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中科院金屬所國際塑性頂刊：抗拉＞1GPa，延伸率21%！梯度納米結構304不銹鋼的優異力學性能及變形機理

2022-06-06 14:37:29 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：空間梯度微結構在提高金屬（如奧氏體不銹鋼）的強度-延展性協同作用方面非常有前景。然而，現有方法在生產具有高強化能力的厚梯度納米結構（GNS）層方面受到限制，并且 GNS 奧氏體不銹鋼的潛在變形機制仍不清楚。本文開發了一種新方法，即板表面機械滾壓處理，以在厚度約為 1.90 毫米的 304 不銹鋼板中產生體積梯度納米結構。單軸拉伸試驗揭示了在 GNS 樣品中實現了約 1073 MPa 的超高屈服強度和約 21% 的相當均勻伸長率。與梯度微觀結構和馬氏體包圍奧氏體域相關的機械不相容性有助于額外的應變硬化能力，從而導致 GNS 304 不銹鋼具有出色的強度-延展性協同作用。

AISI 304 和 316 L 等奧氏體不銹鋼具有出色的耐腐蝕性、可成型性、加工硬化能力和生物相容性等優異性能，被廣泛用作工業中的關鍵結構材料。此外，雖然它們的屈服強度相對較低，但對具有提升機械性能的不銹鋼的需求越來越大，特別是在航空航天、核電和其他一些高度專業化的行業。各種方法，如冷軋加工硬化、馬氏體形成、氮合金化和晶粒細化，已被應用于提高奧氏體不銹鋼的強度。不幸的是，這種方法通常會導致伸長率和韌性下降。例如，當屈服強度增加到 > 1000 MPa 時，幾乎沒有觀察到納米結構的 304 或 316 L 不銹鋼樣品的均勻伸長率。這主要與加工硬化能力的喪失和由于納米結構中的應變局部化（SL）引起的早期頸縮的發生有關。

基于此，在目前的工作中，中國科學院金屬研究所王鎮波教授團隊通過新開發的表面塑性變形方法，在 304 不銹鋼板中制備了具有大層厚和高硬度梯度的體梯度納米結構。隨后，對其力學性能和變形機制進行了研究。單軸拉伸試驗揭示了在 GNS 樣品中實現了約 1073 MPa 的超高屈服強度和約 21% 的相當均勻伸長率。與梯度微觀結構和馬氏體包圍奧氏體域相關的機械不相容性有助于額外的應變硬化能力，從而導致 GNS 304 不銹鋼具有出色的強度-延展性協同作用。在 GNS 樣品中揭示了具有相當大的延展性的超高強度，并系統地研究了微觀結構不相容性、局部應變分布和微觀結構/相演變之間的相關性，以闡明其變形和加工硬化機制。

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922001176#fig0010

圖 1。（a） P-SMRT 設置和（b） WC/Co金屬陶瓷球滾動引起的樣品表層塑性變形的示意圖。（c）顯示尺寸為 120 × 40 × 1.90 mm 3的 P-SMRT 304 不銹鋼板。P-SMRT 裝置安裝在商用計算機數控鉆孔機中。

一種新開發的技術，板面機械軋制處理（P-SMRT），被應用于合成GNS 304不銹鋼板。如圖1 （a）示意性所示，將直徑為8.0 mm的拋光WC / Co金屬陶瓷球壓入深度為z的板表面并沿長度從一側到另一側在表面上滾動方向（ y ）以V y的速度。隨后，滾珠沿寬度方向（ x ）以V x步長移動并重復滾動過程，使滾珠沿y方向連續滾動后整個表面都被滾珠加工。并沿x移動。在處理一個表面后，將樣品翻轉以處理另一表面。在室溫下在油潤滑下進行處理。如圖1 （b）所示，WC/Co 球下方的表層以梯度應變和應變速率發生塑性變形，從而產生了與深度相關的微觀結構。

圖 2。（a） P-SMRT 樣品的一半和（b） AR 樣品的典型橫截面SEM圖像。（c，d）顯示（a）中盒裝區域的放大圖像。

在 P-SMRT 之后，在厚度約為 1.90 mm 的 304 不銹鋼板中實現了體積梯度微觀結構。在圖 2 （a）中，從 P-SMRT 樣品的中心到處理過的表面，觀察到了與深度相關的塑性變形和微觀結構細化的明顯證據。在樣品中心，奧氏體晶粒的平均尺寸約為 23 μm 和輕微的退火孿晶，與 AR 樣品一樣，保持大致等軸的形狀，由規則的晶界隔開，而大量位錯和 ε-馬氏體（稍后證實）在它們內部形成并相互作用（見圖 2（公元前））。隨著處理表面深度的減小，位錯和ε-馬氏體的密度逐漸增加，并且由于這些缺陷的相互作用增加，初始奧氏體晶界變得模糊（見圖2 （d））。在~200 μm厚的近地表層中，顯微組織嚴重變形，難以用SEM進行清晰表征。

