導讀：鈦（Ti）合金作為結構材料在關鍵工業應用中大有可為，通常需要高強度和高延展性，尤其是高斷裂韌性。然而，通過機械加工誘導位錯來提高強度的傳統方法往往會導致延展性受損，這就是所謂的強度-延展性權衡。在這里，我們開發了一種新的納米結晶扭結策略，通過結合工業上常用的冷鍛造（CF）和冷軋（CR）工藝，在鈦-11V可代謝β-鈦合金中克服這一問題。變形扭結首先由CF 激活，隨后在CR 過程中被破碎成納米晶粒，在粗粒基體中形成納米結晶扭結。這種獨特的微觀結構有效地平衡了強度和韌性之間的矛盾，使這種Ti-V 二元合金具有高屈服強度∼ 1200 MPa、可觀的韌性∼ 17 % 和高斷裂韌性∼ 52.0 MPa-m½，優于許多多元素工程Ti 合金。這種納米結晶扭結的設計策略可擴展到其他工程材料，如鎂合金和鋯合金，從而在大規模工業生產中實現先進性能。

在航空航天、汽車和船舶工業領域，具有高強度-重量比的先進結構材料可顯著降低能耗并提高服務水平。由于具有優異的比強度、低模量和出色的耐腐蝕性，可金屬化的 β-Ti 合金已成為前景廣闊的輕質結構材料。此外，它們還符合性能好、壽命長和穩定性高的設計要求。近幾十年來，β-鈦合金的結構設計尤其激發了材料界對復雜轉變/變形機制及其對力學性能影響的探索。然而，在高強度金屬材料的設計中，強度-電導率的權衡總是難以避免的。一般來說，由于孿生誘導塑性（TWIP）和轉變誘導塑性（TRIP）效應所產生的獨特性能，可蛻變β-鈦合金的開發受到了廣泛關注。這些合金具有顯著的加工硬化率和出色的均勻伸長率 [6]、[7]、[8]，從而在強度和延展性之間實現了良好的平衡。雖然 TWIP 和 TRIP 鈦合金具有較高的延展性，但它們的強度尤其是屈服強度相對較低 [9,10]，因此它們的強度可能不足以滿足高強度應用的需要。

為了減輕扭結與基體之間的應變不相容性，以獲得高韌性的強韌性合金，一種有效的方法是在不犧牲扭結的延展性/韌性的前提下增強扭結的強度。在某些情況下，利用納米結構的晶界（GB）作為位錯屏障和位錯源，結構納米結晶可增強材料的強度和韌性。此外，納米晶粒旋轉可作為一種強大的裂紋鈍化機制，減輕裂紋尖端附近的局部應力，從而有助于提高韌性[34,35]。先前的研究表明，β-鈦合金和其他金屬材料在高塑性應變下可通過位錯相互作用產生納米晶粒 ，甚至在納米晶粒尺寸顯著減小時還會發生 GB 介導的變形機制，如 GB 滑動和晶粒旋轉。

在這項工作中，我們提出了一種新穎的方法，利用鈦-11V（重量百分比）二元合金中的納米結晶扭結作為原型材料，同時提高金屬材料的強度、延展性和韌性。這種獨特的納米結晶扭結結構是通過結合工業上常用的冷鍛造（CF）和冷軋（CR）工藝實現的。首先，冷鍛工藝以高應變率激活扭結，然后在室溫下借助冷軋工藝將扭結破碎成納米晶粒，從而構建出納米晶化扭結嵌入粗粒基體的微觀結構。這種微觀結構使堅韌的 Ti-11V 合金具有較高的屈服強度 (σy) ∼1200 MPa 和較好的延展性 (εf) ∼17%，從而有效地平衡了強度和延展性之間的矛盾。此外，這種納米結晶扭結結構設計策略還可擴展到其他工程材料，如鎂合金和鋯合金，以獲得更高的性能。

該研究由西安交通大學張金鈺教授等人聯合創作。

相關研究成果以“Kink-mediated high strength and large ductility via nanocrystallization in a tough titanium alloy”發表在Acta Materialia上

