增材制造(additive manufacturing，AM)是20世紀90年代新興的制造技術，可精密快速地制造出復雜形狀的結構件，實現“自由制造”，解決了復雜結構件的成形問題，且大幅度減少了加工工序，縮短了加工周期[1]。增材制造技術近年來發展迅速，在許多領域得到廣泛應用，并在不斷拓展。

隨著增材制造技術的應用越來越廣泛，其腐蝕性能得到越來越多的關注。一般來說，增材制造金屬零構件存在孔隙和熔池邊界等缺陷，導致其耐蝕性低于傳統方法制造的金屬零構件[2~4]。Inconel 718合金是一種具有優異的機械性能、抗氧化性、耐高溫和耐腐蝕性的鎳基高溫合金[5~7]，已廣泛應用于化工、航空航天、石油、艦船、核反應堆等眾多領域[7~9]。Inconel 718合金是增材制造領域應用最為廣泛的合金材料，其性能得到了大量的研究[6,10~12]。腐蝕性能是其重要的性能指標之一，研究人員[9,13~18]對其腐蝕性能也做了相關的研究。Raj等[14]研究了直接金屬激光燒結(DMLS)成形的Inconel 718在1.0 mol/L H2SO4溶液中的電化學行為，發現DMLS Inconel 718的耐蝕性高于商業Inconel 718，而且經過熱處理的DMLS Inconel 718比商業合金具有更低的電流密度和更高腐蝕電位。Tang等[16]研究了激光選區熔化(SLM)增材制造Inconel 718合金在3.5%NaCl (質量分數)溶液中的腐蝕行為。研究發現，與軋制Inconel 718相比，SLM Inconel 718合金表面形成多孔的鈍化膜，耐蝕性更差。Zhang和Ojo[17]研究了電弧增材制造(WAAM)和鍛造Inconel 718熱處理后(HT)的腐蝕行為。結果表明，與鍛造HT Inconel 718相比，WAAM HT Inconel 718在1.0 mol/L HNO3和1.0 mol/L H2SO4溶液中耐蝕性相對較差，主要原因在于其鈍化膜含有較少Cr2O3和較多NiO。Luo等[18]研究了SLM Inconel 718在3.5%NaCl溶液中的腐蝕行為。結果表明，SLM Inconel 718和軋制Inconel 718表面出現明顯的裂紋，但軋制樣品表面鈍化膜光滑，其耐蝕性優于SLM Inconel 718。

目前，增材制造Inconel 718的腐蝕行為研究主要集中于中性氯離子環境，在酸性環境中也有少量的研究[10]，但是，增材制造Inconel 718合金在堿性環境中的腐蝕行為研究尚未見文獻報道。本工作研究了SLM Inconel 718合金在0.1 mol/L NaOH溶液中的腐蝕行為，以期為SLM Inconel 718合金在堿性介質下的應用提供理論參考和數據支撐。

1 實驗方法

增材制造Inconel 718合金采用SLM工藝制造而成，成形參數為：激光功率138 W、掃描速率429 mm/s、層厚0.04 mm，整個制備過程在高純度Ar氣保護下進行，以避免合金內部產生氣孔。對比材料為商用軋制態Inconel 718合金 (R Inconel 718)。2種合金的主要化學成分見表1[16]，2種合金的成分近似，主要由Ni、Cr、Nb、Mo、Fe等元素構成。所有樣品均切割成直徑為10 mm、高度為5 mm的圓柱體，一底面為工作面，除了工作面外，其余面用環氧樹脂密封。樣品的工作面依次用400#、800#和1000#的SiC砂紙逐級打磨，先后用去離子水、無水乙醇清洗后，冷空氣吹干待用。

表1   激光選區熔化(SLM)和軋制(R)態Inconel 718合金的化學成分[16] (mass fraction / %)

使用CS2350H電化學工作站進行電化學測試。采用傳統的三電極體系，待測樣品為工作電極、Pt片為輔助電極、飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，測試溶液選用0.1 mol/L NaOH溶液。在進行動電位極化曲線測試時，先將試樣進行開路電位測量3600 s，以保證體系達到穩態，然后再進行動電位極化曲線測量，其電位掃描范圍為-1.0~1.0 V (vs SCE，下同)，掃描速率為0.333 mV/s；電化學阻抗譜(EIS)在開路電位下進行，測試頻率范圍為104~10-2 Hz，振幅為10 mV；恒電位極化的極化電位為0.4 V，極化時間為1 h；恒電位極化后的試樣立即進行Mott-Schottky測試，測試電位范圍為-0.8~0.5 V，頻率為1000 Hz，幅值為10 mV，連續步長20 mV。所有實驗均在室溫下((25 ± 1)℃)進行，并重復測試3次。

