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北理工&阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室《Acta》：共格有序納米沉淀強(qiáng)化高熵合金的析出和力學(xué)行為

2021-07-06 16:35:04 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來(lái)源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：共格有序納米沉淀硬化是打破強(qiáng)度-延展性權(quán)衡的有效策略。揭示析出機(jī)制及其對(duì)力學(xué)性能的影響對(duì)于進(jìn)一步優(yōu)化強(qiáng)化合金具有重要意義。本文研究了新開(kāi)發(fā)的強(qiáng)化 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 中共格 FCC/L1 2調(diào)幅分解納米結(jié)構(gòu)和納米層狀 BCC 相高熵合金（HEA）的沉淀和機(jī)械行為。發(fā)現(xiàn)預(yù)變形引起的高密度缺陷促進(jìn)了 Cr 的偏析，導(dǎo)致成分重新分布。L1 2相的有序能增加，促進(jìn)了連貫的FCC/L1 2旋節(jié)線(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的形成。同時(shí)，Cr偏析促進(jìn)了富Cr納米層狀BCC相的析出。在拉伸變形過(guò)程中，F(xiàn)CC 相首先屈服，其次是 L1 2和 BCC 相。L1 2和 BCC 強(qiáng)化階段有助于超高的宏觀屈服強(qiáng)度。由于低失配互連的旋節(jié)線(xiàn)納米結(jié)構(gòu)，F(xiàn)CC 和L1 2相之間的相應(yīng)力差異不顯著，可以避免應(yīng)力集中并保持延展性。該研究不僅揭示了預(yù)變形對(duì)CONs形成和細(xì)化的顯著影響，而且揭示了共格有序納米析出的變形機(jī)制，為共格有序納米析出強(qiáng)化合金的顯微組織優(yōu)化和力學(xué)性能改善提供了新的思路。

具有多種主要元素的高熵合金（HEAs）極大地豐富了合金成分的設(shè)計(jì)空間，為微觀結(jié)構(gòu)控制和力學(xué)性能優(yōu)化提供了巨大的潛力。在早期的研究中，HEAs 的設(shè)計(jì)理念旨在獲得單相固溶體，通常表現(xiàn)出強(qiáng)度或韌性不足。為了提高機(jī)械性能，各種有效的強(qiáng)化和增韌方法已被引入到 HEA 中，包括固溶強(qiáng)化，相變誘發(fā)塑性，孿晶誘發(fā)塑性和短程有序強(qiáng)化等。在過(guò)去的幾年中，相干有序納米沉淀（CON）強(qiáng)化的 HEA，尤其是具有共格 L1 2納米沉淀物的FCC 結(jié)構(gòu)的 HEA ，引起了廣泛關(guān)注。具有共格 FCC/L1 2界面的高含量 L1 2納米沉淀有助于顯著增強(qiáng)強(qiáng)度，而不會(huì)造成嚴(yán)重的延展性損失，實(shí)現(xiàn)出色的強(qiáng)度-延展性組合。

對(duì)于L1 2析出強(qiáng)化合金，有兩個(gè)問(wèn)題備受關(guān)注：（1） CON 的微觀結(jié)構(gòu)控制，如含量、形狀、尺寸和分布；（2） CONs的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的相關(guān)性。對(duì)于第一個(gè)問(wèn)題，先前報(bào)道的 CON 強(qiáng)化 HEA 中的 L1 2型 CON 通常為球形顆粒，體積分?jǐn)?shù)小于 30%，導(dǎo)致強(qiáng)度增量為 200?800 MPa。劉等人最近證明，提高 CONs 含量會(huì)顯著促進(jìn)強(qiáng)化效果。在我們之前的工作中，我們報(bào)道了一種 CON 強(qiáng)化的 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEA ，具有通過(guò)調(diào)幅分解形成的互連網(wǎng)絡(luò)狀 FCC/L1 2納米結(jié)構(gòu)。該納米結(jié)構(gòu)中 L1 2型 CON的體積分?jǐn)?shù)超過(guò) 50%，導(dǎo)致強(qiáng)度增加超過(guò) 1.5 GPa，具有良好的延展性。圍繞上述兩個(gè)問(wèn)題，本研究的目的有兩個(gè)：（1）揭示在 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEAs 中獲得的 CON 的析出機(jī)制；（2）研究 CON 對(duì)微機(jī)械性能的影響。