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542400315X?via%3Dihub

圖 1. 當前 Ti-V 可轉移β-Ti 合金的熱處理和后續冷加工過程示意圖。

圖 2. 機械測試前冷加工 Ti-11V 合金的微觀結構特征：

CF 樣品的 EBSD IPF 圖；（b）相應的晶體學特征。黃色箭頭標出了扭結。面板"b1 "是沿 "A-B "線穿過（a）中一個扭結的取向錯誤剖面圖，面板"b2"、"b3 "和"b4 "是（a）中矩形的不同極點圖。a）中的插圖是扭結的統計錯向分布；（c）CF + CR 樣品的電子通道對比成像（ECCI）；（d）CR 樣品的EBSD 表征。面板"d1 "和 "d2 "分別為帶對比度（BC）圖和相應的IPF 圖。形變帶(DB) 用黑色箭頭標記。

圖 3. 經過各種冷加工工藝處理的Ti-11V 合金的室溫力學性能與其他已報道的高強度-韌性Ti 合金的對比：

（a）工程應力-應變曲線。插圖為四種樣品的相應拉伸數據；（b）（a）的相應真實應力應變曲線和加工硬化率曲線。F + R-70 % 樣品的均勻伸長率用圓圈表示；(c) 我們目前的工作與其他已報道的高強度鈦合金（例如：Ti-6Al-4V [53] 和 Ti-6Al-4V [54]）的屈服強度（σy）和總伸長率（εf）的比較、 Ti-6Al-4V [53]、Ti-13Mn [53]、Ti-15Mo-5Zr [54]、Ti-10Mo-3Fe [54]、Ti-15V-3Al-3Sn-3Cr [53]、Ti-15Mo-1Fe [9]、Ti-15Mo-2Al [55]、Ti-18Zr-13Mo [56]、Ti-12Mo [57]、Ti-34Nb-25Zr [58]、Ti-10V-2Fe-3Al [59,60]、Ti-1. 8Al-7.8Mo-3.7Cr-6. 7Zr [61]、Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn-1Zr-1Mo [62,63]、Ti-15.1Mo-2.77Nb-3.1Al-0.21Si [64]、Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.25Si [65]、Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe [66]；（d）室溫下從 SE(B) 樣品測得的基于 J 積分的電阻曲線（J-R 曲線）。插圖為三點彎曲樣品的幾何形狀；(e) 我們所研究的 Ti-V 合金的屈服強度（σy）與開裂起始韌性（KJIc）與其他已報道的高強度-韌性 Ti 合金（例如：鉬-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe）的比較、  Ti-6Al-4V [67,68], Ti-5Al-2.5Fe [69], Ti-7Al-4Mo [69], Ti-6Al-2Mo-2Cr [70], Ti-6Al-6V-2Sn [69], Ti-10V-2Fe-3Al [59], Ti-5Al-4Zr-8Mo-7V [71], Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo [69], Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe [72], Ti-2.5Al-12V-2Sn-6Zr [69], Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr [73], Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al [74], Ti-3Al-5Mo-5V-2Cr [74], Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr [69], Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Sn-2Zr [75], Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr [74], Ti-5Al-3Mo-3V-2Zr-2Cr-1Nb-1Fe [76].

圖 4. 拉伸前后F-10 % 樣品的微觀結構形態：（a-c）拉伸前，（d-f）拉伸后。(a)和(d) EBSD IPF 圖顯示了β基質內部的扭結；(b)和(e) GND 圖分別對應于(a)和(d)；(c)和(f) TEM BF 圖像顯示了β基質區軸線下扭結的內部結構。

圖的左上角插入了相應的 SAED 圖形。

圖 5. F-10 %樣品在拉伸時的變形-損壞過程：

（a）在ε= 2 %的小應變下。掃描電鏡圖像顯示，DBs優先出現在扭結內部；（b）ε= 5 % 的大應變時。掃描電子顯微鏡圖像顯示，伴隨著微空洞的產生，單個DBs 急劇發展。在大應變下，β-基體保持"清潔"，沒有可檢測到的變形。