圖 3。P-SMRT樣品中處理表面不同深度的明場TEM圖像：（a1）~820μm，（b1）~600μm，（c1）~160μm和（d1）頂面。（a2-d2）顯示相應的SAED模式。紅色箭頭指向（b1）中的 α‘ 晶粒。

TEM觀察和選區電子衍射（SAED）分析提供了 P-SMRT 樣品中微觀結構演變的更多細節。如圖3（a1）所示，兩個不同方向（均沿{111}γ面）的納米級ε-馬氏體板條相互交叉，在樣品中心將初始奧氏體晶粒細分為亞微米級塊（～820 μm 深）。隨著深度的減小，ε-馬氏體板條的密度增加，并出現高比例的變形孿晶，使奧氏體基體逐漸分裂為納米級的薄片。如圖3（b1，b2）所示，奧氏體片層的平均厚度在~600μm的深度降低到~110nm。同時注意到形成體心立方α′-馬氏體，隨著深度的減小，其體積分數逐漸增加，平均尺寸逐漸減小。

圖 4。P-SMRT 和 AR 樣品的拉伸性能：（a）工程應力-應變曲線，（b）真實應力-應變曲線，和（c）加工硬化率-真實應變曲線。ECAP （ Qu et al., 2008 ）和壓縮（ Zeng and Yuan, 2017 ） 304 鋼樣品，具有與 P-SMRT 樣品相似的屈服強度，也被納入比較。

從圖 4（b）中的真實應力-應變曲線可以看出，頸縮應變處的真實應力從 AR 樣品中的 ~1278 MPa 增加到 P-SMRT 和 P-SMRT 中的 ~1458 和 ~1414 MPa SMRT-1P 樣本，分別。這表明 P-SMRT 樣品具有更高的加工硬化能力并且對頸縮更穩定。這與之前工作中通常觀察到的結果不同（，其中在頸縮時納米結構和 AR 材料的真實應力相似（如圖4（b）中的ECAP和壓縮樣本所示）。不同樣品的加工硬化率-真應變曲線比較見圖4（C）。在彈塑性階段急劇下降后，應變硬化率在應變 ?5.2% 時從 ?1505 MPa 增加到 ?1807 MPa，然后在 P 的塑性階段在均勻應變下逐漸降低到 ?1400 MPa -SMRT 樣本。相比之下，在 ECAP 和壓縮樣品的塑性階段，應變硬化率連續急劇下降。這表明具有超高屈服強度的 P-SMRT 樣品的應變硬化能力顯著增強。如圖 4 所示，AR 和 P-SMRT-1P 樣品中較高的應變硬化率應該與其低得多的屈服強度有關（b）。同時，值得注意的是，此處觀察到的應變硬化率應反映 P-SMRT 樣品中不同層在單軸拉伸下的平均機械響應。事實上，P-SMRT 樣品中心的應變硬化能力可能高于 AR 樣品，正如后面所揭示的。

圖 5。（a）制備的 P-SMRT 樣品和 20% 應變的 P-SMRT （P-SMRT-20%）樣品和（b）拉伸前和應變 20% 后的 AR 樣品中的顯微硬度沿深度分布58%（分別為 AR-20% 和 AR-58%）。

在拉伸試驗前后比較了 P-SMRT 和 AR 樣品中沿深度的顯微硬度分布。如圖5（a）所示，在所制備的P-SMRT樣品中獲得了硬度的梯度分布，其硬度在近表層達到~5.1 GPa，在近表層逐漸降低至~3.2 GPa。中央。值得注意的是，樣品中心的硬度遠高于 AR 樣品（~1.8 GPa），這與圖 1 和圖 2 中觀察到的顯著變形和微觀結構細化一致。2和3 。在20%的拉伸應變后（就在頸縮之前），硬度增加在 P-SMRT 樣品中，中心（~1.5 GPa）的增量高于近地表層（~0.2 GPa）。

圖 6。P-SMRT 樣品側面的ε y等值線圖（如左圖所示）在不同ε app下：（a） 1.0%, （b） 5.0%, （c） 8.0%, （d） 16.0 %、（e） 20.0% 和（f）頸縮后。由 SL1、SL2 和 SL3 標記的區域表示具有顯著SL的不同區域。ε y沿軸向位置的分布，如（a）中的白色虛線所示，顯示在補充材料中的圖 S2 中。DIC觀察區域在量具部分的長度約為 8.5 mm 。

圖 7。P-SMRT 樣品側面的ε z等值線圖（如圖 6 所示）在不同ε app下：（a） 0.50%、（b） 1.0%、（c） 8.0% 和（d） 20.0%。由SL1、SL2和SL3標記的區域表示具有顯著SL為ε y的不同區域（見圖6）。ε z沿厚度方向的分布，如（a）中的白色虛線所示，顯示在補充材料中的圖 S3 中。