為了解決這些問(wèn)題，北京理工大學(xué)薛云飛課題組采用 HEXRD、SEM、TEM 和 EBSD 技術(shù)系統(tǒng)地研究了 CON 的析出行為，同時(shí)考慮了預(yù)變形程度、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間的影響。在位利用 HEXRD 技術(shù)進(jìn)行分析以闡明 CON 在不同拉伸變形階段的微觀力學(xué)響應(yīng)。該研究將為納米析出共格強(qiáng)化合金的未來(lái)微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和機(jī)械性能改進(jìn)提供啟示。相關(guān)研究成果以題“”

本文研究了 Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 CON 強(qiáng)化 HEA的析出行為。在500～700℃時(shí)效的預(yù)變形合金中獲得了具有納米層狀BCC相的連貫的FCC/L1 2調(diào)幅分解納米結(jié)構(gòu)。隨著預(yù)變形程度的增加，形成尺寸更細(xì)、體積分?jǐn)?shù)更高的L1 2和BCC 析出物。隨著時(shí)效溫度的升高，L1 2和BCC 析出物的尺寸增加，而體積分?jǐn)?shù)降低。不同的熱機(jī)械加工路線(xiàn)在當(dāng)前合金中實(shí)現(xiàn)了廣泛的強(qiáng)度-延展性組合。強(qiáng)度和延展性都隨著預(yù)變形程度的增加而提高。時(shí)效溫度升高導(dǎo)致延展性增強(qiáng)和拉伸強(qiáng)度降低。

圖2。ST 和 CRX-700-1（X=0、35、50 和 72）合金的 HEXRD 光譜。

圖3。（a） EBSD 圖像顯示 ST 合金的均勻等軸晶粒結(jié)構(gòu)。（bk）不同預(yù)變形程度的合金在 700°C 時(shí)效 1 h 的 SEM 圖像：0% （b） 35% （c, d, e）， 50% （f, g, h）， 72% （ i, j, k））。再結(jié)晶區(qū)和非再結(jié)晶區(qū)分別標(biāo)記為A和B。（l）再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù) （ f Re ）和再結(jié)晶晶粒尺寸（ d ）與。預(yù)變形度。（m）再結(jié)晶區(qū)BCC 相（ f BCC ）和 L1 2相（ f L12 ）的體積分?jǐn)?shù)與。預(yù)變形度。（n）層間間距（D ）和BCC 相的層狀厚度（ w ），以及旋節(jié)線(xiàn)結(jié)構(gòu) （SDS）的波長(zhǎng) （ λ ）與。預(yù)變形度。

圖 4。Al 0.5 Cr 0.9 FeNi 2.5 V 0.2 HEAs 在從 200°C 到 1100°C原位加熱過(guò)程中的相結(jié)構(gòu)演變：（a）在不同溫度下收集的 CR72 合金原位HEXRD 光譜的等值線(xiàn)圖，顯示相結(jié)構(gòu)FCC → FCC+L1 2 +BCC → FCC+L1 2 +BCC+B2 → FCC+B2 → FCC 的演變；（b）峰強(qiáng)度隨溫度升高而變化，顯示相變溫度；（c） L1 2 -{211} 和 BCC-{200} 的一維 HEXRD 譜，表明 BCC 的沉淀先于 L1 2的沉淀，其中BCC和L1 2相的析出溫度分別用橙色和紫色箭頭表示。