圖 6. 拉伸前后F + R-70 % 樣品的微觀結構形態：（a-c）拉伸前，（d-e）拉伸后。(a)具有代表性的扭結EBSD IPF 圖。a1 "面板顯示了扭結的整體形態，而"a2 "面板則是扭結內部的放大圖，顯示了扭結結構的細化；（b）TEM BF 圖像顯示了納米結晶的扭結。插圖分別是扭結內部和外部的SAED 圖樣。面板'b1'是使用（b）中圈出的衍射弧拍攝的納米晶粒的相應TEM DF 圖像。b2 "面板是扭結內納米晶粒的HRTEM 晶格圖像；（c）樣品中納米結晶扭結結構的示意圖；（d）小應變下F + R-70 % 樣品中納米結晶扭結結構的TEM BF 形貌。虛線劃出了彎曲的扭結邊界。面板"d1 "是利用左上方 SAED 圖案中的圈定衍射弧拍攝的相應 TEM DF 納米晶粒圖像。右下方的插圖顯示了納米晶粒不斷分割成更小的部分；（e）大應變下樣品中納米結晶扭結的TEM BF 形貌。插圖為扭結處剪切帶的SAED 圖樣。面板"e1 "是剪切帶的 HRTEM 晶格圖像，顯示了巨大的晶格畸變和進一步的納米晶粒細化。

圖 7. F + R-70 % 樣品在圖3（a）中標注的不同應變下的變形-損傷演變：

（a）應變ε = 4 %。面板"a1 "是 EBSD IPF 圖，顯示在β基質中出現了許多平行的 DB，而納米結晶的扭結保持了邊界的完整性。扭結用黃色箭頭標記。a2 "面板是SEM 圖像，顯示DBs 沖撞扭結邊界，激活扭結內部的新DBs。扭結內部和外部的DB 分別用藍色和白色箭頭標記。扭結邊界用黃色虛線劃出；（b）應變為ε = 7 %。b1 "面板是EBSD IPF 圖，顯示了DB 的增厚和扭結的細微彎曲。面板'b2'是 SEM 圖像，顯示了高密度DB 和由此產生的整個微觀結構的均勻塑性；（c）應變ε = 13 % 時。面板"c1 "是 EBSD IPF 圖像，顯示β基質中的 DB 密度較高，因此與相鄰扭結的相互作用較強。由于應變較大，非索引區域顯示為黑色。c2 "面板是掃描電子顯微鏡圖像，顯示了扭結內部排列整齊的晶界（AGB）所產生的大量超小方形塊。沿扭結邊界的裂紋用紅色箭頭標記。插圖為β基質中沿DBs 的裂紋形態；（d）納米結晶扭結內AGB 的形成示意圖。

圖 8 拉伸前后F + R-40 % 和R-40 % 樣品的微觀結構形態拉伸前后F + R-40 % 和R-40 % 樣品的微觀結構形態：

（a-c）拉伸前的F + R-40 % 樣品。(a) CF + CR 過程中產生的扭結的TEM 圖像。插圖為相應的SAED 圖樣；（b）含有高密度位錯的β基體的TEM 圖像；（c）β基體局部區域中發育的位錯單元；（d）宏觀尺度上的F + R-40 % 斷裂樣品。裂紋路徑由黃色虛線勾勒。插圖為斷裂表面放大圖。面板"d1 "是 "d1 "矩形的放大SEM 圖像，距離斷口較遠。紅色虛線勾勒出扭結邊界，扭結外的DB 用白色箭頭表示。d2 "面板是放大的"d2 "矩形的 SEM 圖像，距離斷口較近。藍色虛線勾勒出扭結與β基質之間的界面；（e-g）單軸拉伸前的R-40 % 樣品。(e)β基質中高密度位錯的TEM 圖像。位錯纏結用黃色箭頭標出；（f）β-基質中偶爾出現的位錯單元的TEM 圖像；（g）（f）中位錯單元的相應SAED 圖樣；（h）宏觀尺度上的R-40 % 斷裂樣品。裂紋路徑由黃色虛線勾勒。插圖為斷裂表面放大圖。面板"h1 "是 "h1 "矩形的放大SEM 圖像，距離(h) 中的斷口較遠。DB用白色箭頭標記。h2 "面板是"h2 "矩形的放大 SEM 圖像，距離 (h) 中的斷口很近。插圖是綠色矩形的進一步放大。沿DB 的微裂縫用紅色箭頭表示。