沿橫向（ ε z ）的局部壓縮應變分布也在同一區域的不同ε app處進行了測量。如圖7和補充圖 S3 所示，在很早的階段，樣品中心的 εz 中出現輕微的 SL（ε app ～0.5 %）。SL 幅值增加，SL 帶隨著ε app的增加逐漸傳播到地下層。同時，在近地層形成了一些零星的SL帶，主要在SL1、SL2和SL3帶。注意到ε z中的 SL當ε y中沒有出現SL 時，沿拉伸方向（即距表面相同深度）相對均勻，而當ε y中出現SL時，它變得不均勻。如圖7 （c）所示，區域 SL1、SL2 和SL3中的εz幅度高于距處理表面相同深度的其他區域。

圖 8。（a） P-SMRT 和 P-SMRT-20% 樣品中不同深度測量的XRD 圖案和（b） V （α’）隨深度的變化。深度由（a）中的測量值和歸一化值（括號內）表示。在（b）中比較了 AR-58% 樣品中的V （α‘）。

α' 部分的深度依賴性由 P-SMRT 樣品在拉伸前后的 XRD 圖案根據方程式確定。（1）。如圖8（b）所示，V（α’）在表層中> 95％，厚度為~0.11歸一化深度，隨著深度的增加逐漸減小，在中心幾乎達到~2％準備好的 P-SMRT 樣品。應變20%后，V （α‘）顯著增加，除了近表層已經具有接近滿的α’，表明在拉伸過程中，亞表層和中心發生了DIM轉變。

圖 9。（a） γ 和 α‘ 相中位錯密度的變化（根據等式（2）確定）沿深度和（b） P-SMRT 和 P-中ρ （γ）對V （α’）的依賴性SMRT-20% 樣品。AR-20% 樣本中的數據（由于 AR-58% 樣本中的V （γ）太低而沒有提供ρ （γ））用于比較。

圖 10。TEM圖像顯示了 P-SMRT-20% 樣品中心的典型微觀結構演變。（a）明場 TEM 圖像顯示被 ε-馬氏體分隔的 γ 疇和 α‘-馬氏體的形成。（b）（a）的放大圖像，顯示 γ 域中的高密度堆垛層錯，和（c）相應的SAED模式。（d）顯示在 γ 晶粒中形成納米孿晶和 α'-馬氏體的明場 TEM 圖像。（e）和（f）分別顯示了（d）中兩個方框區域的放大圖像。（g）顯示（f）的相應 SAED 模式。（a,e）中的插入物顯示了取自圓圈區域的相應 SAED 圖案。紅色實心箭頭指向（a，d）中的α’晶粒，如文中所述，具有來自不同來源的不同形狀。（e）的區域軸與（d）的區域軸不同，以獲得更好的成像對比度。

在不同深度進行 TEM 觀察，以更詳細地描述 P-SMRT-20% 樣品中的微觀結構。在樣品中心，揭示了與高塑性變形相關的顯微組織演變的明確證據。與所制備的 P-SMRT 樣品中由較小的相交 ε 板條分隔的相對清晰的 γ 塊不同（見圖3（a1）），大量位錯、ε 板條、堆垛層錯、納米孿晶和 α‘ 晶粒形成在P-SMRT-20%樣品，如圖10所示。其中，位錯、層錯（見圖10（b，c））和納米孿晶（見圖10（f，g））主要形成在γ塊內。并且 α' 變換發生在 ε 板條上（見圖10（a,d）），由于 ε 在 α' 從 γ 或直接從 γ 的變換中的中間特性（見圖10 （e））（Yang et al., 2014 , 2015）。

圖 11。與參考文獻中的納米結構（梯度和非梯度）304 樣品相比，本工作中 P-SMRT 304 板的屈服強度和均勻伸長率的相關性。Torsion制備的樣品（ Ji et al., 2019 ; Ma et al., 2016 ; Pan et al., 2021 a）， SMAT （ Chen et al., 2011 ; Wu et al., 2016 ; Zhu et al., 2019 年）、超聲波沖擊（Yang 等人，2017 年）和激光噴丸（Sun 等人，2022 年）是梯度的。以及通過熱加工（ Mataya et al., 1990 ;）、冷軋（ Milad et al., 2008 ）制備的樣品）、壓縮（ Zeng and Yuan, 2017 ）、ECAP （ Huang et al., 2014 ; Kumar et al., 2011 ; Qu et al., 2008 ; Ravi Kumar et al., 2009 ）和動態塑性變形（DPD, Yi et al., 2015 ）是非梯度的。樣品可以是圓柱或板。數字（以毫米為單位）標記為不同尺寸的 SMAT 樣品。值得注意的是，在該圖中，所有樣品的屈服強度值都偏移了 0.5%，因為正如本工作所揭示的，由于 GNS 樣品的梯度屈服，傳統的 0.2% 偏移值仍處于快速增加階段。并且比較了均勻伸長率，因為它對樣品大小的依賴不如失效伸長率那么顯著。