑與另一個試柱結膠, 形成對接組件。在拉力機上施加垂直、均勻的拉力, 涂層脫離底材時所需要的力, 以kg /cm2表示。該法存在相當多的實驗誤差, 因此必須試驗多次, 盡管這樣, 拉開法應用于研究目的, 仍然是最有用的方法。
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