采用Axioskop2型光學顯微鏡(OM)和配有能譜儀(EDS)的Sigma 500場發射掃描電鏡(SEM)對樣品的顯微組織進行分析。使用具有AlKα (1486.6 eV)單輻射源的Thermo Fisher Scientific K-Alpha X射線光電子能譜(XPS)分析0.4 V恒電位極化1 h后的試樣表面形成的鈍化膜的化學成分，并記錄了Ni2p、Fe2p、Cr2p、Mo3d、Nb3d、O1s和C1s的高分辨率圖譜，C1s峰的結合能被校準在248.8 eV。采用1 kV的離子束通過Ar+轟擊濺射表面以獲得元素的深度剖面。利用Thermo Avantage軟件擬合所有XPS峰，分析其元素價態。

2 實驗結果與分析

2.1 微觀組織

圖1為SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金的微觀組織。可以看出，SLM Inconel 718合金存在明顯的弧形熔池特征(圖1a)，并具有枝狀晶和胞狀晶結構，且只觀察到γ相和Laves相的存在(圖1b)。R Inconel 718合金是等軸晶結構，平均晶粒尺寸約為20 μm (圖1c)。除了基體γ相以外，在晶界和晶粒內部存在細小的γ′和γ′′析出相，金屬碳化物(富含Nb、Mo和Ti)在晶界析出(圖1d)。

圖1   SLM Inconel 718和R Inconel 718的OM和SEM像

2.2 腐蝕行為

圖2為2種合金在0.1 mol/L NaOH溶液中的開路電位(EOCP)變化趨勢?？梢钥闯?，2種材料的EOCP均隨著時間的增加而正移，表明2種材料表面生成鈍化膜，處于自發鈍化狀態[19]。SLM Inconel 718合金的開路電位正于R Inconel 718合金的開路電位，SLM Inconel 718合金的活性較R Inconel 718合金更低，更難發生腐蝕[20,21]。

圖2   SLM Inconel 718和R Inconel 718在0.1 mol/L NaOH溶液中的開路電位(EOCP)

圖3為SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金在0.1 mol/L NaOH溶液中的動電位極化曲線?？梢钥闯?，2種合金均發生點蝕，但SLM Inconel 718合金的腐蝕速率要低于R Inconel 718合金，SLM Inconel 718合金的耐蝕性更優。與R Inconel 718合金不同，SLM Inconel 718合金的陽極極化曲線可以分為初級鈍化區(-0.17~-0.07 V)、過鈍化溶解區(-0.07~0.22 V)、二次鈍化區(0.22~0.44 V)和點蝕(> 0.44 V) 4個階段。在過鈍化溶解區，SLM Inconel 718合金的鈍化電流密度(ip)由(9.18 ± 0.05) × 10-8 A/cm2變化為(3.51 ± 0.02) × 10-6 A/cm2，這歸因于鈍化膜中部分氧化物的轉變或溶解[22,23]。

圖3   SLM Inconel 718和R Inconel 718在0.1 mol/L NaOH溶液中的動電位極化曲線

圖4為SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金腐蝕前后的表面形貌。可見，未腐蝕的SLM Inconel 718合金表面未觀察到金屬碳化物(圖4a)，而未腐蝕的R Inconel 718合金表面存在金屬碳化物和孔隙缺陷(圖4b)。在0.1 mol/L NaOH溶液中腐蝕后，2種合金均發生點蝕。SLM Inconel 718合金點蝕優先發生在熔池邊界和孔隙部位[3] (圖4c)，其點蝕形貌與R Inconel 718合金(圖4d)存在明顯區別。

圖4   SLM Inconel 718和R Inconel 718腐蝕前后的表面形貌

采用EIS進一步分析了SLM Inconel 718合金的腐蝕行為，結果如圖5所示。從圖5a可知，2種合金均呈現出不完整的單容抗弧，這是由于電極/電解質界面中的電荷轉移過程，并且與鈍化膜性質的變化有關[24]。與R Inconel 718相比，SLM Inconel 718的容抗弧更寬，耐蝕性更好[25]。Bode圖如圖5b所示，在較寬的頻率范圍內，2種合金的相位角均大于80°，合金表面都形成較穩定的無源膜[26]。在中低頻區，SLM Inconel 718合金表面形成的鈍化膜獲得了比R Inconel 718合金更大的阻抗模值。圖6是EIS的等效電路，圖中Rs是溶液電阻，Rf是鈍化膜電阻，Qf表示鈍化膜電容，Cdl是雙電層電容，Rct是電荷轉移電阻。EIS數據擬合結果如表2所示?？芍?，SLM Inconel 718合金的Rf和Rct均大于R Inconel 718合金，SLM Inconel 718合金的鈍化膜保護性能更強，腐蝕速率更低，耐蝕性更優異。