在拉伸變形過(guò)程中，F(xiàn)CC 相首先屈服，其次是 L1 2相，最后是 BCC 相。L1 2和BCC 析出大大提高了合金的屈服強(qiáng)度。FCC相與L1 2相之間的相應(yīng)力差異不顯著，而FCC/L1 2相與BCC 相之間的相應(yīng)力差異較大。因此，裂紋在 FCC/L1 2和 BCC 相的界面處開(kāi)始。BCC 相的納米層狀特征延遲了裂紋擴(kuò)展，有利于延展性。

圖 5。CR72 合金在 500 （a, b）、600 （c, d）、700 （e, f）、800 （g, h）、900 （i, j）和 1000°C （k, l ） 1 小時(shí)。再結(jié)晶區(qū)和非再結(jié)晶區(qū)分別標(biāo)記為A和B。（b）、（d）、（f）、（h）、（j）、（l）是（a）、（c）、（e）、（g）、（i）、（k）的放大圖）分別。（b）、（d）、（f）、（h）、（j）中的SAED模式表示FCC/L1 2和BCC相之間的KS取向關(guān)系。（m）再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù) （ f Re ）和再結(jié)晶晶粒尺寸（ d ）與。老化溫度。（n） BCC 相（ f BCC ）和 L1 2相（ fL12 ）在再結(jié)晶區(qū)vs。老化溫度。（o） BCC 相的層間距（ D ）和層厚度（ w ），以及調(diào)幅分解結(jié)構(gòu) （SDS）的波長(zhǎng) （ λ ）與時(shí)效溫度。

圖 6。CR72 合金在 500°C 等溫時(shí)效期間的顯微組織演變。再結(jié)晶區(qū)和非再結(jié)晶區(qū)分別標(biāo)記為A和B。（a） CR72 合金的 OM 圖像，顯示出由冷軋引起的大量變形帶。（bd） CR72-500-Z （Z=1, 4, 16）合金的 OM 圖像，共享橙色和綠色背景的數(shù)字分別用于 b 和 d。（ bi -b iv ）部分再結(jié)晶 CR72-500-1 合金的 EBSD 和 SEM 圖像，顯示再結(jié)晶晶粒和納米沉淀。（d i -d iii ）完全再結(jié)晶的 CR72-500-16 合金的 EBSD 和 SEM 圖像，顯示了再結(jié)晶的晶粒和納米沉淀物。

圖 7顯示了固溶處理合金（ST）、固溶處理后直接時(shí)效合金（CR0-700-1）和 72% 冷軋合金隨后進(jìn)行各種時(shí)效處理（CR72-500-16、CR72- 600-1、CR72-700-1、CR72-800-1、CR72-900-1 和 CR72-1000-1）。當(dāng) ST 合金在 700°C 直接時(shí)效（CR0-700-1）時(shí)，屈服強(qiáng)度增量?jī)H為~276 MPa，遠(yuǎn)低于大多數(shù)具有預(yù)變形的時(shí)效合金。對(duì)于 CR72-500-16、CR72-600-1 和 CR72-700-1 合金，與 ST 合金相比，屈服強(qiáng)度增量超過(guò) 1000 MPa，這得益于共格的 FCC/L1 2調(diào)幅分解納米結(jié)構(gòu)和納米層狀 BCC 相。斷口顯微組織表明，在 BCC 和 FCC/L1 2相的界面處產(chǎn)生了空隙和裂紋（附錄 A 中的圖 A.4）。隨著時(shí)效溫度的升高，這些合金表現(xiàn)出強(qiáng)度降低和延展性增加，這可歸因于粗化的微觀結(jié)構(gòu)。對(duì)于 CR72-800-1、CR72-900-1 和 CR72-1000-1 合金，L1 2和 BCC 納米沉淀物逐漸溶解，導(dǎo)致與 CR72-700-1 合金相比拉伸強(qiáng)度較低。此外，在 CR72-800-1 合金中析出的針狀 B2 相促進(jìn)了應(yīng)力集中，導(dǎo)致延展性降低。