圖 9. 冷加工樣品中扭結和外部β基質的納米硬度：

(a) F-10 % 樣品和 (b) F + R-70 % 樣品。

圖 10. 經過各種冷加工工藝處理的鈦-V樣品的EBSD 表征：（a）F-10%；（b）R-40%；（c）F + R-40%；（d）F + R-70%。面板"a1"、"b1"、"c1 "和 "d1 "為 IPF 圖。面板'a2'、'b2'、'c2'和'd2'是相應的核平均方向偏差（KAM）圖。面板'a3'、'b3'、'c3'和'd3'是局部方向偏差分布直方圖。

圖 11. 當前Ti-V 合金的屈服強度σy 計算值與實驗測量值的比較。圖中詳細列出了晶格摩擦應力(σ0)、固溶強化(σs)、位錯強化(σρ)和扭結強化(σk)對強度的貢獻。

圖 12. 拉伸前后F + R-70 % 合金扭結內納米晶粒尺寸的統計：（a-c）和（d-f）分別顯示了使用BF、DF和HRTEM 成像的代表性TEM 形貌；（g）納米晶粒尺寸的統計分布。

圖 13. 拉伸后F + R-70 % 樣品中納米結晶扭結的HRTEM 圖像：（a）兩個納米晶粒之間GB 周圍的HRTEM 圖像；（b）納米晶粒內部的HRTEM 圖像。位錯標記為"⊥"。插圖為相應的低倍圖像。

圖 14. 四種類型的Ti-11V SE(B) 樣品的斷口形貌：

(a) F-10 %樣品的整體斷口形態。面板'a1'是(a)中準劈裂斷口切面的放大圖。面板'a2'是面板'a1'中切面內部的進一步放大圖；（b）R-40 % 樣品的整體斷裂形態。面板'b1'是(b)中裂紋前區'b1'矩形的放大圖。黃色箭頭標出了密集的疲勞條紋。面板'b2'是（b）中裂紋起始區'b2'矩形的放大圖。微空洞用紅色箭頭標出；（c）F + R-40 % 樣品的整體斷裂形態。c1 "面板是（c）中裂紋前區"c1 "矩形的放大圖。藍色虛線包圍了裂縫，黃色箭頭標出了裂縫內部的疲勞條紋。c1 "面板是（c）中裂紋起始區"c2 "矩形的放大圖。微空洞用紅色箭頭標出；（d）F + R-70 % 樣品的整體斷裂形態。面板"d1 "是（d）中裂紋前區 "d1 "矩形的放大圖。藍色虛線包圍了扭結，黃色箭頭標出了扭結內部的疲勞條紋。面板"d2 "是（d）中裂紋起始區 "d2 "矩形的放大圖。

圖 15. 在三點彎曲測試過程中，F + R-70 % 樣品中平面截面上裂紋擴展行為的EBSD 形貌：

（a）裂紋分支和橋接；（b）裂紋撓度；（c）裂紋終止；以及（d）扭結帶來的增韌機制示意圖。

在本研究中，我們通過在Ti-11V 合金中采用簡單的冷加工工藝構建納米結晶扭結結構，展示了實現高強度、延展性和斷裂韌性之間卓越平衡的新途徑。扭結介導的變形機制在增強合金的機械性能方面發揮了三重作用，即增強材料的強度、延展性和韌性。因此，這種簡單的二元鈦合金表現出卓越的性能：強度∼1290 兆帕、延展性∼16.5 % 和斷裂韌性∼52.0 兆帕-米半，甚至超過了文獻中報道的幾種多元素合金。我們在這項工作中提出的策略具有很大的潛力，可應用于其他合金，通過使用傳統加工技術在其微結構中引入扭結來增強強度-電導率-韌性的協同作用。