圖5   SLM Inconel 718和R Inconel 718在0.1 mol/L NaOH溶液中的EIS

圖6   EIS等效電路示意圖

表2   SLM Inconel 718和R Inconel 718的EIS擬合結果

2.3 鈍化膜性能

2.3.1 致密性

圖7a和b分別為SLM Inconel 718和R Inconel 718在0.1 mol/L NaOH溶液中的電流密度隨時間變化的關系曲線以及與其對應的雙對數曲線。從圖7a可知，前100 s時，電流密度隨著時間的增加急劇下降，表明合金表面形成了鈍化膜。鈍化膜形成和溶解同時進行，但鈍化膜的厚度隨著成膜時間的增加而逐漸增加，電流密度緩慢下降，并最終趨于穩定，SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金的電流密度穩定值分別為(3.74 ± 0.10) × 10-7和(1.16 ± 0.02) × 10-6 A/cm2。與R Inconel 718合金相比，SLM Inconel 718合金電流密度更低，鈍化膜更穩定，保護性更好。如果忽略雙層電荷的貢獻，電流密度的最初下降與電極表面的鈍化膜生長有關。電流密度(i)隨時間(t)下降[27]：

圖7   SLM Inconel 718和R Inconel 718在0.1 mol/L NaOH溶液中的電流密度隨時間變化的關系曲線以及與其對應的雙對數曲線

    (1)

式中，A為常數；k為電流密度-時間雙對數曲線的斜率(k = -1.0，表示形成了高場控制的鈍化膜，鈍化膜的致密性較好，保護性能較強；k = -0.5，表示形成了擴散控制的鈍化膜，鈍化膜疏松多孔，致密性較差，保護性能較弱[27])。由圖7b看出，初始時，SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金的電流密度-時間雙對數曲線的斜率分別為-0.84和-0.80，接近于-1，此時生成了相對致密、保護性良好的鈍化膜；隨著時間的延長，曲線的斜率分別變化為-0.58和-0.27，此時，由于溶解和重新形成過程而形成了多孔的鈍化膜[28]。

2.3.2 半導體特性

鈍化膜的載流子密度是影響材料耐蝕性的重要因素之一。鈍化膜的載流子密度可以通過測量空間電荷層的電容(CSC)與電極電位(E)的函數曲線來分析。根據Mott-Schottky理論，CSC與E之間的關系可表示為[16,29]：

   (2)

式中，ε是鈍化膜的介電常數(取12[16,30])；ε0是真空介電常數(8.854 × 10-14 F/cm)；e是電子電荷的絕對值(1.6021 × 10-19 C)；Nq是電荷載流子密度，由Mott-Schottky曲線斜率進行計算，斜率為正呈n-型半導體特征，斜率為負呈p-型半導體特征；Efb是平帶電位；kB是Boltzmann常數(1.38 × 10-23 J/K)；T是熱力學溫度。

圖8a顯示了SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金在0.1 mol/L NaOH溶液中的Mott-Schottky曲線?？梢钥闯?，2種合金的鈍化膜均呈現p-n異質結聯接結構，這與鈍化膜中Ni、Cr和Fe的氧化物和氫氧化物的半導體類型有關。在負電位區域，線性區域的斜率是正值，SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金的鈍化膜呈n-型半導體行為，這是由于鈍化膜中存在Fe2O3、Fe3O4和FeOOH[31]。隨著電極電位的增加，

的值逐漸增大，即電容逐漸減小，這是由于電子耗盡層厚度增加和電荷載流子(n-型半導體的供體)數量減少。隨著電位的正移，因陰離子的吸附作用，電容增加與價帶中空穴濃度增加有關[32]。SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金鈍化膜的主要成分由Fe的氧化物和氫氧化物轉變為Cr2O3和NiO等氧化物，從而表現出p-型半導體行為[33]。圖8b是2種合金表面鈍化膜的施主/受主密度，可以看出，2者均達到了1021 cm-3數量級。與R Inconel 718合金相比，SLM Inconel 718合金表面鈍化膜的載流子密度(供體密度Nd和受體密度Na)下降12%~15%，鈍化膜的保護性更好。

圖8   SLM Inconel 718和R Inconel 718在0.1 mol/L NaOH溶液中的Mott-Schottky曲線以及供體密度(Nd)和受體密度(Na)

