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增材頂刊：52μm的突破！兼具優異力學與形狀記憶性能的NiTi合金

2022-06-27 15:48:34 作者：材料科學與工程來源：材料科學與工程分享至：

2022年6月，中國石油大學（北京）郝世杰教授團隊聯合西澳大學、云耀深維（江蘇）科技有限公司、德國Aixway3d 有限公司在增材制造頂刊《Additive Manufacturing》上在線發表了題為《Micro laser powder bed fusion of NiTi alloys with superior mechanical property and shape recovery function》的研究文章。該文在采用小激光光斑、小粉末粒徑及小鋪粉層厚的基礎上，通過優化組合激光功率與掃描速率，獲得了兼具高致密度與低表面粗糙度的優異成形性能，并從熱歷史的角度分析了μ-LPBF單道掃描與常規LPBF多道重疊掃描的區別，以微器件為對象分析了μ-LPBF制備NiTi合金在制造性能、微觀結構、相變行為及力學性能的綜合特性，揭示了其與常規LPBF制備NiTi合金不同的特性。

所制備的NiTi合金薄壁件可展現最小52 μm的成型壁厚及小于2 μm的表面粗糙度，遠優于現有μ-LPBF制備的其他金屬構件，同時也能展現一定的拉伸塑性（拉伸應變>6%）和形狀記憶效應；所制備的NiTi微晶格和微支架（桿徑尺寸≤100 μm）可以承受50%的壓縮變形不斷裂，同時加熱后形狀回復達98%以上。

研究背景

NiTi形狀記憶合金因具有獨特的形狀記憶效應、超彈性、高阻尼性及生物相容性而在功能微器件（最小特征壁厚/桿徑<100 μm）領域展現了極大的應用前景，如微驅動器、微機械傳感器、微醫療器件和植入物、微電子系統器件等。然而，制備此類具有復雜結構或三維結構的NiTi功能微器件需要特殊的制造方式，常規的機加工難以適用此類NiTi合金構件。

激光粉床熔覆（Laser powder bed fusion, LPBF）作為一種粉末床增材制造技術，可以通過逐層制造的方式實現復雜結構的三維制造。相比于其他金屬增材制造方式比如直接能量沉積、電子束選區熔化等，LPBF擁有更高的表面光潔度和更小的制造尺寸。然而，受限于單道熔池的寬度，常規的LPBF所能制造的最小特征尺寸依然≥300 μm。這一數值遠大于微器件所要求的特征尺寸。

近年來，μ-LPBF正逐步發展，其是通過縮減一個或多個加工參數比如光斑直徑、粉末粒徑以及鋪粉層厚來實現。盡管有學者以μ-LPBF的名義研究過NiTi合金或者對比過常規LPBF與μ-LPBF在制備316 L不銹鋼材料的不同，但是他們的研究對象依然是塊體材料，并沒有制備出滿足要求的微器件。也有學者制備出了特征尺寸在100 μm以下的復雜結構，涉及到鉬彈簧、不銹鋼螺旋結構等，但這些研究的制造品質不盡如意，表現了較差的表面光潔度和低的致密度。更重要的是，這些微構件并沒有展現一定的力學或功能特性，難以滿足實際應用需求。

此外，在實際生產中，為了獲得更小的制造尺寸，μ-LPBF不僅采用小尺寸加工參數，而且通常采用單軌道激光掃描的方式，這不同于常規LPBF的多軌道重疊掃描，其將會帶來顯著不同的熱歷史，無論是在加熱熔化或是冷卻凝固過程。熱歷史的不同必然會帶來微觀組織、成分分布、相變等方面的不同，而目前尚缺乏以此為視角的研究，也缺乏高質量微器件的成功制備。

創新點

本研究從掃描模式和熱歷史角度，以NiTi微器件為研究對象，綜合探究了μ-LPBF制備NiTi合金的熱歷史特征、制造性能、材料微觀組織與相變行為，揭示了采用μ-LPBF制備100 μm以下NiTi合金構件的內部微觀特征與宏觀力學/記憶性能，并制備了一系列兼具優異力學與形狀回復性能的NiTi功能微器件。

圖文簡述

圖1. 常規LPBF與μ-LPBF在掃描模式和內部某點熱歷史的區別。

常規LPBF制備樣品采用多軌道重疊掃描，內部任意一點會經歷多次重復加熱熔化-冷卻凝固，以及復雜的各個方向再加熱過程；而μ-LPBF制備過程中因激光單道掃描，重熔僅發生在層間建造方向，層內僅一次熔化凝固過程，其內部任意一點經歷的重熔再加熱很弱。而且極小的薄壁特征下，周圍粉末作為散熱介質的影響也被增大。這些熱歷史的區別對于成分分布、晶粒尺寸、析出情況、組織形貌等均有可能產生影響。

圖2. μ-LPBF采用的小粒徑NiTi粉末表征。

本研究采用了粒徑為5.8-19.6 μm的NiTi粉末，光斑直徑為22 μm，鋪粉層厚為10 μm。以功率和速率為變量設計一組正交實驗摸索最佳參數窗口，并探究μ-LPBF下工藝參數對薄壁件成形壁厚、粗糙度、致密度、相變、力學等多方面的影響。

圖3. 本文所采用的激光單道掃描方式示意圖及制備的多種NiTi合金微器件。

圖5. 不同激光功率和掃描速率組合下的制造性能，包括成形壁厚、相對致密度、表面粗糙度。

圖6. μ-LPBF制備的金屬微器件綜合性能對比。

圖7. μ-LPBF制備的NiTi薄壁件側面熔池及晶粒形貌。

采用單道掃描制備的NiTi薄壁件，其側面侵蝕后的熔池形貌會展現與常規LPBF塊體或薄壁不一樣的特征。隨著功率增大，熔池邊界從淺凹型逐漸變為深V型加兩側肩部。低功率時，激光沖擊力度小，散熱主要沿著底部已凝固金屬向下傳遞，高功率下激光沖擊力度大，熔池更深，心部散熱介質主要是已凝固金屬，因此會出現常見的V型，但兩側散熱介質有粉末和凝固金屬，且四周粉末導熱遠不如底部已凝固金屬，因此散熱方向主要沿豎直方向。成形塊體材料時兩側肩部會被覆蓋，常規LPBF成形薄壁時由于壁厚尺寸太大，這種肩部效應也無法呈現出來，因此這是在單道掃描模式和極小壁厚尺寸共同作用下產生的獨特特征。

圖10. μ-LPBF、常規LPBF、傳統鍛造三種工藝制備的NiTi合金相變行為（相變峰寬、馬氏體相變焓）的對比。

本研究發現，μ-LPBF制備的NiTi薄壁材料會呈現更寬的相變峰寬以及更低的相變焓。這可能與其弱的熱歷史帶來的更嚴重成分不均勻性有關。

圖11. μ-LPBF制備NiTi合金薄壁的拉伸性能與記憶效應。

圖12. μ-LPBF制備的NiTi合金微晶格和微支架的力學和形狀回復功能。

結論

本研究在μ-LPBF的基礎上優化組合工藝參數，顯著提高了制造性能，獲得了較好的力學和功能特性。還從掃描模式和熱歷史角度分析了微尺度打印NiTi獨特的微觀結構與相變行為，這將為微尺度金屬增材制造提供一定理論指導。但本研究依然處于初步探究，對于一些深入的科學機理比如微尺度打印下孿晶、析出相等微觀組織的演變行為、成分分布的精準測定、熱歷史的模擬分析，以及成形器件的實際應用問題如疲勞性能、功能循環穩定性、批量制造穩定性等依然需要進一步研究和深入分析

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