圖 7。不同工藝合金的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。

圖 8。（a）晶格應(yīng)變與。在LD和TD中應(yīng)用FCC+L1 2 -{220}、L1 2 -{110}和BCC-{211}的應(yīng)變曲線(xiàn)。（b）增大的晶格應(yīng)變vs。LD 中的應(yīng)用應(yīng)變曲線(xiàn)。（c）歸一化積分強(qiáng)度vs。FCC+L1 2 -{220}、L1 2 -{110} 和 BCC-{211} 的應(yīng)用應(yīng)變曲線(xiàn)，表明不同的變形階段。（d）作為外加應(yīng)力的函數(shù)的相應(yīng)力。（e） FCC/L1 2和 BCC 相之間的應(yīng)力分配。（f）應(yīng)變?yōu)?0.6%?2% 時(shí)的相應(yīng)力和應(yīng)力分配的詳細(xì)信息。

揭示了共格FCC/L1 2旋節(jié)線(xiàn)納米結(jié)構(gòu)和納米層狀BCC 相的析出機(jī)制。由于 Cr 在由預(yù)變形引起的變形帶處偏析，因此形成了富含 Cr 的 BCC 相和耗盡 Cr 的 FCC 基體的層狀納米結(jié)構(gòu)。成分重新分布導(dǎo)致貧鉻基體的熱力學(xué)狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)樾?jié)線(xiàn)狀態(tài)，然后發(fā)生旋節(jié)線(xiàn)分解，形成相干的FCC/L1 2調(diào)幅分解納米結(jié)構(gòu)。

圖 9。（a） CR0-700-1合金中微尺度L1 2相的析出機(jī)制示意圖。（b）相干 FCC/L1 2旋節(jié)線(xiàn)納米結(jié)構(gòu)和納米層狀 BCC 相的析出機(jī)理示意圖：（i）富鉻 BCC 相在位錯(cuò)線(xiàn)（紅色實(shí)線(xiàn)表示）處的成核和 Cr-的形成BCC 相周?chē)?FCC 基質(zhì)耗盡；（ii） Cr 耗盡區(qū)納米層狀 BCC 相的生長(zhǎng)和旋節(jié)線(xiàn)分解，其中黃色箭頭表示 Cr 原子的擴(kuò)散方向；（iii）形成具有相干 FCC/L1 2的菌落旋節(jié)線(xiàn)納米結(jié)構(gòu)和納米層狀體心立方相，其中黑色箭頭表示轉(zhuǎn)變前沿的遷移方向；（iv）精細(xì)再結(jié)晶晶粒的最終微觀結(jié)構(gòu)，內(nèi)部具有連貫的 FCC/L1 2旋節(jié)線(xiàn)納米結(jié)構(gòu)和納米層狀 BCC 相。（c）（Ni, Fe）-（Al, V, Cr）偽二元體系的相圖示意圖[71]。（d） FCC 和 L1 2相在 700°C 溫度下的相應(yīng)假設(shè)自由能曲線(xiàn)。

總的來(lái)說(shuō)，我們的工作證明時(shí)效處理前的預(yù)變形可以有效地增加CONs的含量和細(xì)化CONs的尺寸，有利于實(shí)現(xiàn)CON強(qiáng)化機(jī)制的潛力。此外，我們對(duì) FCC、L1 2和 BCC 相對(duì)力學(xué)性能的貢獻(xiàn)提供了基本的理解，這為提高力學(xué)性能的微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化方向提供了啟示。具有高含量 CON 的 HEA 的非凡機(jī)械性能在汽車(chē)、航空航天和制造業(yè)的結(jié)構(gòu)應(yīng)用中具有巨大潛力。此外，CON 強(qiáng)化機(jī)制可以應(yīng)用于其他合金，包括鈦合金、先進(jìn)鋼和高溫合金，這將顯著提高它們的機(jī)械性能。

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