2.4 鈍化膜成分

鈍化膜的成分是決定鈍化膜穩定性和保護性能的最主要因素。圖9給出了2種合金鈍化膜的Ni2p、Fe2p、Cr2p、Mo3d和Nb3d的XPS譜。由圖可知，SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金的鈍化膜成分組成一致，均由Ni、Fe和Cr的氧化物和氫氧化物以及Mo和Nb的氧化物構成。Ni2p光譜劃分為Ni0、Ni2+和衛星峰[34,35]，其中Ni2+以NiO和Ni(OH)2形式存在，SLM Inconel 718合金的NiO/Ni(OH)2比值大約是R Inconel 718合金的1/3 (圖9a和b)。Fe2p光譜劃分成5個峰，分別為金屬Fe、Fe3O4、Fe2O3、FeOOH和Fe(OH)3。Fe2O3和Fe(OH)3作為鈍化膜的主要成分，在SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金中都具有較高的峰面積比。在二次鈍化區域，Fe的氧化物容易轉化為FeOOH[22] (圖9c和d)。Cr2p光譜劃分為金屬Cr、Cr2O3和Cr(OH)3，SLM Inconel718合金的Cr2O3/Cr(OH)3比值為2.56，R Inconel 718合金則下降到1.81 (圖9e和f)。Mo3d光譜劃分為金屬Mo和MoO3 (圖9g和h)。Cwalina等[36]指出MoO3可以改善鈍化膜的性能，從而進一步降低鈍化電流密度，但2種合金表面生成的鈍化膜中MoO3的含量很少。Nb3d光譜劃分為金屬Nb、NbO和Nb2O5 (圖9i和j)。

圖9   SLM Inconel 718和R Inconel 718合金的XPS譜

圖10是2種合金表面鈍化膜中Ni、Fe、Cr、Mo、Nb和O的深度分布?？梢钥闯?，Ni、Fe和Cr含量隨濺射時間增加而增加。與R Inconel 718合金相比，SLM Inconel 718合金形成鈍化膜的表層具有更低的Ni、Fe和Cr含量以及較高的O含量，表明SLM Inconel 718合金形成的鈍化膜更厚[37]。

圖10   SLM Inconel 718和R Inconel 718合金鈍化膜中不同元素的深度分布

對鈍化膜不同深度的XPS譜進行擬合處理，計算出鈍化膜中不同成分的原子分數，結果如圖11所示。與R Inconel 718合金相比，SLM Inconel 718合金鈍化膜中NiO的含量較低，Cr2O3的含量較高，NiO是多孔的[17,24]，Cr2O3是致密且保護性良好[38]；另外，R Inconel 718合金的鈍化膜中金屬Nb含量降低，導致Ni的活性增加和Cr的活性降低，促使形成多孔鈍化膜[17]。因此，SLM Inconel 718合金表面生成的鈍化膜較R Inconel 718合金相對致密，保護性更好。此外，鈍化膜中氫氧化物的原子分數由表及里逐漸減少，氫氧化物的消失表示鈍化膜的終止[37]，在SLM Inconel 718合金中，Ni(OH)2和Cr(OH)3的消失時間是一致的，均為40 s，而R Inconel 718僅需要25 s，SLM Inconel 718合金的鈍化膜中Ni(OH)2和Cr(OH)3的消失時間更長，鈍化膜更厚，阻擋介質傳輸的能力更強，保護性更好。值得注意的是，與R Inconel 718合金相比，SLM Inconel 718合金的鈍化膜中Ni(OH)2和Cr(OH)3的含量更低，導致鈍化膜中的水含量減小，載流子密度降低[39]，很好地解釋了鈍化膜半導體特性的研究結果。

圖11   SLM Inconel 718和R Inconel 718合金鈍化膜中不同成分的深度分布

3 結論

(1) SLM Inconel 718合金和R Inconel 718合金在0.1 mol/L NaOH溶液中均發生點蝕，SLM Inconel 718合金的腐蝕歷程分為鈍化、溶解、二次鈍化、點蝕4個階段，點蝕優先發生在熔池邊界和孔隙部位；與R Inconel 718合金相比，SLM Inconel 718合金的活性更低，腐蝕速率更小，耐蝕性更優。

(2) 2種合金表面均生成初期致密、后期多孔的鈍化膜，且鈍化膜具有p-n異質結聯接結構。但SLM Inconel 718合金鈍化膜的載流子密度低于R Inconel 718合金，離子的擴散遷移更難，保護性更好。

(3) 2種合金的鈍化膜主要由Ni、Fe和Cr的氧化物和氫氧化物以及Mo和Nb的氧化物組成。但SLM Inconel 718合金鈍化膜中保護性高的Cr2O3含量相對較多，多孔膜NiO含量相對較少，鈍化膜的保護性更好。

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