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《ACS Nano》：超快速、無添加、大規模生產石墨烯新技術！

2021-02-01 13:39:50 作者：本網整理來源：高分子科學前沿分享至：

　如今，隨著石墨烯的各類產品逐漸地滲透到人們的生活中，批量生產高質量的石墨烯就變得尤為重要。當前市場上的石墨烯質量良莠不齊，雖然研究人員在實驗室中已經開發了許多新的石墨烯合成技術，但石墨烯的工業化制備始終沒有在“質量”和“產量”之間找到平衡，這也是限制石墨烯進一步商品化的重要因素。因此，開發出大規模生產高質量石墨烯的新技術，是縮短石墨烯實驗室合成與工業化制備之間差距的關鍵，將有助于推動石墨烯產品的商業化。

　　印度理工學院巴特那校區Anup Kumar Keshri等人報道了一種新的策略，可以在不使用任何插層劑、化學試劑或溶劑的情況下，以亞公斤級的規模將石墨超快速剝離為高質量的石墨烯。該策略采用等離子噴涂技術，能以極高的產率（48 g/h）剝離出具有高單層選擇性（85％）的石墨烯。剝離的石墨烯幾乎沒有缺陷（ID / IG≈0），并且具有高純度（C / O≈21.2，sp2％≈95％）。經驗證，所剝離的石墨烯在需要大量高質量石墨烯的應用中展現出良好的性能，如較高的楊氏模量（850 GPa）、良好的電導率、極高的比電容值（375 F/g）和極低的摩擦系數（COF=0.03）。該研究以題為“Ultra-Fast, Chemical-Free, Mass Production of High Quality Exfoliated Graphene”的論文發表在《ACS Nano》上。

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【超快速剝離石墨烯】

　　作者通過等離子噴涂技術的瞬時溫度波動和層流、湍流區域的兩階段剪切作用對石墨進行剝離（圖1）。將未經任何預處理的石墨粉末直接引入等離子羽流中，然后利用氬氣將石墨粉運送到等離子噴槍中。噴涂后，將所得粉末離心以除去未剝落的塊狀石墨。只需噴涂約25分鐘，就能獲得20 g的石墨烯（圖2a），展現出了極大的工業生產潛力。剝落的石墨烯在有機溶劑（NMP和DMF）中能保持穩定分散48小時，而無需借助任何表面活性劑（圖2b，c）。XRD（圖2d）、拉曼光譜（圖2e）、SEM圖像（圖2f）結果都表明石墨已成功剝離為單層或少層石墨烯。其比表面積高達780 m2 / g（圖2g），可與報道的少層石墨烯的文獻數據（600-900 m2 / g）相媲美。

圖1等離子噴涂法制備石墨烯

圖2 所得石墨烯的表征

【高質量無缺陷石墨烯】

　　作者首先使用拉曼光譜評估了剝離的石墨烯的結構完整性。G帶和D帶的拉曼圖表明（圖3b，c），石墨烯片層的內部不存在缺陷，僅在邊緣出現了D帶的信號（圖3d，e），證實了所得石墨烯的高質量。XPS用于表征石墨烯的表面化學性質（圖3f）。結果表明，碳和氧的原子比（C / O）約等于21.2，表示在等離子噴涂過程中去除了一些含氧官能團。圖3h將所得的石墨烯與通過其他方法獲得的石墨烯進行了比較。等離子噴涂所得石墨烯的碳原子占比和sp2％遠遠高于GO和rGO，其質量能與電化學剝離、液相剝離、CVD法得到的石墨烯相媲美。

圖3 高質量石墨烯的結構和成分表征

【高質量石墨烯的性能驗證】

　　為了評估該方法制備出的石墨烯的商業價值，作者在一些需要高質量石墨烯的應用中對其進行了測試。圖4a、4b表明，所得單層石墨烯的楊氏模量為850±65 Gpa，遠高于GO（？207 GPa）。摩擦測試表明，沉積在硅晶片上的石墨烯摩擦系數可降低至0.03±0.01（圖4c）。通過導電AFM得到了石墨烯的線性IV曲線（圖4d），證實了其優異的導電性。石墨烯的循環伏安曲線顯示出近乎完美的矩形形狀（圖4h），其在5 mV / s時獲得的最大比電容為375 F / g，與能量存儲設備中使用的3D石墨烯架構相當。因此，作者預計這項工作中以千克為單位超快生產的高質量無缺陷的石墨烯有望應用于多個領域。

圖4 高質量石墨烯的各類應用測試

　　總結：作者報道了一種超快的策略，通過等離子噴涂技術的瞬時溫度波動和層流、湍流區域的兩階段剪切作用，可在不使用任何插層劑、化學試劑或溶劑的情況下，將石墨剝離成高質量的石墨烯，其產量可達48 g / h。該方法能提供亞千克級的低成本石墨烯的大規模生產，且所得石墨烯的高質量使其能在多種應用中具有廣闊的前景。

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