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北工大&南理工等：抗拉高達1GPa，延伸率27.5%！制備高強韌納米孿晶梯度組織高熵合金

2021-06-22 13:55:02 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：本文探索了通過旋轉加速噴丸硬化（RASP）來提高 CoCrFeMnNi 高熵合金力學性能的方法。合金設計確保單相面心立方結構，同時降低堆垛層錯能，通過改變合金的等原子組成來促進變形孿晶和堆垛層錯的形成。應用的加工策略有助于創建具有高納米孿晶群的分級晶粒尺寸梯度微觀結構。非等原子CoCrFeMnNi高熵合金的屈服強度達到750 MPa，拉伸強度為1050 MPa，拉伸均勻伸長率為27.5%。合金的韌性為2.53×10 10 kJ/m3，大約是未經 RASP 處理的相同合金的 2 倍。強度的增加歸因于與合金的異質顯微組織相關的晶界強化、位錯強化、孿晶強化和異質變形強化的影響。同時發生多種變形機制，即位錯變形、纏繞變形和微帶變形，有助于實現合金的適當應變硬化，有助于防止早期頸縮并確保穩定的塑性變形以獲得高韌性。

開發高熵合金（HEA）是為了通過最終固溶強化來實現高強度。這些合金是不少于五種元素的單相固溶體，比例大致相等。通常，面心立方（fcc） HEAs，例如 CoCrFeNi 、CoCrFeMnNi和 Al0.3CoCrFeNi ，表現出良好的延展性但屈服強度較低。例如，晶粒尺寸為 4.4 μm 的 CoCrFeMnNi 的屈服強度僅為 350 MPa。然而，它可以通過冷加工和納米結晶提高到1GPa以上。不幸的是，這種顯著強化的結果是伸長率的延展性迅速惡化，在這種情況下降至 5% 以下，這通常被稱為金屬的強度-延展性權衡。

最近，包含較大和較小晶粒的異質微觀結構已被證明可有效實現高強度和高延展性的良好組合。吳等人通過不對稱軋制和部分再結晶為工業純鈦板設計了異質晶粒尺寸片狀結構，并實現了~900 MPa的高屈服強度和~8%的延伸率。與均勻晶粒尺寸的商業純鈦相比，屈服強度提高了約 550 兆帕，并且沒有損失延展性。同樣，盧柯院士通過電化學沉積創建了具有晶粒尺寸和納米線梯度微觀結構的 Cu 片。該板材實現了~500 MPa 的高屈服強度和 7% 的中等延展性。

在此，北京工業大學韓曉東教授團隊聯合南京理工大學、浙江大學等高校提出了一種改善 FCC 合金機械性能的策略，通過為 Co 21.5 Cr 21.5 Fe 21.5 Mn 21.5 Ni 14 HEA創建分級晶粒尺寸和納米孿晶梯度微觀結構。該合金在保持高延展性的同時表現出優異的強化效果。相關研究成果以題“Hierarchical grain size and nanotwin gradient microstructure for improved mechanical properties of a non-equiatomic CoCrFeMnNi high-entropy alloy”發表在國際著名期刊Journal of Materials Science & Technology上。

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030221003807#fig0013

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在這些發現的鼓舞下，我們應用旋轉加速噴丸硬化（RASP）技術在非等原子 CoCrFeMnNi HEA 中創建梯度異質微觀結構。CoCrFeMnNi HEA 合金的非等原子組成專門設計用于降低堆垛層錯能，以促進變形孿晶和堆垛層錯的形成。因此，RASP 處理的 CoCrFeMnNi 形成了梯度微觀結構，其中包含不均勻的晶粒尺寸、不同的位錯密度和變形孿晶的數量，從而產生了多重變形機制對合金強化的影響。此外，這種技術允許加工厚度有限的大板，并且可以很容易地擴大規模以進行工業生產。

圖1所示。研究了Co21、5Cr21.5Fe21.5Mn21.5Nil4合金在三種不同條件下的微觀組織。（a） c - hea、a - hea和R-HEA樣品的XRD譜圖。（b）三個樣品的（111）衍射峰放大圖。（c） c - hea的三色EBSD晶粒取向圖。（d） A-HEA的三色EBSD晶粒取向圖。（e）對應于（d）面積的晶粒錯位角的分布。插圖顯示了一些雙邊界的放大視圖（由箭頭指示）。（f） c - hea和a - hea的粒度分布。

圖2所示。-C-HEA和A-HEA樣品的微觀結構分析。（a） -C-HEA樣品的亮場透射電鏡圖像。該插入是一個選定的區域衍射圖案，指示在[110]區軸上的FCC單晶。（b） A- hea樣品的亮場透射電鏡圖像插圖是顯示孿晶結構的選定區域衍射圖案。（c） A- hea樣品HAADFSTEM圖像及元素分布圖

圖 3顯示了不同處理后合金的機械性能。圖3 （a）是RASP處理的示意圖。圖3（b）顯示了三個樣品從表面到深度的納米硬度分布。很明顯，鑄態C-HEA 樣品和退火的 A-HEA 樣品在整個板厚上具有均勻的硬度分布，平均值分別為~2.6 GPa 和~3.6 GPa。退火試樣的較高硬度顯然與冷軋和退火處理引起的晶粒細化和退火孿晶有關。RASP 處理的樣品（R-HEA）的硬度在表面達到~5.6 GPa 并隨著從表面深度增加到中心~3.6 GPa 的深度逐漸降低。受影響的深度為~350 μm，即，兩側的 RASP 處理已經穿透了板厚度的~2/3，板芯層中退火結構的 1/3，形成了微觀結構梯度合金。

圖3所示。Co2、Cr、1,5fe215mn21、Ni14 HEA經過不同熱處理后的力學性能。（a） RASP處理原理圖。（b）鑄態樣品、冷加工退火樣品和RASP處理樣品的納米硬度分布曲線。（c）三個試樣的真拉伸應力-應變曲線。（d）比較不同機制強化“Cantor”高強度高塑性材料強度和延性的相對變化

R-HEA 表現出多種變形機制，包括位錯活動、堆垛層錯的形成、變形孿晶和微帶，它們是同時產生高強度和高延展性的原因。此外，不均勻的晶粒尺寸結構也產生了強烈的異質變形誘導硬化，進一步提高了強度。

圖4所示。梯度微觀結構的RASP處理Co21.5Cr21.5Fez1.5Mn21.5Ni?4板。（a）通過板塊厚度的粒度梯度示意圖。（b）-（d）合金表面不同深度的EBSD顯微圖。（e）-（g）區雙晶結構TEM顯微圖（），（II）和（II）區雙晶結構TEM顯微圖（e）-（g）中的插圖是從每個區選擇的區域電子衍射圖。（h）區（I）形變孿晶的高分辨率HAADF-STEM圖像。（i）平均晶粒尺寸隨板厚的變化。（i）變形孿晶平均厚度隨板厚的變化。

圖5所示。R-HEA變形微觀機制的透射電鏡分析。試樣在拉伸至應變的7.5%時進行預變形。（a）和（b）（）區域的透射電鏡明場圖像。該區域包含退火孿晶和變形孿晶。（c） HRTEM圖像顯示孿晶界和層錯的細節。（d） HRTEM圖像顯示多個位錯、孿晶界和層錯。（e）識別[0111全位錯的Burgers向量的HAADF-STEM圖像。

圖7所示。TEM分析了在拉伸應變為20%時R-HEA的塑性變形微觀機制。（一）暗場圖像揭示變形地區雙胞胎（我），（b） [011 SAED模式（a）的雙重結構。（c）暗場圖像顯示區域（1）microbands。（d）暗場圖像顯示區域（2）變形雙胞胎（e） [011] SAED模式（d）的雙重結構。（f）亮視場圖像揭示大規模混亂（I1）區細胞結構

圖9所示。-C-HEA和R-HEA的變形機制示意圖。（a） -C-HEA的微觀結構。（b）-（d） - c - hea在不同變形水平下的微觀組織，表達了晶界、變形孿晶、層錯網絡和位錯之間的相互作用。長平行線代表變形孿晶。（d）中的網格表示堆疊故障網絡。“T”代表了混亂。（f）-（h）區（1）的R-HEA在不同變形程度下的微觀結構，包括退火孿晶（黃色區域）、變形孿晶（粉紅色線）、層錯（紅色線）和幾何必要的位錯。（i）-（k）不同變形水平下（Il）區R-HEA的微觀組織，包括退火孿晶、位錯和變形孿晶

圖10所示。R-HEA強化機制示意圖。（a）晶格摩擦強度。（b）固溶強化。（c）晶粒尺寸強化。（d）雙重加強。位錯強化（e）。（f）異型變形誘導強化。

圖11所示。晶粒尺寸對Co21.5Cr21.5Fe21.5Mn21.5Nil4合金抗拉強度的影響（a）-（c）如圖所示，在三種不同溫度下退火的合金的EBSD IPF圖。（d）（f）對應于（a）-（c）的三個樣品的粒度分布。（g）三種平均晶粒尺寸試樣的工程應力應變曲線。（c）屈服強度與平均晶粒尺寸的關系。

綜上所述，作者通過成分設計實現分級晶粒尺寸和納米孿晶梯度微觀結構，以降低層錯能，通過旋轉加速噴丸技術在變形和表面機械加工過程中促進層錯和變形孿晶的形成。R-HEA 具有 750 MPa 的高屈服強度和 27.5% 的拉伸均勻伸長率。延展性與鑄造合金相當，強度是鑄造合金的375%。

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